ГОСТ 1219.1-74

УДК 669.651191.018.24:546.41.06:006.354                                                          Группа BS9


              М   Е   Ж    Г   О    С   У    Д   А   Р    С   Т   В   Е   Н   Н   Ы   Й     С Т А Н Д А Р Т


                                        БАББИТЫ КАЛЬЦИЕВЫЕ                                             ГОСТ
                                                                                                     1219. 1 -7 4
                                Метол определения содержания кальция

                                          Lead-calcium bearing alloys.                                Взамен
                                   Method lor determination of calcium content                     ГОСТ 1219—60
                                                                                                   в части разд. II
              МКС 77.120.60
              ОКСТУ 1709

              Постановленном Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17 января 1974 г. № 150
              лата введения установлена
                                                                                                           01.01.75

              Ограничение срока действия снято по протоколу           2—92 Межгосударственного совета по стандартизации,
              метрологии и сертификации (МУС 2—93)


                    Настоящий стандарт распространяется на кальциевые баббиты и устанавливает объемный
              комплексометрический метод определения содержания кальция (при массовой доле кальция от 0.2
              до 1,50 %).
                    Метод основан на способности иона кальция образовывать в щелочной среде бесцветное
              внутрикомплексное соединение с трилоном Б.
                    Для установления конечной точки титрования применяют специальные металлиндикагоры,
              которые образуют с определяемым ионом окрашенные комплексы, менее прочные, чем соответст­
              вующий комплекс этого иона с трилоном Б. В конечной точке титрования (при полном связывании
              в комплекс титруемого иона с трилоном Б) раствор окрашивается в цвет, присущий свободному
              индикатору.
                    Мешающие компоненты сплава удаляют последовательным осаждением сернокислым натрием
              >1 сернистым натрием.

                                                         I. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                    1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 1219.0—74.

                                                     2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77. разбавленная 1:1.
                   Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.
                   Натрий сернокислый по ГОСТ 4166—76, 20 %-ный раствор.
                   Натрий сернистый по ГОСТ 2053—77. 5 %-ный раствор.
                   Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77. 5 %-ный раствор.
                   Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
                   Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.
                   Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.
                   Цинк по ГОСТ 3640—94 марки Ц0, 0,025 М раствор; готовят следующим образом: 1,6343 г
              цинка растворяют в 15 см' соляной кислоты, разбавленной 1:1. переводят в мерную колбу емкостью
              1 дм3 и доливают до метки водой.

              Издание официальное                                                                Перепечатка воспрещена

                            Издание (сентябрь 2003 г.) с Изменениями № /. 2. утвержденными в ноябре 1979 г.,
                                                   ноябре № 4 г. (ИУС I S O , 2 S S ) .
                                                                      3



платок шарф

С. 2 ГОСТ 1219.1-74

      Аммиачный буферный раствор; готовят следующим образом; 20 г хлористого аммония раство­
ряют в воде, добавляют 100 см- водного аммиака и разбавляют водой до I дм3.
      Индикатор зриохром черный Т; готовят следующим образом: 0,1 г индикатора тщательно
растирают с 10 г хлористого натрия.
      Трилон Ь (комплексен III, двунатриевая соль этилендиамиитетрауксусной кислоты) по ГОСТ
10652—73, титрованный 0.025 М раствор; готовят следующим образом: 9.3 г трилона Б растворяют
в воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью I дм', разбавляют водой до метки и
перемешивают.
      Индикатор мурексид (аммонийная соль пурпуровой кислоты); готовят следующим образом:
0,1 г мурексида тщательно перемешивают с 10 г хлористого натрия.
      Индикатор кислотный хром темно-синий, 1 %-ный водный раствор.
      Индикаторная метилоранжевая бумага.
                          Установка титра 0,025 М раствора трилона Б
      Титр раствора трилона Б устанавливают по 0,025 М раствору хлористого цинка. Помещают
20 см3 хлористого цинка в коническую колбу, добавляют 100 см3 воды, 15 см3 буферной смеси и
0,05—0,1 г индикатора эрнхром черного Т. Полученный фиолетовый раствор титруют раствором
трилона Б до перехода окраски в синюю без фиолетового оттенка.
      Титр раствора трилона Б (7), выраженный в г/см3 кальния. вычисляют по формуле
                                          т _ 0.001 V
                                                        ’
где 0,001 — объем кальция, соответствующий 1 см3 0.025 М раствора трилона;
         v — объем 0.025 М раствора цинка, см3;
        V, — объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см3.
      (Измененная редакция, Изм. № I, 2).

