Межгосударственный стандарт
ГОСТ 12351-81
Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия
Steels alloyed and highalloyed. Methods for the determination of vanadium
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
ГОСТ 1 2 3 51-81
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ
И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ
Издание официальное
БЗ 8 - 9 8
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
ростест2
Страница 2
УДК 669.15-194 : 546.881.06 : 006.354 Груша В39
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫ Е И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ гост
Методы определения ванадия
12351- 81*
Взамен
Steels alloyed and h ighalloyed .
ГОСТ 1 2 3 5 1 -6 6
M eth od s for th e d eterm in ation o f van adiu m
в части разд. 2—4
Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам от 7 апреля 1981 г. № 1865 дата введения
установлена 01.07.81
Ограничение срока действия снято по протоколу № 2—92 Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 2—93)
Настоящий стандарт устанавливает титриметрические методы определения ванадия в легиро
ванных и высоколегированных сталях (при массовых долях ванадия от 0,005 до 6,0 %).
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 964—78.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
I. О БЩ И Е ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473—90.
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВАНАДИЯ (П РИ МАССОВОЙ ДОЛЕ 0 ,0 1 -0 ,2 %)
М ЕТОДОМ АМ ПЕРОМ ЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ
2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на окислении ванадия (IV) марганцовокислым калием в сернокислой среде и
амперометрическом титровании ванадия (V) раствором аммония-железа (II) сернокислого. Влияние
хрома, мешающего определению ванадия, устраняют связыванием хрома (III) в комплекс с уксус
нокислым натрием, соосаждением ванадия на гидроксиде железа (III) после окисления хрома (III)
до хромата в аммиачной среде, отгонкой хрома в виде хлористого хромила.
2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Любые установки, пригодные для амперометрического титрования ванадия, обеспечивающие
заданные метрологические характеристики точности определения.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и ГОСТ 11125—84.
Кислота хлорная, 57 %-ная.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80.
Железо (И) сернокислое 7-водное по ГОСТ 4148—78, свежеприготовленный раствор: 2 г
сернокислого железа (II) растворяют в воде, прибавляют 5 см3 серной кислоты и разбавляют раствор
водой до объема 100 см3.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, растворы с массовой концентрацией 25 г/дм3 и
с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм3.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, свежеприготовленные растворы с массовой кон
центрацией 20 и 2 г/дм3.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, ГОСТ 14262—78 и разбавленная 1 : 4, 1 : 9 и 1 : 20.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
* Переиздание (март 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1985 г. (ИУС 4—86)
© Издательство стандартов, 1981
© И П К Издательство стандартов, 19993
Страница 3
ГОСТ 12351-81 С. 2
Мочевина по ГОСТ 6691—77, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией
100 г/дм3.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478—75, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм 3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199—78, раствор с массовой концентрацией
500 г/дм3.
Ванадия пятиокись, особо чистая.
Стандартные растворы ванадия.
Раствор А: 1,7852 г пятиокиси ванадия растворяют в 60 см3 серной кислоты (1 : 9), прибавляют
5 см3 азотной кислоты; раствор кипятят до удаления окислов азота и выпаривают до выделения
паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают стенки стакана водой и снова выпаривают до
выделения паров серной кислоты. После охлаждения прибавляют 100 см3 воды и растворяют соли
при нагревании. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до
метки серной кислотой (1 : 9) и перемешивают.
1 см3 стандартного раствора А содержит 0,001 г ванадия.
Раствор Б: 100 см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3,
доливают до метки серной кислотой (1 : 9) и перемешивают.
1 см3 стандартного раствора Б содержит 0,0001 г ванадия.
Аммоний-железо (II) сернокислый (соль Мора) по ГОСТ 4208—72, раствор с молярной
концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3: 4 г соли Мора растворяют в 400 см3 воды, прибавляют
50 см3 серной кислоты и охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3,
доливают до метки водой и перемешивают.
Хром по ГОСТ 5905—79,1 г металлического хрома помещают в стакан или колбу вместимостью
250—300 см3, растворяют при нагревании в 30 см3 соляной кислоты и охлаждают. Раствор переносят
в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,01 г хрома.
Массовую концентрацию раствора соли Мора с молярной концентрацией эквивалента
0,01 моль/дм3 устанавливают по стандартному раствору ванадия: 2—5 см3 стандартного раствора
ванадия А помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 50 см3 серной кислоты (1 : 4), 10 см3
раствора сернокислого железа, разбавляют водой до объема 150 см3 и охлаждают до температуры
20 °С. К раствору прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия (25 г/дм3) до появления
розовой окраски, не исчезающей в течение 1—2 мин, затем раствор азотистокислого натрия
(20 г/дм3) до исчезновения розовой окраски и немедленно 10 см3 раствора мочевины.
Полученный раствор через 3 мин титруют раствором соли Мора, устанавливая конечную точку
титрования амперометрическим или потенциометрическим методом в присутствии 10 см3 фосфор
ной кислоты, или визуально с добавлением 5—6 капель фенилантраниловой кислоты, как указано
в разд. 3.
Массовую концентрацию раствора соли Мора (7), выраженную в г/см 3 ванадия, вычисляют по
формуле
где т — массовая доля ванадия, соответствующая аликвотной части стандартного раствора
ванадия, взятой для титрования, г;
V — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см3.
Допускается установка массовой концентрации раствора соли Мора по калию двухромовокис
лому.
Аммоний-железо (II) сернокислый (соль Мора) по ГОСТ 4208—72, раствор с молярной
концентрацией эквивалента 0,002 моль/дм3: 200 см3 раствора соли Мора с молярной концентрацией
эквивалента 0,01 моль/дм3 помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки
серной кислотой (1 : 20) и перемешивают.
