ГОСТ 12225-80

ГОСТ 12225-80

    М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й              С Т А Н Д А Р Т




                            ПАЛЛАДИЙ
                         МЕТОДЫ АНАЛИЗА



                              Издание официальное




                         I ссстасл^рг   Рыч; а
                       На у чпо-техии ч^'ка и
                         БИБЛИОТЕКА




       I
 БЗ 7




                       ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                МоскIа




строительство центра

ГОСТ 12225-80

                                             ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.   РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
    РАЗРАБОТЧИКИ
       В.А Корнеев, В.Е. .Лврамов. М.А Гаврилов, Г.Н. Верхотуров,
       А К. Дементьева, И.И. Коршакевич
2 . УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по
    стандартам от 18.03.80 № 1201
    Изменение № 7 привито Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертифи­
    кации (протокол № 10 от 04.10.96)                              п                             ___ _____       1 0 0 7 __п о __П1

   Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2250
За при нетис проголосовали:

              Наименование государства                 •        Наименование национального органа по стандартиаации

          .Азербайджанская Республика                           Азгосстандарт
          Республика Беларусь                                   Госстандарт Беларуси
          Республика Казахстан                                  Госстандарт Республики Казахстан
          Республика Молдова                                    Молловастандарт
          Российская Федерация                                  Госстандарт России
          Республика Таджикистан                                Талжикгосстандарт
          Туркменистан                                          Главная государственная инспекция Туркменистана
          Республика Узбекистан                                 Уэгосстандарт
3. Периодичность проверки 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 12225-66
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ                                                    _____
           Обозначение НТД, на который дана ссылка                                         Номер пункта

     ГОСТ 5962-67                                                     2.1, 3.1, 5.1
     ГОСТ 6563-75                                                     4.1
     ГОСТ 6709-72                                                     5.1
     ГОСТ 9147-80                                                     4.1
     ГОСТ 10691.0-84                                                  3.1
     ГОСТ 10691 1-84                                                  3.1
     ГОСТ 14261-77                                                    2.1, 3.1. 5.1
     ГОСТ 22864-83                                                    1.1
     ГОСТ 25336-82                                                    4.1
6. Постановлением Госстандарта от 24.02.92 № 175 снято ограничение срока действия
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, утвержденными в мае
   1982 г., июне 1984 г., июле 1985 г., феврале 1989 г., декабре 1990 г., феврале 1992 г., феврале
   1997 г. (ИУС 8 -8 2 , 1 0-84, 1 0-85, 5 -8 9 , 4 -9 1 , 6 -9 2 , 5 -9 7 )


                                                     Редактор М И Максимова
                                                Технический редактор В И Ирусакма
                                                   Корректор £. Ч> Митрофанова
                                              Компьютерная верстка Е.Н Мартемъяноюй

     Ии   Л И Ц . № 021007 от 10.08 95   Сдано в набор 22 01.99- Подписано в печать 11.02.99. Уел. печ л. 1,40. Уч.-им. л. 1,15.
                                                   Тирах 137 л а . С1892 Зак. 104________________________________________
                               ИНК Издательство стандартов 107076, Москва, Колодезный пер . 14.
                                              Набрано в Издательстве на ПЭВМ
                              Филиал И П К Издательство стандартов ~ тип. 'М осковский печатник”
                                                    Москва, Лялин пер.. 6.

УДК 669.234:543.06:006.354                                                                            Групп* R59

М   Е       Ж   Г   О   С    У    Д    А      Р   С   Т   В   Е   Н   Н   Ы   Й     С Т А Н Д А Р Т



                             ПАЛЛАДИЙ
                            Методы анализа                                               ГОСТ
                                                                                        12225-80
                                 Palladium.
                            Methods of analysis


ОКСТУ 1709


                                                                                          Дата l a u t a i 61.07.81


      Настоящий стандарт устанавливает спектрометрический и спектрографический методы опре­
деления содержания платины, родия, рутения, иридия, свинца, золота, серебра, никеля, меди,
железа, алюминия, кремния, олова, магния, цинка, сурьмы и гравиметрический метод определения
летучих примесей, а также рентгено-спектральный флуоресцентный метод определения цинка.
     Спектрометрический метод основан на искровом возбуждении излучения между пробой пал­
ладия и контрэлектродом или иа переводе пробы палладия в глобулу, испарении элементов примесей
в дуге постоянного тока с последующим фотоэлектрическим измерением интенсивности аналити­
ческих линий примесей.
     Определяют примеси: платину, иридий, рутений, сурьму, цинк и свинец — от 0,003 до 0,1%
каждого; родий, золото, железо и никель — от 0.001 до 0.1% каждого; серебро, кремний, алюминий,
медь, магний — от 0,001 до 0,02% каждого; олово от 0,0005 до 0,02%.
      Спектрографический метод основан на переводе пробы палладия в глобулу, испарении эле­
ментов примесей в дуге постоянного тока и фотографической регистрации их спекфов.
      Определяют примеси: плзтину, родий, иридий, рутений — от 0,002 до 0,1% каждого; никель,
медь, серебро, магний — от 0,001 до 0,01% каждого; алюминий, кремний, свинец —от 0,001 до 0,02%
каждого; железо от 0,002 до 0.05%; золото — от 0,001 до 0,05%; олово, цинк’— от 0,0005 до 0,02%.
      Гравиметрический метод основан на определении массовой доли потерь при прокаливании по
разности массы анализируемого образца до и после прокаливания.
      Рентгено-спектральный флуоресцентный метод основан на возбуждении вторичного излуче­
ния от палладия полихроматическим излучением рентгеновской трубки с последующим ионизаци­
онным измерением интенсивности аналитической линии цинка. Определяют цинк — от 0,001
до 0,02%.
      (Измевенняя редакция, Изм. № 1, 2, 4, 5, 7).