                                 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     3.1. При титровании с индикатором мурексидом (для баббитов марок БКА и БК2)
     3.1.1. Навеску баббита 2 г помешают в стакан вместимостью 250—300 см3, растворяют в 15 см3
азотной кислоты при медленном нагревании и кипятят до удаления окислов азота.
     Растворяют соли в 30—40 см3 воды и добавляют 20 см’ раствора сернокислого натрия. Осадку
дают отстояться 20 мин, после чего его отфильтровывают на двойной беззольный фильтр средней
плотности, на который помешено небольшое количество бумажной массы, изготоатенной из без­
зольного фильтра. Осадок промывают в колбе и на фильтре 3—4 раза холодной водой и отбрасывают.
     К фильтрату по каплям приливают раствор сернистого натрия до прекращения выпадения
осадка сернистых соединений (реакция среды должна оставаться кислой, в противном случае раствор
надо подкислить небольшим количеством соляной кислоты, разбаатенной 1:1). Осадку дают отсто­
яться в течение 10—15 мин, после чего отфильтровывают на беззольный фильтр средней плотности,
на который помещено небольшое количество бумажной массы. Колбу, в которой проводилось
осаждение, и фильтр с осадком промывают 3—4 раза холодной прокипяченной водой.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).
     3.1.2. Фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу вместимостью 500 см3.
Фильтрат нагревают до кипения, которое поддерживают в течение 40 мин. охлаждают, помешают в
колбу небольшой кусочек метилоранже вой бумаги и нейтрализуют пробу раствором гидроокиси
натрия.
     Затем добавляют 5 см3 раствора гидроокиси натрия, 0,05—0.1 г индикатора мурексида (до
образования ярко-красного окрашивания раствора) и титруют 0.025 М раствором трилона Б до
изменения окраски раствора из красной в фиолетовую, не изменяющуюся от дальнейшего прили­
пания трилона Б.
     Одновременно через все сталии анализа проводят контрольный опыт на определение содержа­
ния катышя в реактивах.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).
     3.2. При титровании с индикатором кислотным хром темно-синим (для баббита марки БКА)
     Растворение навески баббита и дальнейшие операции производят, как указано в п. 3.1.1. Затем
фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу вместимостью 500 см3, нагревают до
кипения, которое поддерживают в течение 10 мин, охлаждают, помешают в колбу небольшой
                                               4

ГОСТ 1219.1—74 С. 3

                 кусочек метилораижевой бумаги, нейтрализуют 25 %-ным водным раствором аммиака и приливают
                 10 см* аммиака в избыток. Прибавляют несколько капель раствора индикатора кислотного хром
                 темно-синего и титруют 0,025 М раствором трилона Б до изменения окраски раствора из красной
                 с фиолетовым оттенком до чисто-синей.
                      Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на определение содержа­
                 ния кальция в реактивах.

                                          4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

                     4.1. Массовую долю кальция (А) в процентах вычисляют по формуле
                                                        у - П у - у.) 100
                                                                    т       '
                 где Т — титр раствора трилона Б, выраженный в г/см3 кальция;
                      v — количество раствора трилона Б, израсходованное на титрование раствора пробы, см3;
                     V| — количество раствора трилона Б. израсходованное на титрование контрольного опыта, см3;
                     от — навеска баббита, г.
                       4.2. Абсолютные допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны
                 превышать 0,03 % при массовой доле кальция от 0.2 до 0.6 %\ 0,05 % - при массовой доле кальция
                 свыше 0.6 до 1,5 %.
                       (Измененная редакция, Изм. № 1).




ГОСТ 1219.1-74
                                                                5