ГОСТ 12226-80

ГОСТ 12226—80

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПЛАТИНА

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Издание официальное

Б3 7—98

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 669.231:543.06:006.354 Группа B59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПЛАТИНА
Методы анализа TOCT
12226—80
Platinum.
Methods of analysis
OKCTY 1709
Дата введения 01.07.81

Настоящий стандарт устанавливает спектрометрический и спектрографический методы опре-
деления содержания палладия, иридия, родия, рутения, золота, серебра, железа, никеля. меди,
свинца, кремния, цинка, алюминия, олова, сурьмы, магния и гравиметрический метод определения
летучих примесей.

Спектрометрический метод основан на искровом возбуждении излучения между пробой
платины и контрэлектродом или на переводе пробы платины в глобулу, испарении элементов в дуге
постоянного тока с последующим фотоэлектрическим измерением интенсивности аналитических
линий примесей.

Определяют примеси: палладий, родий, иридий, рутений, свинец — от 0,002 до 0,1 % каждого;
магний, кремний, медь, алюминий — от 0,001 до 0.02 % каждого; золото, никель, железо, цинк,
серебро — от 0,001 до 0,1 % каждого: сурьма — от 0,0005 до 0,02 %; олово — от 0,0005 до 0,1 %.

Спектрографический метод основан на переводе стружки или порошка платины в глобулу,
испарении элементов примесей в дуге постоянного тока и фотографической регистрации их
спектров.

Определяют примеси: палладий — or 0.002 до 0,1 %; иридий, родий, рутений — от 0,005 до
0,1 % каждого: медь, никель, золото, магний, серебро — от 0,001 до 0,01 % каждого; алюминий,
кремний, свинец, цинк — от 0,001 до 0,02 % каждого; железо — от 0,002 до 0,05 %; олово и сурьма
— от 0,0005 до 0,02 % каждого.

Гравиметрический метод основан на определении потерь при прокаливании по разности массы
анализируемого ‘образца до и после прокаливания.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4, 5).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22864.

{Измененная редакция, Изм. № 3).

1.2. (Исключен, Изм. № 3).

1.3. Массовую долю примесей спектрографическим и гравиметрическим методами определяют
не менее чем в четырех параллельных навесках; спектрометрическим — не менее, чем из четырех
мест одной таблетки.

1.4, 1.5. (Исключены, Изм. № 3).

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1980
© ИПК Издательство стандартов, 1999
Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 12226—80

2. СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Квантометр эмиссионный АРЛ 31000 или другой прибор не уступающий по точности.

Генератор униполярный низковольтной искры.

Пресс НТР-60.

Стальная пресс-форма с матрицей внутренним диаметром 40 мм.

Станок для заточки металлических стержней.

Весы аналитические.

Платиновые стержни диаметром 6 мм, длиной 150 мм (массовая доля платины 99,98 %),
заточенные на конус под углом 90 *.

Градуировочные образцы.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Вода листиллированная.

Стандартный образец состава платины для проверки правильности результатов анализа.

Электроды графитовые спектрально-чистые.

{Измененная редакция, Изм. № 3, 5).

2.2. Подготовка к анализу

Для удаления поверхностных загрязнений платину кипятят в растворе соляной кислоты в
течение 2 мин, промывают водой и сушат,

Навеску массой 30 г помещают в пресс-форму и прессуют в таблетку усилием 540000 Н.

Таблетку помещают на водоохлаждаемую подставку воздушного штатива спектрометра. Контр-
электродом служит платиновый стержень. Аналитический промежуток 3+0,02 мм устанавливается
по шаблону.

Таблетка и платиновый стержень являются электродами низковольтной униполярной
искры.

Если на анализ поступают пробы в виде литых стержней диаметром 6—8 мм, длиной 20—25 мм,
торцы стержней обрабатывают на плоскую гладкую поверхность, после чего поверхность платины
очищают, как указано выше.

При анализе в дуге постоянного тока навеску платины массой 150 мг помещают в кратер
графитового электрода диаметром 6 мм (глубина кратера 1,5—2,0 мм, диаметр 3,5—4,0 мм). Контр-
электродом служат графитовые стержни длиной 30—50 мм, заточенные на усечеиный конус и
площадкой диаметром 2,5 мм.

