ГОСТ 12345-88

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й  С Т А Н Д А Р Т
                                                       С О Ю З А  ССР




                                                СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ
                                             И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
                                                МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ

                                                      ГОСТ 1 2 3 4 5 - 8 8

                                                     Издание официальное
                         БЗ 8—88/590
                         Цена 5 коп.




                                          ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
                                                            Мо с к в а



декорирование кружевом

УДК 669.15—194.001.4:006.354                                            Группа В39
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й               С Т А Н Д А Р Т     С ОЮЗ А      ССР
■ н и н ш н н н ш н ш в ш п и ви и н н м н н н ш ааам ан в

               СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И
               ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
                Методы определения серы                             ГОСТ
              Alloyed and high-al'loyed steels.                   12345—88
              Methods of sulphur determination

О КС ТУ 0809


                                                        Срок действия     с 01.07.90
                                                                         до 01,07.95
                  Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт устанавливает титриметрические методы
определения серы: йодид-йодатный и тет.раборатный (при массо­
вой доле серы от 0,002 до 0,4%) и методы, основанные на приме­
нении автоматических анализаторов: кулонометрический и инфра­
красно-абсорбционный (при массовой доле серы от 0,001 до 0,4%).

                              1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1.1. Общие         требования       к     методам    анализа — по        ГОСТ
 20560—81.

              2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ ЙОДИД-ЙОДАТНЫЙ МЕТОД
                          ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ

    2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
    Метод основан на сжигании навески стали в токе кислорода
 при температуре 1300— 1400°С в присутствии плавней с после­
 дующим поглощением сернистого газа .водой и титрованием обра­
 зующейся сернистой кислоты титрованным раствором смеси йод­
 новатокислого калия и йодистого калия в присутствии индикатора
 крахмала.
    2.2. А п п а р а т у р а
    Установка для титри'метрического йодид-йодатного метода оп­
 ределения серы (черт. 1) состоит из баллона с кислородом или
 кислородопровода 1, снабженного редукционным вентилем и ма-

 Издание официальное                                          Перепечатка воспрещена
          ★
                                              © Издательство стандартов, 1988
 2—3055

С. 2 ГОСТ 12345—88




                           Черт. 1

нометром для пуска .и регулирования тока кислорода; склянки
Тищенко 2, содержащей раствор марганцовокислого калия
40 г/дм3 в растворе гидроокиси калия или натрия 400 т/дм3; до­
пускается очистка кислорода сухим способам; для этого исполь­
зуют сушильную колонку 3, заполненную в нижней части натрон­
ной известью или натронным асбестом (аскаритом), а в верхней
части — хлорно-кислым магнием; ротаметра или газового счет­
чика 4 ; двухходового крана 5; трубки огнеупорной муллитокрем­
неземистой 6 длиной 650—800 мм с внутренним диаметром 18—
22 мм, концы трубки должны выступать из печи не менее чем на
200 мм с каждой стороны. Трубку закрывают металлическими
затворами или хорошо подогнанными резиновыми пробками с от­
верстиями. В отверстия пробок вставляют стеклянные трубки для
подключения соединительных трубок. Для предотвращения обго-
рания резиновых пробок их внутреннюю поверхность закрывают
асбестовыми прокладками, надетыми на концы стеклянных тру­
бок. Чтобы удалить примесь серы из огнеупорной трубки, ее пе­
ред употреблением по всей длине прокаливают в печи при рабо­
чей температуре; трубчатой печи 7, обеспечивающей температуру
нагрева до 1400°С; термопары с регулятором 8 для регулирования
температуры печи; фарфоровой неглазурованной лодочки 9 по
ГОСТ 9147—80, выдерживающей температуру 1400°С, предназна­
ченной для сжигания навески. Перед применением лодочку про­
каливают в токе кислорода при рабочей температуре и хранят

ГОСТ 12345—88 С. 3

ее в эксикаторе по ГОСТ 25336— 82. Шлиф крышки эксикатора
не должен покрываться смазывающими веществами; трансформа­
тора 10 для регулирования рабочего напряжения печи; трубки
стеклянной 11 с расширением или хлоркальциевой трубки, запол­
ненной стеклянной ватой (или обычной ватой), для очистки сме­
си газов, выходящих из печи, от механических примесей, образую­
щихся при сжигании навески и уносимых из печи током кислоро­
да; крана 12; микробюретки 13 или бюретки вместимостью 25 см3,
содержащей титрованный раствор йодид-йодата калия; поглоти­
тельного сосуда 14; контрольного сосуда сравнения 15.
    Поглотительный сосуд состоит из двух стеклянных сосудов
 (черт. 2), соединенных двумя стеклянными палочками. В левом
сосуде 1 протекает процесс поглощения и титрования двуокиси
серы, в правом 2 находится раствор сравнения для контроля ок­
раски раствора во время титрования.




   В левый сосуд впаяна Г-образная стеклянная трубка диамет­
ром 7 мм, оканчивающаяся барботером с поплавком, через кото­
рый в поглотительный сосуд поступают газообразные продукты
сжигания. В нижней части сосуда имеется кран для слива рас­
твора.
2*