ГОСТ 12223.0-76

ГОСТ 12223.0-76

                          М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й      С Т А Н Д А Р Т




                                              ИРИДИЙ
                                    М ЕТОД СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА



                                           Издание официальное




                                      ИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТА1ЩАРТОВ
                                                Москва




строительство коттеджей

УДК 546.93:543.42:006.354                                   Группа В59

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                С Т А Н Д А Р Т

                   ИРИДИЙ
                                                        ГОСТ
         Метод спектральной) ан ализ                  12223.0-76
       Iridium. Method of spectral analysis

ОКСТУ 1709

                                                  Дата введения 01.01.78



   Настоящий стандарт распространяется на иридий и устанавливает
спектральный метод определения массовой доли платины, палладия,
родия, рутения, осмия, золота, серебра, свинца, титана, никеля,
кремния, железа, алюминия, олова, меди, магния, бария.
   Метод основан на испарении металла из кратера графитового
электрода в дуге постоянного и переменного тока.
   Примеси определяют при массовой доле от 0,001 до 0,1 % каж­
дого, магний — от 0,0005 до 0.1 %.
   (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).


                        1. О БЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22864.
   (Измененная редакция, Изм. № 2).
   1.2 — 1.4. (Исключены, Изм. N° 2).
   1.5. Навески берут с погрешностью не более 0,005 г.
   (Введен дополнительно, Изм. N° I).




II манне официальное                            Перепечатка воспрещена

                                      €» Издательство стандартов, 1976
                                £> И П К Издательство стандартов. 2002

ГОСТ 12223.0-76 С. 2

           2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
   Спектрограф дифракционный большой дисперсии с решеткой 600
штрихов на 1 мм.
   Генератор активизированной дуги постоянного и переменного тока.
   Нерегистрируюший ми крофотометр.
   Девятиступенчатый ослабитель.
   Весы аналитические.
   Электроды угольные спектрально-чистые диаметром 6 мм.
   Иридиевые градуировочные образцы для определения примесей.
   Фотопластинки спектральные типа ЭС чувствительностью 3—5
относительных единиц (при массовой дозе иридия менее 99.9 %) и
фототехническая пленка ФГ-41 по нормативно-технической доку­
ментации светочувствительностью не ниже 0.5 единиц (при массовой
доле иридия 99.9 % и выше).
   Кюветы, бюксы, эксикаторы для хранения проб и градуировочных
образцов, пинцеты для обработки фотопластинок или фотопленок.
   Подставка с крышкой для электродов.
   Настольный токарный станок с набором инструментов для заточ­
ки графитовых электродов.
   Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962* дтя протирки
бюксов, весов и всей аппаратуры.
   Кинопленка позитивная типа М3—3—35 чувствительностью 0.7—1.0
единицы по ГОСТ 20945.
   Проявитель и фиксаж по ГОСТ 10691.0. ГОСТ 10691.1. Допуска­
ется применение другого контрастного работающего проявителя.
   Стандартный образец состава иридия для проверки правильности
результатов анализа.
   Порошок графитовый марки ОСЧ.
   (Измененная редакция. Изм. № 1 , 2 , 3).

                   3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   3.1. Проба для анализа должна быть в виде стружки, ленты, про­
волоки. порошка с крупностью частиц не более 0,3 мм. От анализи­
руемой пробы отбирают навеску до 100 мг.
   3.2. Навески проб стандартного образца и градуировочных образиов
помешают в кратер тонкостенных графитовых электродов (диаметр кра­
тера 3—3.5 мм. глубина 1,5—2,0 мм). Противоэдектродом служат графи­
товые стержни длиной 30—50 мм, заточенные на усеченный конус.
   (Измененная редакция, Изм. № 2).
   * Па территории Российской Фсдераиии действует ГОСТ Р 51652—2000.

С. 3 ГОСТ 12223.0-76

    3.3.   Градуировочные образцы для спектрального анализа готовят
путем механического перемешивания порошков-примесей (марка
х.ч., крупность 0.15 мм) с порош ком-ос новой — иридием.
    Чистоту иридия проверяют спектрографическим методом в тех
же условиях, при которых проводят анализ. Примеси, которые
обнаруживают в иридии, определяю т методом добавок, а найден­
ные концентрации учитывают при изготовлении градуировочных
образцов.
    Сначала готовят головной образец, из которого отбирают несколько
проб для проверки гомогенности распределения примесей. Затем го­
ловной образец разбавляют иридием для получения серии из семи
градуировочных образцов в интервале концентраций от 0.001 до 0,1 %.
   Допускается приготовление градуировочных образцов другим
способом.

                     4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   4.1. Спектры градуировочных образцов, стандартного образца и
пробы фотографируют на спектрографе при следующих условиях;
ширина щели 0,015 мм, освещение щели трехлинзовым конденсо­
ром, дуговой промежуток 2,5 мм, сила постоянного тока 10 А, экс­
позиция I мин. Электрод с анализируемой пробой включают в
качестве анода.
    При определении примесей массовой долей более 0,01 % каждая,
от аналитической пробы отбирают навеску 100 мг и тщательно рас­
тирают с 200 мг графитового порошка в течение 30 мин. Спектры
градуировочных образцов, стандартного образца и проб фотографи­
руют в дуге переменного тока силой 7—8 А, экспозиция 60 с. Меж­
электродное     расстояние   2,5 мм    регулируют        в    процессе
экспонирования спектров по изображению на промежуточной диа­
фрагме. Для определения бария спектры градуировочных образцов,
стандартного образца и проб фотографируют при силе тока 9 А (ток
переменный). Экспозиция 90 с.
   С пектры ф отограф ирую т на м елкозернисты е вы сококон т­
растные ф отопластинки типа ЭС или на п о з и т и в н у ю ф отопленку
М3—35.
   Фотопластинки (фотопленки) проявляют в течение 5 мин при
температуре 20 ‘С. Проявленные фотопластинки и фотопленки опо­
ласкивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде, высу­
шивают и фо гометрируют.
   (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
   4.2. (Исключен, Изм. № 2)