ГОСТ 12227.0-76

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й              С Т А Н Д А Р Т
                          С О ЮЗ А   ССР




                                   РОДИЙ
                         МЕТОД СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

                               ГОСТ 12227.0-76

                               Издание официальное
           БЗ 1 0 -9 6




                          И П К ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                    Москва

ошибки строительства

УДК 669.235:543.42:006.354                                    Группа В59

ГО С У Д А РС Т В Е Н Н Ы Й         СТАНДАРТ          СОЮЗА        ССР


                    РОДИЙ
                                                           ГОСТ
         Метод спектрального анализа                    12227.0-76
       Rodiunv Method of spectral analysis


ОКСТУ 1709

                                                    Дата введения 01,01,78

    Настоящий стандарт распространяется на родий и устанавливает
спектральный метод определения массовых долей платины, палла­
дия, иридия, рутения, золота, серебра, меди, никеля, железа, титана,
кремния, бария, свинца, алюминия, олова, магния.
    Метод основан на испарении металла из кратера графитового
электрода в дуге переменного тока. Примеси определяют в следую­
щих концентрациях: платину, палладий, иридий, рутений от 0,005 до
0,1 % каждого; железо, никель, титан, кремний, золото и свинец —
от 0,001 до 0,05 % каждого; серебро, медь, олово, барий, алюминий
— от 0,001 до 0,01 % и магния — от 0,0005 до 0,01 %.
    (Измененная редакция, Изм. N? 1, 2).
                       1.    О Б Щ И Е ТРЕБОВАНИЯ

   1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22864.
   1.2—1.4. (Исключены, Изм. № 2).
   1.5. Навески берут с погрешностью не более 0,005 г.
   (Введен дополнительно, Изм. № 1).

             2.   АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

   Спектрограф дифракционный большой дисперсии с решеткой
1200 штрихов на 1 мм.

Издание официальное                             Перепечатка воспрещена

                                    © Издательство стандартов, 1976
                                © ИПК Издательство стандартов, 1997
                                       Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 12227.0-76

   Генератор активизированной дуги переменного тока.
   Нерегистрирующий микрофотометр.
   Девятиступенчатый ослабитель,
   Весы аналитические.
   Электроды графитовые спектрально-чистые диаметром 6 мм.
   Родиевые градуировочные образцы для определения примесей.
   Фототехническая пленка ФТ—41 по нормативно-технической до­
кументации светочувствительностью не ниже 0,5 единиц (при мас­
совой доле родия 99,9 % и выше) и фотопластинки спектральные
типа I чувствительностью 1—2 относительные единицы, типа II чув­
ствительностью 16 относительных единиц при массовой доле родия
менее 99,9 %. Кюветы, бюксы, эксикаторы для хранения проб и
градуировочных образцов, пинцеты для обработки фотопленок или
фотопластинок.
   Настольный токарный станок с набором инструментов для заточ­
ки графитовых электродов.
   Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 для протирки
бюксов, весов и всей аппаратуры.
    Кинопленка позитивная типа М3—3—35 чувствительностью 0,7—
1,0 единицы по ГОСТ 20945.
    Проявитель и фиксаж по ГОСТ 10691.0, ГОСТ 10691.1. Допуска­
ется применение другого контрастно работающего проявителя.
   Стандартный образец состава родия для проверки правильности
результатов анализа.
   (Измененная редакция, Изм. Na 1, 2, 3).
                   3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   3.1. Проба для анализа должна быть в виде порошка с крупностью
частиц не более 0,3 мм, стружки, проволоки или ленты. От анализи­
руемой пробы отбирают навески до 100 мг.
   3.2. Навески проб стандартного образца и градуировочных образ­
цов помещают в кратер тонкостенных графитовых электродов (диа­
метр кратера 3,5—4,0 мм, глубина 1,5—2,0 мм). Противоэлектродом
служат графитовые стержни длиной 30—50 мм, заточенные на усе­
ченный конус.
    3.3. Градуировочные образцы для спектрального анализа готовят
путем механического перемешивания порошков примесей (марка
х.ч., крупность 0,15 мм) с порошком-основой — родием.
    Чистоту родия проверяют спектрографическим методом в тех же
условиях, при которых проводят анализ. Примеси, которые обнару­
живают в родии, определяют методом добавок, а найденные

ГОСТ 12 2 2 7 .0 -7 6 С. 3

массовые доли учитывают при приготовлении градуировочных об­
разцов.
   Сначала готовят головной образец, из которого отбирают не­
сколько проб для проверки гомогенности распределения приме­
сей. Затем головной образец разбавляют родием для получения
серии из семи градуировочных образцов в интервале массовых
долей от 0,001 до 0,1 %.
   Допускается приготовление градуировочных образцов другим
способом.
   (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

                   4. ПРО ВЕДЕН И Е АНАЛИЗА

   4.1. Спектры градуировочных образцов стандартного образца и
пробы фотографируют на спектрографе при следующих условиях:
ширина щели 0,015 мм, освещение щели трехлинзовым конденсо­
ром, дуговой промежуток 2,5 мм, сила тока 7—8 А, экспозиция 90 с.
Для определения бария и магния спектры градуировочных образцов
и проб фотографируют при силе тока 5 А. Экспозиция 20 с.
   Допускается применять постоянный ток. Электрод с анализируе­
мой пробой используется в качестве анода.
   Межэлектродное расстояние 2,5 мм регулируют в процессе экспо­
нирования спектров по изображению на промежуточной диафрагме.
   Спектры фотографируют на позитивную фотопленку М3—35.
Допускается применять спектральные фотопластинки типов I и II.
Фотопленки проявляют в течение 5 мин при температуре прояви­
теля 20 *С. Фотопластинки проявляют в течение 4 мир. Проявлен­
ные фотопластинки и фотопленки споласкивают в воде.
Фиксируют, промывают в проточной воде, высушивают и фото-
метрируют.
   (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
   4.2. (Исключен, Изм. № 2).

                  5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   5.1. При фотометрировании линий примесей учитывают фон.
Интенсивность фона вычитают из интенсивности аналитических
линий примесей с помощью характеристической кривой. Опреде­
ление концентраций всех примесей производят по методу «трех
эталонов».
   Аналитические линии, рекомендуемые для проведения аназизз,
приведены в таблице I.