Массовую концентрацию раствора соли Мора с молярной концентрацией 0,002 моль/дм3
устанавливают по стандартному раствору ванадия. Для этого 5—10 см3 стандартного раствора
ванадия Б помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 50 см3 серной кислоты (1 : 4), 10 см3
раствора сернокислого железа (И), воды до 100 см3 и охлаждают до температуры 20 °С. К раствору
при постоянном перемешивании прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия с
молярной концентрацией 0,05 моль/дм3 до появления розовой окраски, не исчезающей в течение4
Страница 4
С. 3 ГОСТ 12351-81
1—2 мин, раствор азотистокислого натрия (2 г/дм3) до исчезновения розовой окраски и немедленно
10 см3 раствора мочевины. Полученный раствор через 3 мин титруют раствором соли Мора с
молярной концентрацией 0,002 моль/дм3, устанавливая конечную точку титрования амперометри
ческим методом. Если сталь с массовой долей хрома более 3 % и по ходу анализа требуется его
удаление в виде хлористого хромила, массовые концентрации растворов соли М ора с молярными
концентрациями 0,01 и 0,002 моль/дм3 устанавливают: в стакан вместимостью 250 см3 помещают
необходимое количество стандартного раствора ванадия и добавляют туда раствор трехвалентного
хрома в количествах, соответствующих содержанию хрома в анализируемых пробах, добавляют
20—30 см3 соляной кислоты и 40—50 см3 хлорной кислоты и проводят через весь ход анализа, как
указано в п. 2.3.1.
2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
Навеску стали 1 г — при массовой доле ванадия от 0,01 до 0,1 % или 0,5 г — при массовой доле
ванадия свыше 0,1 до 0,2 % помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют одним из
указанных ниже способов в зависимости от химического состава стали.
При массовой доле хрома менее 3 % и отсутствии вольфрама навеску стали растворяют в
20—30 см3 соляной кислоты и 10—15 см3 азотной кислоты при нагревании. Затем приливают 50 см3
серной кислоты (1 : 4), раствор нагревают до выделения паров серной кислоты и охлаждают. Стенки
стакана обмывают водой и раствор снова нагревают до выделения паров серной кислоты, охлаждают,
прибавляют 40—50 см3 воды и растворяют соли при нагревании.
Раствор переносят в стакан вместимостью 250 см3, разбавляют водой до объема 100 см3,
добавляют 2—5 см3 раствора сернокислого железа (II) и охлаждают.
При массовой доле хрома более 3 % и отсутствии вольфрама навеску растворяют в 20—30 см3
соляной кислоты при нагревании, затем приливают 10—15 см3 азотной кислоты и нагревают до
полного растворения навески.
При наличии в стали вольфрама навеску растворяют в присутствии 5 см3 ортофосфорной
кислоты, как указано выше, в зависимости от массовой доли хрома.
При массовой доле хрома менее 7 % анализ продолжают по п. 2.3.3.
При массовой доле хрома более 7 % хром отделяют по пп. 2.3.1 или 2.3.2 и продолжают анализ
по п. 2.3.3.
2.3.1. Отделение хрома отгонкой в виде хлористого хромила
В раствор приливают 40—50 см3 хлорной кислоты и нагревают до окисления хрома. Продолжая
нагревать раствор, периодически добавляют в него соляную кислоту по 3—5 капель до прекращения
выделения бурых паров хлористого хромила.
После отгонки хлористого хромила раствор нагревают до выделения густых паров хлорной
кислоты и охлаждают. Стенки стакана смывают водой и снова раствор нагревают до выделения
густых паров хлорной кислоты, которым дают выделяться 2—3 мин. Раствор охлаждают, приливают
50 см3 серной кислоты (1 : 4), растворяют соли при нагревании и раствор охлаждают. Затем
добавляют 10—15 см3 раствора сернокислого железа (II) и переносят содержимое в стакан вмести
мостью 250 см3, разбавляя водой до объема 100 см3, охлаждают.
2.1—2.3, 2.3.1. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3.2. Соосаждение ванадия на гидроксиде железа после окисления хрома (III) до хромата в
аммиачной среде
К раствору, полученному одним из способов, указанных в п. 2.3, добавляют 40—50 см3 раствора
надсернокислого аммония, приливают аммиак до выпадения осадка гидроксидов железа и 15—20 см3 в
избыток. Нагревают раствор с осадком до кипения и оставляют в теплом месте плиты до коагуляции осадка.
Горячий раствор фильтруют через фильтр средней плотности, фильтрат отбрасывают. Промы
вают осадок на фильтре 5—6 раз горячей водой с добавлением 3—5 см3 раствора аммиака на каждый
дм3 воды до тех пор, пока фильтрат не станет бесцветным.
Осадок с фильтра смывают горячей водой в стакан, в котором проводили осаждение, фильтр
промывают 2—3 раза порциями по 10—15 см3 горячей соляной кислотой (1 : 1) и 2—3 раза горячей
водой. К полученному раствору добавляют 50 см3 серной кислоты (1 : 4), упаривают раствор до паров
серной кислоты и охлаждают. Обмывают стенки стакана водой и вновь упаривают до паров серной
кислоты. Полученные соли охлаждают и растворяют в 50—70 см3 воды. Прибавляют 1—2 см3
раствора сернокислого железа (II).
2.3.3. При массовой доле хрома в стали более 3 % к раствору, полученному любым из
вышеописанных способов, прибавляют 10 см 3 раствора уксуснокислого натрия. Раствор охлаждают
до 10—20 °С и выдерживают в течение 1 ч.Показаны первые 4 из 8
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.