ГОСТ 12349-83

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й  С Т А Н Д А Р Т
                                    С О Ю З А     ССР




                           СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ
                          И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
                             МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА

                                      ГОСТ 12349— 83
                                     (СТ СЭВ 1507— 79|


                                    Издание официально*




                          ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
                                           Москва


черное кружево фото

УДК 649.15— 194 : 54676.06: О06.Ш                                   Группа 639

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й         С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А       С С Р



               СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ                           ГОСТ
              И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
                                                          12349- 83*
           Методы определения вольфрама
                                                         |СТ СЭВ 1507—79)
           Alloyed and high-alloyed steels.
         Methods iior determination of tungsten                Взамен
                                                            ГОСТ 13349—66
ОКСТУ 0809

Постамоепеиксм Государственного комитета СССР по стандартам от 19 яиеа-
ря 1983 г. Не 340 срок медення устаноглем
                                                                        с glgjg?
Постамовлеинам Госстандарта от 14.09.87 Не 3513
срок действия продлен                                                  до 01.01.98

               Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт устанавливает методы определения воль­
фрама в легированных и высоколегированных сталях:
   экстракционно-фотометрический — при массовой доле вольфра­
ма от 0,002 до 0,5%; фотометрический — при массовой доле воль­
фрама от 0 .1 до 6,0%; фотометрический на фоне сопутствующих
элементов — при массовой доле вольфрама от 0,3 до 18.0%;
   гравиметрический — при массовой доле вольфрама от 3 до 20%.
   Стандарт соответствует СТ СЭВ 1507--79 в части фотометри­
ческого метода при массовой доле вольфрама от 0.1 до 3% и гра­
виметрического метода.

                            1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 205G0—
—81 со следующим дополнением.
   Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—80 вто­
рого класса точности с наибольшим пределом взвешивания до
200 г или другие любые весы, отвечающие указанному ГОСТ
24104—80 по своим точностным характеристикам.
   (Измененная редакция, Изм. № 1).


И j длине официальное                                   Перепечатка воспрещена

              • Переиздание (декабрь 1988 г.) с Изменением М 1,
                1/тасржденны.и в сентябре 1987 г. (НУС 12—87).
                                        © Издательство стандартов, 1989

С. 2 ГОСТ Ш 4 9 - и


               2.   ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
            |ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ВОЛЬФРАМА ОТ 0,001 ДО 0,5%)

     2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
     Экстракционно-фотометрический метод основан на образова­
 нии ионного ассоцната роданидного комплекса вольфрама (V) с
 трнметилцетмламмонием (или с цетнлпврндинием), экстракции
 его хлороформом и последующем измерении оптической плот­
 ности экстракта при длине волны 400 нм.
     .Масса вольфрама составляет 10— 100 мкг в 25 см1 экстракта.
 Оптимальная кислотность водной фазы 8 моль/дм3 по соляной кис­
 лоте.
     Влияние железа и молибдена устраняется введением в раствор
 восстановителей: треххлористого титана и двухлорнстого олова;
 влияние ниобия — промыванием экстракта бифторидом калия.
    2.2. А п п а р а т у ра, р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
    Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принад­
 лежностями.
     Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1: 1.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1 и 2: 1.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
    Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80.
    Олово двухлористое 2-водноспоТУ 6 - 0 9 —5384 - 8 8 , раствор с
 массовой концентрацией 100 г/дм3. 10 г двухлористого олова раст­
 воряют в 100 см3 соляной кислоты при слабом нагревании.
    Тнтан треххлорнстый (раствор) по ГОСТ 311—78: 5 см8 раст­
вора титана треххлорнстого смешивают с 45 см3 соляной кисло­
ты, разбавленной 2: 1 , прибавляют 2 гранулы металлического
цинка до просветления фиолетового окрашивания раствора.
    Или приготовленный раствор титана треххлористого: 0.5 г ме­
таллического титана по ГОСТ 19807—74 растворяют в 20 см3 со­
ляной кислоты. Раствор охлаждают и сохраняют в склянке из
темного стекла с притертой пробкой. Перед употреблением раствор
разбавляют в отношении 1: 5 соляной кислотой и добавляют 2 гра­
нулы металлического цинка до просветления фиолетового окраши­
вания раствора.
    Цинк гранулированный.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой кон­
центрацией 440 г/дм1.
   Ниобий металлический по ГОСТ 16099—80 или ГОСТ 16100—79.
    Раствор ниобия с массовой концентрацией 0,001 г/см3: 0.25 г
ниобия сплавляют с 2—3 г калия углекислого — натрия углекис­
лого при 1000°С. Тигель с плавом помещают в стакан, плав
выщелачивают в воде при нагревании. Раствор фильтруют в мер­
ную колбу вместимостью 250 см5, доводят до метки водой и пе­
ремешивают.
   Натрий вольфрамовокнелый по ГОСТ 18289—78.

ГОСТ 12349—$3 С. 3

   Стандартные растворы вольфрама
    Раствор А: 1,7942 г вольфрамовокислого натрия растворяют в
50 см3 воды, прибавляют 50 см3 раствора гидроокиси натрия с
массовой концентрацией 440 г/дм3, переливают в мерную колбу
вместимостью ! дм 3, доливают до метки водой н перемешивают.
    Массовая концентрация вольфрама в растворе А равна 0,001
г/см3. Раствор хранят в посуде из полиэтилена. Массовую кон­
центрацию вольфрама в растворе А проверяют по п. 4.
    Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вме­
стимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
    Массовая концентрация вольфрама в растворе Б равна
0,0001 г/см3.
    Раствор В: 10 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вме­
стимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
    Массовая        концентрация вольфрама в растворе В равна
0,00001 г/см3.
    Растворы Б и В готовят перед употреблением и хранят в поли­
этиленовой посуде.
    Хлороформ технический по ГОСТ 20015—74.
    Трнметилцетиламмоннй бромистый с молярной концентрацией
раствора 0.01 моль/дм3: 0,369 г тркметнлцетнламмокня растворя­
ют в 100 см3 воды при слабом нагревании или N -цетилпнрндиннй
хлористый с молярной концентрацией раствора 0,01 моль/дм3:
0,339 г цетилпнридцния растворяют в 100 см3 воды без нагрева­
ния.
    Гидрохинон (парадиокенбензол) по ГОСТ 19627—74, раствор
в хлороформе с массовой концентрацией 0,65 г/дм3: 0,65 г гидро­
 хинона растворяют при перемешивании в 80 см3 этилового спир­
та. прибавляют 920 см3 хлороформа и перемешивают.
    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.
    Калий фтористый кислый (бифторид).
    Железо карбонильное радиотехническое марки ПС по ГОСТ
 13610-79.
    Калий родапистый по ГОСТ 4139—75, раствор с массовой кон­
 центрацией 200 г/дм 3.
     Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332—76.
    2.3. II р о в е д е н не а н а л и з а
    2.3.1.      Дробную навеску стали (табл. 1) пометают в коничес­
 кую колбу или стакан вместимостью 250 см3, прибавляют 20 см3
 соляной кислоты, 1 см3 азотной кислоты и нагревают до полного
 растворения навески. Прибавляют 10 см3 разбавленной серной
 кислоты, 5 см3 ортофосфорной кислоты и дважды выпаривают до
 паров серной кислоты, охлаждают, соли растворяют в 15—20
 см3 воды.
     В случае определения содержания вольфрама в диапазоне
 массовых долей от 0,01 до 0.5% (табл. 1), раствор переносят  в