ГОСТ 12347-77

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й  С Т А Н Д А Р Т
                                              С О Ю З А    ССР




                                   СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ
                                  И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
                                       МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

                                               ГОСТ 12347—77


                                             Издание официальное
10 коп.




                                   ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
                                                    Москва

      услуги по сертификации

УДК 669.15—1*4: 546.18.06 : 006.JS4                                     Групп» С59

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й             С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А       С С Р



               СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ
              И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
                                                                  ГОСТ
             Методы определения фосфор»

             Alloy and high-alloy steels.
                                                               12347—77
       Methods for determination of phosphorus
ОКСТУ 0809

                                                      Срок действия         с 01.07.78
                                                                           до 01.07.98

                Несоблюдение стандарт» преследуется по закону


   Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и экстрак­
ционно-фотометрический методы определения фосфора (при мас­
совой доле фосфора от 0.002 до 0,25%) в легированных и высоколе­
гированных сталях.
   Визуальный колориметрический метод определения фосфора н
тнтриметрнческнн метод определения фосфора даны в рекоменду­
емых приложениях I и 2.

                             1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1. Общие       требования        к     методам     анализа — по          ГОСТ
20560—81.

           2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ Ф О СФ ОРА

    2.1. О п р е д е л е н и е ф о с ф о р а в с т а л я х с м а с с о ­
в о й д о л е й в о л ь ф р а м а д о 5 % , н и к е л я д о 5%, с о ­
д е р ж а щ и х х р о м ( при о т н о ш е н и и м а с с о в о й д о л и
х р о м а к м а с с о в о й д о л е ф о с ф о р а но б о л е е 200)
    2.1.1. Сущность метода
    Метод основан на реакции образования желтой фосфорномолиб-
деноиой гетсрополикислоты Н з[Р(М о 120 4о)1 n-H jO н последую­
щем восстановлении ее в азотно-хлоркокислом растворе до сине­
го комплексного соединения аскорбиновой кислотой, или в соля­
нокислой среде ионами двухвалентного железа в присутствии со­
ответственно антимонилтартрата калия или гидрохлорида гкдрок-
силамина. Комплекс устойчив не менее 1,5 ч. Применение азотной
Издание официальное                                         Перепечатка воспрещена
                                            © Издательство стандартов, 1989

С. 2 ГОСТ 12)47—77


 кислоты для растворения навески препятствует улетучиванию фос­
 фора в виде фосфористого водорода.
     Трехвалентный фосфор предварительно окисляют до пятива­
 лентного марганцовокислым калием.
     Ванадий при массовой доле его до 5% определению не мешает.
 •Мешают титан, цирконий и ниобий.
     Мешающее действие мышьяка устраняют отгонкой его в виде
 греххлорнстого мышьяка.
 , Марганец мешает определению при массовой доле его более 3%.
• (Измененная редакция, Изм. № 1).
. 2.1.2. Аппаратура, реактивы
     Спектрофотометр типа СФ-46 или фотоэлсктроколориметр типа
КФК-2 или другого типа, обеспечивающие такую же точность из­
мерения.
     Кислота азотная по ГОСТ 4461- -77 и разбавленная 1:1, 1:2.
 1:4, 1:10 к 1:100.
     Кислота соляная но ГОСТ 3118—77. разбавленная 1:1. 1:3, 1:100
и плотностью 1,105 г/см3. Для приготовления раствора соляной кис­
лоты плотностью 1,105 г/см3 560 см3 соляной кислоты разбавляют
водой до I дм3 и перемешивают.
     Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
1 Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.
     Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор с мас­
совой концентрацией 40 г/дм3.
     Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, раствор с массовой
концентрацией 50 г/дм3.
    Аммоний бромистый ло ГОСТ 19275—73, раствор с массовой
концентрацией 100 г/дм3.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и разбавленный 1:1, 1:100.
     Гндроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456—79, раствор с мас­
совой концентрацией 200 г/дм3.
    Спирт этиловый по ГОСТ 18300- -87.
    Аммоний молнбденовокнелый по ГОСТ 3765—78, перскристал-
лнзованный, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3, раствор
следует хранить в кварцевом или полиэтиленовом сосуде. Для пе­
рекристаллизации 250 г реактива растворяют в 400 см3 воды при
нагревании до 70—80ЭС, раствор фильтруют через фильтр «синяя
лента», охлаждают до комнатной температуры, приливают при пе­
ремешивании 300 см3 этилового спирта, дают осадку отстояться
в течение 1 ч и отфильтровывают его на фильтр «белая лента»,
помещенный в воронку Бюхнера под вакуумом, пользуясь водост­
руйным насосом. Осадок промывают 2—3 раза этиловым спиртом
и высушивают на воздухе.
     Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198—75,
дважды перекристаллизованный: 100 г реактива растворяют в
150 см3 воды при нагревании, после чего выливают раствор тонкой

ГОСТ 12347—77 С. 3

 струей в фарфоровую чашку, энергично перемешивая его стеклян­
 ной палочкой. Когда раствор охладится до комнатном температуры,
 чашку с кристаллами охлаждают в холодной проточной воде,' из­
 редка перемешивая его стеклянной палочкой. После охлаждения
 кристаллы отфильтровывают под вакуумом, пользуясь водоструй­
 ным насосом, на пористую стеклянную пластинку ’воронки и про­
 мывают 2 раза но 5 см3 ледяной водой.
     Осадок на фильтре растворяют в 4—5 приемов в 80 см3 горя­
 чей воды и кристаллизацию повторяют. Кристаллы фосфорнокис­
 лого калия однозамещенного высушивают при температуре (!10±
 ±5)°С до постоянной массы.
     Стандартные растворы фосфорнокислого калия однозамещен­
 ного:
     р а с т в о р А с массовой концентрацией фосфора 0,0001 г/см3:
0,4393 г калия фосфорнокислого однозамещенноп4 помещают в
 мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в 100 см3 воды, до­
ливают водой до метки и перемешивают;
     р а с т в о р В с массовой концентрацией фосфора 0,00001 г/дм3:
 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см5,
доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед употре­
блением.
     Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией
20 г/дм3.
    Реакционная смесь; 1,74 г молнбденовокислого аммония раст­
воряют в 100 см3 воды при нагревании, прибавляют 50 см3 азотной
кис юты, охлаждают, доливают водой до 250 см3 и перемешивают;
готовят перед употреблением.
     Калия антимонилтартрат, по нормативно-технической докумен­
тации; раствор с массовой концентрацией 3 г/дм3.
    Железо (III) хлорное по ГОСТ 4147 74, раствор с массовой
концентрацией 80 г/лч3: 40 г хлорного железа растворяют 8 200—
300 см5 воды при нагревании, отфильтровывают п мерную колбу
вместимостью 500 см3, охлаждают, доливают водой до метки и пе­
ре мети а а ют.
    Вместо раствора хлорного железа может быть использован азот­
нокислый раствор железа с массовой концентрацией 17 г/дм3. 8.5 г
карбонильного железа помешают н стакан вместимостью 400 см3,
постепенно прибавляют 150 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:2,
и растворяют навеску при нагревании. Раствор отфильтровывают
в мерную колбу вместимостью 500 см3, стакан к осадок на фильт­
ре промывают 4—5 раз горячей водой. Раствор охлаждают, до­
ливают водой до метки и перемешивают.
    Кислота хлорная, плотностью 1.54 г/см:|.
    (Измененная редакция, Изм. № 1).