                                                  1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22864.
     (Измененная редакция, Изм. № 5).
     1.2. (Исключен, Изм. № 5).
     1.3. Массовую долю примесей спектрографическим и гравиметрическим методами определяют
нс менее, чем в четырех параллельных навесках, спектрометрическим — не менее чем из четырех
мест.одной таблетки.
     1.4. 1.5. (Исключены, Изм. № 5).


Издание официальное                                                                      Перепечатка аоспрещеаа
        ★
                                                                              © Издательство стандартов, 1980
                                                                          © ИПК Издательство стандартов, 1999
                                                                                 Переиздание с изменениями

С. 2 ГОСТ 12225-80
                           2. СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

     2.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
     Квактометр эмиссионный ЛРЛ 31000 или другой, нс уступающий по точности прибор.
     Генератор униполярный низковольтной искры.
     Пресс Н ГР-60.
     Стальная пресс-форма с матрицей внутренним диаметром 40 мм.
     Станок для заточки металлических стержней.
     Весы аналитические.
     Палладиевые стержни диаметром 6 мм, длиной 150 мм (массовая доля палладия не менее
99,98%), заточенные на конус под углом 90°.
     Градуировочные образцы.
     Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
     Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, разбавленная 1 : 1.
     Вода дистиллированная
     Стандартный образец состава палладия для проверки правильности результатов анализа.
     Электроды графитовые спектрально-чистые.
     (Измененная редакция, Изм. № 5, 7).
     2.2. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
     Для удаления поверхностных загрязнений палладий кчшггят в растворе соляной кислоты в
течение 2 мин, промывают водой и сушат.
      Навеску массой 20 г помещают в пресс-форму и прессуют усилием 490000 Н.
     Таблетку пробы помешают на водоохлаждаемую подставку воздушного штатива спектрометра.
      Контрэлсктродом служит палладиевый стержень.
     Аналитический промежуток 3±0,02 мм устанавливается по шаблону.
     Таблетка и палладиевый стержень являются электродами низковольтной униполярной искры.
      Если на анализ поступают пробы в виде литых стержней диаметром 6—8 мм, длиной 20—25 мм,
торцы стержней обрабатывают на станке на плоскую гладкую поверхность, после чего поверхность
палладия очищают, как указано выше.
      При анализе в дуге постоянного тока навеску палладия массой 100 мг помешают в кратер
графитового электрода диаметром 6 мм (глубина кратера 1,5—2,0 мм, диаметр 3,5—4,0 мм).
Контрэлсктродом служат графитовые стержни длиной 30—50 мм, заточенные на усеченный конус
и площадкой диаметром 2,5 мм.
      2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
      Проба палладия служит анодом (+), а контрэлекгрод — катодом (—).
      Подготовка приборов к работе проводится согласно инструкциям по эксплуатации на
приборы.
      Образец обыскривают не менее четырех раз. После каждого обьккривания по задан­
 ной аналитической         программе автоматически печатается результат измерения для каждого
элемента.
      Контрэлекгрод заменяют новым перед сжиганием новой пробы.
      2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 7).
      2.4. О б р а б о т к а    результатов
      По результатам измерений с помощью постоянного графика, построенного по градуировочным
образцам, определяют массовую долю примесей.
      При оснащении квл кто метра компьютером (ЭВМ) по заданной аналитической программе
 автоматически проводят расчет массовых долей и их печатание.
      За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое четырех измерений
 (обыскриваний), максимальное расхождение между которыми нс превышает допускаемых расхож­
дений при доверительной вероятности Р = 0,95.
      Если проведена калибровка измерительных канатов спектрометра по градуировочным образ­
 цам, массовую долю элементов примесей получают умножением зарегистрированного значения
 показаний цифрового вольтметра на цену деления, которая для каждого элемента определяется при
 калибровке.
      Аналитические линии для выполнения анализа представлены в табл. 1.