2.3. Проведение анализа

Проба платины служит анодом (+), а контрэлектрод — катодом (—).

Подготовка приборов к работе проводится согласно инструкциям по экслуатации на
приборы.

Образец обыскривают не менее четырех раз. После каждого обыскривания по заданной
аналитической программе автоматически печатаются результаты измерения для каждого элемента.

Контрэлектрод заменяют новым перед сжиганием новой пробы.

2.2, 2.3 (Измененная редакция, Изм, № 5).

24. Обработка результатов

По результатам измерений с помощью постоянного графика, построенного по градуировочным
образцам, определяют массовую долю примесей.

При оснащении квантометра компьютером (ЭВМ) по заданной аналитической программе
автоматически проводят расчет массовых долей и их печатание.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое четырех измерений
(обыскриваний), максимальное расхождение между которыми не превышает допустимых расхожде-
ний при доверительной вероятности Р = 0,95.

Если проведена калибровка измерительных каналов спектрометра по градуировочным образ-
цам, массовую долю элементов примесей получают умножением зарегистрированного значения
показаний цифрового вольтметра на цену деления, которая для каждого элемента определяется при
калибровке.

Аналитические линии для выполнения анализа представлены в табл. 1.

ГОСТ 12226—80 С. 3

Таблица 1
Определиемый элемент Длина волны. км
Палладий 355,30; 340,45
Родий 365,79; 343,48
Иридий 269,42; 224,26
Рутений 349,89; 240,27
Золото 267,59
Свинец 405,78
Железо 296,68; 259,94
Кремний 251,61; 288,15
Олово 286,33; 159.9
Алюминий 396,15
Сурьма 206,83; 231,14
Cepe6po 328.06; 338.28
Медь 324,75; 327,39
Никель. 227,02; 361,93; 221,61
Магний 279,55; 285,21
Цинк 334,50; 213,85
Платина. 271.31; 280,85 Внутренний стандарт

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

2.4.1. Приготовление градуировочных образцов (см. п. 3.4.3).

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не долж-
ны превышать значений, указанных в табл. 3.

3. СПЕКТРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрограф дифракционный с решеткой 600 штр/мм.

Трехступенчатый ослабитель с пропускаемостью ступеней 100, 40 и 10 %.

Генератор дуги постоянного тока силой до 15 А.

Нерегистрирующий микрофотометр.

‘Стальная пресс-форма ¢ матрицей внутренним диаметром 4 мм.

‘Станок для заточки графитовых электродов.

Электроды графитовые спектрально-чистые марок ОСЧ 7—3, ОСЧ 7—4, В-3 диаметром 6 мм.

Градуировочные образцы.

Фотопластинки спектральные типа ЭС чувствительностью 5— 10 ед. по ГОСТ 10691.1 или типа
2 чувствительностью 16 ед.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Проявитель и фиксаж по ГОСТ 10691.0, ГОСТ 10691.1. Допускается применение другого
контрастно работающего проявителя.

Стандартный образец состава платины для проверки правильности результатов анализа.

(Измененная релакция, Изм. № 3).

3.2. Подготовка к анализу

Для удаления поверхностных загрязнений платину кипятят в растворе соляной кислоты в
течение 2 мин, промывают водой и сушат,

Навески массой 150 мг помещают в кратеры графитовых электродов (глубина кратера 1,5—
а мм, диаметр 4 мм). В случае анализа губчатой платины навески металла прессуют усилием
500—1000 Н.

Контрэлектродом служат графитовые стержни длиной 30—50 мм, заточенные на усеченый
конус (с площадкой диаметром 2.5 мм).

3.3. Проведение анализа

Спектры градуировочных и анализируемых образцов фотографируют на спектрографе:
ширина щели 0,015 мм, освещение щели трехлинзовым конденсатором, сила тока 10—12 A,
экспозиция 60 с. Анализируемый образец является анодом. Аналитический промежуток 2,5 мм
регулируют в процессе экспонирования спектров по изображению по промежуточной диафрагме.
От каждой навески градуировочных образцов или проб получают по одному спектру.

Фотопластинки проявляют в течение 5 мин при температуре проявителя 20 °С. Проявленные