ГОСТ 12072.8-79

Группа B59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАДМИЙ
Методы определения никеля гост
12072.8—79
Cadmium.

Methods of nickel determination

OKCTY 1709

Дата введения 2.80

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения никеля (при массовой
доле никеля от 0,0005 % до 0.005 %) и атомно-абсорбционный метод (при массовой доле никеля от
0,0008 % до 0,005 %).

"Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 922—178.

{Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 12072.0.
(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан Ha экстрагировании толуолом комплекса никеля с и-фурилдиоксимом и
‘измерении его светопоглощения в области длин волн 413—436 нм.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области
спектра.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:4 и 1:40.

о-фурилдиоксим, раствор спиртовой 5 г/дм*.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 50 г/лмз.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845, раствор 200 г/лм?.

Толуол по ГОСТ 5789.

Спирт этиловый по ГОСТ 1$300.

Никель по ГОСТ 849.

Стандартные растворы никеля.

Раствор А: навеску никеля массой 0,100 г растворяют в 10 см? раствора азотной кислоты 1:1 в
конической колбе вместимостью 250 см. Удаляют оксиды азота кипячением, раствор охлаждают, коли-
чественно переливают в мерную колбу вместимостью | дм*, доливают до метки водой и перемешивают.

| см? раствора А содержит 0,1 мг никеля.

Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 500 ca} отмеривают пипеткой 5 см? раствора А.
доливают до метки водой и перемешивают,

1 см? раствора Б содержит 0,001 мг никеля.

2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

Издание официальное Перепечатка воспрешена
*

ГОСТ 12072.8—79 С. 2

23. Проведение анализа

2.3.1. Навеску кадмия массой 2,000 г (при массовой доле никеля до 0,002 %) или 1,000 г (при
массовой доле никеля св. 0,002 %) помещают в коническую колбу вместимостью 100 смз, растворяют
при нагревании в 10 см’ соляной кислоты с добавлением 5—6 капель азотной кислоты. Раствор
кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вмести-
мостью 100 см?, доводят до метки водой и перемешивают. 10 см? раствора переволят в стакан
вместимостью 100 смз, приливают последовательно 1 см? раствора виннокислого калия-натрия,
1 см раствора тиомочевины, | см? раствора @-фурилдиоксима и доливают до 40 см’ водой.
Нейтрализуют вначале аммиаком, разбавленным 1:4, а затем 1:40 до рН 9—9,5 по индикаторной
бумаге. Переносят раствор в делительную воронку вместимостью 100 смз, обмывая стенки стакана
водой, и доводят объем раствора до 50 см’. Приливают из бюретки 25 см? толуола и экстрагируют
в течение 2 мин. После разделения фаз нижнюю водную фазу отбрасывают, а экстракт промывают
2 раза по 10 см? аммиака, разбавленного 1:40, в течение 1 мин.

Экстракт переводят в сухую колбу вместимостью 50—100 смз.

Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют в соответствующей кювете в области
длин волн 413—436 нм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Содержание никеля устанавливают по гралуировочному графику.

{Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2.3.2. Для построения градуировочного графика в пять из шести стаканов вместимостью
100 см* отмеривают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 cm’ стандартного раствора Б (что соответствует 1: 2; 3; 4
и 5 мкг никеля), приливают в каждый стакан | см? раствора виннокислого калия-натрия и далее
поступают, как указано в п. 2.3.1.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержа-
ниям никеля строят градуировочный график.

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

31. Сущность метода

Метод основан на измерении поглощения аналитической линии никеля при длине волны
232.0 нм с введением растворов проб и гралуировочных растворов в воздушно-ацетиленовое пламя.
Навески предварительно переводят в раствор кислотным разложением.

{Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки с источником излучения лля никеля.

Воздух, сжатый под давлением 2-10° — 6-10° Па (2—6 атм).

‘Ацетилен в баллоне.

Кислота азотная по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, и раствор 2 моль/дм?.

Никель по ГОСТ 849.

Стандартные растворы никеля.

Раствор А: навеску никеля массой 0,100 г помещают в стакан вместимостью 100 см, приливают
10 см? раствора азотной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до полного растворения металла и
удаления оксидов азота. Приливают 25 см? воды, перемешивают, охлаждают, количественно пере-
носят в мерную колбу вместимостью | aM’, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см? раствора А содержит 0,1 мг никеля.

