ГОСТ 12344-88

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й  С Т А Н Д А Р Т
                                               С О Ю З А   ССР




                                       СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ
                                      И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
                                       МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА

                                              ГОСТ 1 2 3 4 4 - 8 8

                                               Издание официальное
                  БЗ 8-88/591




                                   ГОСУДАРСТВЕННЫ Й КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
                                                     Москва

строительство центра

УДК 669.15— 194.001.4:006.354                                       Группа В39

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й            С Т А Н Д А Р Т   С О ЮЗ А      ССР



               СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ
              И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
                                                               ГОСТ
               Методы определения углерода
             Alloyed and high-alloyed steels.                12344—88
             Methods of carbon determination

(ЖСТУ 0809


                                                       Срок действия с 01.01.90
                                                                    д о 01.07.95

                  Несоблюдение стандарта преследуется по закону


   Настоящий стандарт устанавливает кулонометрический метод
определения углерода (при массовой доле углерода от 0,002 до
2,0%) и метод инфракрасной-спектроскопии (при массовой доле
углерода от 0,001 до 2,0%).

                             1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

  1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 20560—81.
              2. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
                             УГЛЕРОДА

   2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на сжигании навески стали в токе кислорода в
присутствии плавня при температуре 1300—1400°С, поглощении
образовавшейся двуокиси углерода поглотительным раствором с
определенным начальным значением pH и последующем измерении
(на установке для кулонометрического титрования) количества
электричества, затраченного для восстановления исходного значе­
ния pH, которое пропорционально массовой доле углерода в на­
веске пробы.
   2.2. А п п а р а т у р а
   Кулонометрическая установка (чертеж). Допускается исполь­
зование установок любого типа в том числе в комплекте с авто­
матическими весами (корректором массы), обеспечивающих точ-

Иэцание официальное                                    Перепечатка воспрещена
         ★
                                         © Издательство стандартов, 1988

С. 2 ГОСТ 12344—88


ность результатов анализа, предусмотренную настоящим стандар­
том.
   При использовании автоматических весов погрешность изме­
рения массы навески не должна превышать ±0,001 г.




1—баллон с кислородом (чистотой не менее 95%) по ГОСТ 5583—78 (доп/t кается ис­
пользование кислорода из кислородопровода) f 2 , 3— редукторы, понижают и1 давление
кислорода, 4—ротаметр с пневматическим регулированием подачи кисл ^ода        (от 0,2
до 2,0 дм3/мин), 5—трубка огнеупорная муллитокремнеземисгая предн иаченная для
сжигания навески, 6—трубчатая пе*ь       обеспечивающая температуру , и 1400°С, 7 —
фильтр поглотитель, заполненный ватой для очистки продуктов cropam i от твердых
частиц   окислов, 8—датчик экспресс    анализатора, 9—электродная    пара pH метра;
10—авторегулирующее устройство кулонометрического титрования, 11 — цифровое табло,
12—анодный отсек датчика, 13—целлофановая перегородка между датчиками, 14—катод­
ный отсек датчика, 15—трубка огнеупорная муллитокремнеземистая       предназначенная
для горячей счистки кислорода (при определении углерода с массовой долей более
0,05% горячую очистку кислорода можно не применять), 16—колонка, заполненная аска-
                   ритом для очистки кислорода от углекислого газа.


   Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147—80 или по другой норма­
тивно-технической документации, предварительно прокаленные в
токе кислорода при рабочей температуре.
   При определении углерода менее 0,05% лодочки прокаливают
непосредственно перед проведением анализа, охлаждают до ком­
натной температуры и хранят в эксикаторе.
   Трубчатая печь сопротивления, обеспечивающая температуру
до 1400°С. Допускается применение индукционных печей.
    Крючок из жаропрочной низкоуглеродистой стали длиной
300—600 мм, диаметром 3—5 мм.
   2 3. Р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Поглотительный и вспомогательный растворы в соответствии
с типом применяемой кулонометрической установки.
   Плавни; железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ
13610—79 ос. ч. или по другой нормативно-технической докумен­
тации, олово по ГОСТ 860—75 или по другой нормативно-тех­
нической документации, окись меди по ГОСТ 16539—79 или по

ГОСТ 12344—88 С. 3


другой нормативно-технической документации, медь металличес­
кая по ГОСТ 546—79 или по другой нормативно-технической до­
кументации.
   Допускается применение других плавней.
   Массовая доля углерода в плавне не должна превышать
соответствующей величины допускаемых расхождений между
результатами параллельных определений.
   Эфиры: сернокислый (медицинский) или диэтиловый эфир.
Допускается применение других летучих органических раствори­
телей: ацетон по ГОСТ 2603—79, хлороформ и др.
   Марганец диоксид по ГОСТ 4470—79.
    Гидроперит.
   2.4. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
   Перед проведением анализа установку приводят в рабочее со­
стояние в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
    Перед началом работы, а также после замены муллитокрем­
неземистых трубок, сжигают две-три произвольные навески стали
с массовой долей углерода 1%.
    При определении углерода в материалах с высокой массовой
долей серы (автоматная сталь), для устранения влияния дву­
окиси серы применяют двуокись марганца или гидроперит, кото­
рые помещают в фильтр-поглотитель (7).
    Градуировку прибора проводят по стандартным образцам
углеродистых сталей.
    Контроль правильности результатов анализа устанавливают
по стандартным образцам сталей, соответствующих по химичес­
кому составу и определяемым концентрациям анализируемым
материалам.
    С целью контроля правильности результатов анализа с каждой
партией проб анализируют стандартные образцы сталей не реже
двух раз в смену.
    Среднее арифметическое значение результатов анализа стан­
дартного образца не должно отличаться от его аттестованного
 значения более чем на 0,6 с?2 или на 0,5 d$ абсолютного допускае­
мого расхождения, установленного для соответствующего интер­
вала концентраций при выполнении анализа из двух (трех)
параллельных навесок.
     2.5. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    При анализе легированных сталей навеску стали массой
0,25—0,5 г (в зависимости от массовой доли углерода в стали и
ее химического состава) помещают в прокаленную фарфоровую
лодочку и прибавляют 0,5—1 г меди или железа, или другого
плавня.