ГОСТ 12348-78

Межгосударственный стандарт

Стали легированные и высоколегированные. Методы определения марганца

Alloyed and high-alloyed steels . Methods of manganese determination

Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.

Область применения

Область применения пока не подтверждена.

Страница 1

ГОСТ 1 2 3 4 8 -7 8
                                                                       (ИСО 6 2 9 -8 2 )


                         М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й        С Т А Н Д А Р Т




                                    СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ
                                  И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
                                   МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА




                                             Издание официальное




                                                       Москва
                                                   Стандартинформ
                                                         2011




услуги по сертификации

Страница 3

МКС 77.080.20
Поправка к ГОСТ 12348— 78 (ИСО 629— 82) Стали легированные и высоколегированные. Методы
определения марганца

        В ка ко м м есте                      Н а п е чатан о                                           Д о л ж н о б ы ть

  П у н кт 3.1.1           р а с тв о р о м       а р с е н и т -н и т р и т а   р а с тв о р о м а р с е н и т -н и т р и т а н а тр и я или
                           натр и я                                              р а с тв о р о м т и о с у л ь ф а та н а тр и я


                                                 (И У С № 3 2 0 2 4 г.)

Страница 4

УДК 669.15-194:546.711.06:006.354 Группа В39

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ ГОСТ
И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ 12348-78
(ИСО 629-82)
Методы определения марганца

Alloyed and high-alloyed steels. Взамен
Methods of manganese determination ГОСТ 12348-66,
кроме общих указаний
MKC 77.080.20
ОКСТУ 0809
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 ноября 1978 г. № 3981 дата установле
ния установлена
с 01.01.80
Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—23 Межгосударственного совета по стандартизации, мет
рологии и сертификации (ИУС 4 —94)

Настоящий стандарт устанавливает методы определения марганца:
Фотометрический при массовой доле марганца от 0,005 до 10,0 %;
Титриметрический (арсенитно-нитритный) при массовой доле марганца от 0,30 до 10,0 %;
Потенциометрический при массовой доле марганца от 4,0 до 40,0 %;
Атомно-абсорбционный при массовой доле марганца от 0,01 до 5,0 %.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 486—88, ИСО 629—82.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 20560—81*.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА (0,005-10,0 %)

2.1. Сущность метода
Метод основан на окислении ионов марганца (II) при концентрации его в растворе в пределах
0,001—0,012 мг/мл в сернокислой среде (1,0—3,5 н.) йоднокислым калием до марганцовой кислоты
и измерении оптической плотности окрашенного раствора при длине волны 535—545 нм.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 или по ГОСТ 11125—84 и разбавленная 1:1, 1:100.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77 или по ГОСТ 14262—78 и разбавленная 1:4.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80.
Смесь серной и ортофосфорной кислот: к 750 см3 воды осторожно при непрерывном переме
шивании приливают 150 см3 серной кислоты, охлаждают, приливают 100 см3 ортофосфорной кис
лоты, перемешивают и охлаждают.
* С 1 июля 1991 г. заменен на ГОСТ 28473—90.

Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
ИЗДАНИЕ (май 2011 г.) с Изменениями № 1,2,3,утвержденными в августе 1980 г.,
августе 1984 г.,октябре 1989 г. (ИУС 11—80,11—84,1—90).

Страница 5

С. 2 ГОСТ 12348-78

Калий или натрий йоднокислый, 5 %-ный раствор: 50 г йоднокислого калия растворяют в
800 см3 азотной кислоты 1:1, раствор охлаждают, доливают водой до 1 дм3 и перемешивают.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75.
Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, 30 %-ный раствор.
Железо карбонильное особо чистое.
Марганец сернокислый, стандартные растворы А и Б.
Раствор А. 0,5754 г марганцовокислого калия, перекристаллизованного и высушенного на воз
духе, помещают в стакан вместимостью 300 см3, прибавляют 20 см3 серной кислоты 1:4 и осторож
но, по каплям, при перемешивании, приливают перекись водорода или соляную кислоту до
обесцвечивания раствора. Раствор выпаривают до начала кристаллизации. Остаток растворяют в
20—30 см3 воды, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до
метки и перемешивают.
1 см3 стандартного раствора А содержит 0,0002 г марганца.
Раствор Б. 100 см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3,
разбавляют до метки водой и перемешивают.
1 см3 стандартного раствора Б содержит 0,0001 г марганца.
Раствор В. 50 см3 раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до
метки водой и перемешивают.
1 см3 стандартного раствора В содержит 0,02 мг марганца.
Раствор В готовят перед применением.
Вода, не содержащая восстановителей. В колбу вместимостью 1,5—2 дм3 наливают 1 дм3 воды,
приливают по каплям серную кислоту до pH 3 по универсальной индикаторной бумаге, нагревают
до кипения, прибавляют несколько кристаллов йоднокислого калия, кипятят 5—7 мин и охлажда
ют. Вода, не содержащая восстановителей, применяется для разбавления окисленных растворов,
подготовленных для фотометрирования.
2.3. Проведение анализа
Навеску стали в зависимости от массовой доли марганца (табл. 1) помещают в стакан вмести
мостью 250—300 см3, приливают 30 см3 смеси серной и ортофосфорной кислот, стакан накрывают
часовым стеклом и нагревают 5—10 мин. Затем осторожно приливают 10 см3 азотной кислоты и на
гревают до полного растворения навески.
Если карбиды не разложились, то, сняв и обмыв стекло, раствор выпаривают до паров серной
кислоты, осторожно, по стенке стакана, прибавляют несколько капель азотной кислоты и снова вы
паривают до паров серной кислоты.
Таблица 1

Массовая доля марганца, % Масса навески стали, г Аликвотная часть/ см3

От 0,005 до 0,05 2 40
» 0,05 » 0,5 1 50
Св. 0,5 » 2 0,5 25
» 2 » 5 0,25 20
» 5 » 10 0,1 20

Нерастворимые в этих условиях стали можно растворять в соляной кислоте или в смеси соля
ной и азотной кислот. Затем к раствору приливают 30 см3 смеси серной и ортофосфорной кислот,
выпаривают его до паров серной кислоты и охлаждают. Обмывают стенки стакана водой и снова
выпаривают раствор до паров серной кислоты.
Содержимое стакана охлаждают, растворяют соли в 50—60 см3 воды и отфильтровывают оса
док кремниевой кислоты на фильтр «белая лента», собирая фильтрат и промывную жидкость в мер
ную колбу вместимостью 250 см3, при массовой доле марганца свыше 0,05 % или в мерную колбу
вместимостью 100 см3 при массовой доле марганца от 0,005 до 0,05 %. Стакан и осадок на фильтре
промывают 3—5 раз азотной кислотой 1:100. Фильтр с осадком отбрасывают. Содержимое колбы
охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
Аликвотную часть (табл. 1) раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3,
приливают воду приблизительно до 50 см3, 25 см3 смеси серной и ортофосфорной кислот и 10 см3
раствора йоднокислого калия.
Содержимое колбы нагревают до кипения, кипятят 1 мин и оставляют на водяной бане при
температуре приблизительно 90 °С в течение 40—50 мин. Затем раствор охлаждают, переносят в

Показаны первые 4 из 13

История статуса

Подтверждённых событий пока нет.