Раствор Б: 25 см* раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см’, доливают до
метки водой и перемешивают.

1 смз раствора Б содержит 0,01 мг никеля.

Кадмий по ГОСТ 1467 или ГОСТ 22860, содержащий никеля не более 2.10% %, раствор
100 гудм?; 100 г кадмия в виде кусочков или стружки растворяют в 200—250 cm? азотной кислоты.
Кислоту приливают медленно, небольшими порциями (примерно по 10 см). Если при добавлении
очередной порции кислоты реакция идет медленно, сливают образовавшийся раствор азотнокислого
кадмия в другую колбу и продолжают разложение. Затем объединяют весь раствор, кипятят до
удаления оксидов азота, разбавляют волой, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см? и
перемешивают.

{Измененная редакция, Изм. № 3).

57

С. 3 ГОСТ 12072.8—79

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску кадмия массой 5,000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 смз,
приливают 25 cm’ азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до полного растворения металла и
удаления оксидов азота. Приливают 20—25 см? воды. перемешивают, охлаждают, количественно
переносят в мерную колбу вместимостью 100 смз, доливают до метки волой и перемешивают. Раствор,
анализируемой пробы и градуировочные растворы вводят в воздушно-ацетиленовое пламя и изме-
ряют поглощение аналитической линии никеля 232,0 нм по ГОСТ 12072.0.

При необходимости из раствора анализируемой пробы могут быть определены также содержа-
ния таллия. свинца, железа, цинка и меди.

3.3.2. Для построения гралуировочного графика в пять из шести колб вместимостью 100 см?
отмеривают 4.0; 8,0; 10,0 см? раствора Б, 2,0 и 4.0 см? раствора А (что соответствует 0,4; 0,8; 1,0; 2,0:
4,0 мг/дм? никеля), в каждую из колб приливают 10 см’ раствора азотной кислоты 2 моль/дм? и
50 см? раствора кадмия 100 г/дм? доливают до метки водой и перемешивают.

Основой градуировочных растворов служит раствор кадмия.

При определении из одного раствора таллия, железа, свинца, цинка и меди в каждую из
указанных выше колб следует добавить такие количества стандартных растворов этих элементов,
которые бы соответствовали концентрациям их в градуировочных растворах.

3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю никеля (Л), %, при фотометрическом определении вычисляют по формуле

Х=
т. 10000 *
где т — масса навески, соответствующая отобранной аликвотной части раствора, г;
т, — количество никеля, найденное в растворе анализируемой пробы по градуировочному
графику, мкг.
4.2. Массовую долю никеля (X), %, при атомно-абсорбционном определении вычисляют по
формуле

CV
т. 10000"

x

rae С, — массовая концентрация никеля в анализируемом растворе. мг/дм?:
У — объем мерной колбы, см*;
т — масса навески, г.
{Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений и резуль-
татов анализа не должны превышать значений, приведенных в таблице.

дли 4 Допускаемое расхождение Допускаемое расхождение результатов
параллельных определений, $ анализа, $

От 0,0005 до 0.0010 включ. 0,0003 0,0004

Св. 0,0010 » 0,0030 « 0,0005 0,0006

» 0.0030 + 0.0050 » 0,0008 0,0010

4.2, 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).

58

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ГОСТ 12072.8—79 С. 4

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по
стандартам от 27.08.79 № 3230

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 922—178

4. ВЗАМЕН ГОСТ 12072.8—71

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД,

ни который лана ссылка.

Номер пункта, подпункта

и хоторый лана ссылка

Номер пункта, подпункта

6

ГОСТ $849—97
ГОСТ 1467—93
ГОСТ 38—77
ГОСТ 3760—79
ГОСТ 4461—77
ГОСТ 5789—78

2.2,3.2
2

.2

.2

2
Е
2
2

ГОСТ 5845—79
ГОСТ 6344—73
ГОСТ 11125—84
ГОСТ 12072.0—79
ГОСТ 18300—87
ГОСТ 22860—93

мы
BR

1133.1

wre
ьь

Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стан-
дартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1981 г., августе 1984 г., июле
1990 г. (ИУС 9—81, 12—84, 11—90)

59