Межгосударственный стандарт
ГОСТ 12072.7-79
Кадмий. Методы определения олова
Cadmium. Methods of tin determination
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Груш а В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
КАДМИЙ
ГОСТ
Методы определения олова
12072.7 -7 9
Cadmium. Methods o f tin determination
ОКСГУ 1709
Д ата введения 01.12.80
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и полярографический методы определе
ния олова (при массовой доле олова от 0,0005 % до 0.005 %).
Стандарт полностью соответствует С Т СЭВ 919—78.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. О БЩ И Е ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 12072.0.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2. Ф О ТО М ЕТРИ ЧЕСКИ Й МЕТОД
2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на осаждении олова в виде метаоловянной кислоты на диоксиде марганца в
растворе азотной кислоты 1 моль/дм3 и последующем измерении светопоглошения окрашенного
комплекса олова с фенилфлуороном при длине волны 510 им.
2.2. А п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области
спектра.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1, и раствор 1 моль/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4, и раствор 2,5 моль/дм3.
Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дм3, свежеприготовленный.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652. раствор 100 г/дм'.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Водорода перекись (пероксид) по ГОСТ 10929.
Калий марганцовокислый по ГОС! 20490. раствор 6 г/дм3.
Марганец азотнокислый по ТУ 6—09—4011, раствор 10 г/дм 3.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293. раствор 10 г/дм3.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Спирт этиловый по ГОСТ 18300.
Фенилфлуорон (2, 3. 7-триокси-9-фенил-6-флуорон) по ТУ 6—09—05—289, раствор I г/дм 3:
навеску реактива массой 0,1 г растворяют при нагревании в колбе вместимостью 100 см3 в 50 см3
этилового стерта с добавлением 0,5 см3 соляной кислоты. Раствор охлаждают, переводят в мерную
колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки этиловым спиртом и перемешивают. Раствор
сохраняют в посуде из темного стекла.
Олово по ГОСТ 860.
Стандартные растворы олова.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
52
болеро магазин2
Страница 2
ГОСТ 12072.7-79 С. 2
Раствор А: навеску тонко растертого олова массой 0.100 г помещают в коническую колбу
вместимостью 100 см* и растворяют при нагревании в 10 см* серной кислоты, раствор охлаждают,
переводят в мерную колбу вместимостью I дм3, доливают до метки раствором серной кислоты
2,5 моль/дм3 и перемешивают.
1 см ' раствора А содержит 0,1 мг олова.
Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отмеривают пипеткой 10 см3 раствора А,
доливают до метки раствором серной кислоты 2,5 моль/дм3 и перемешивают.
1 см ' раствора Б содержит 0,01 мг олова.
(И тен е н н ая редакция, Изм. № 3).
2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
2.3.1. Навеску кадмия массой 2.000 г (при массовой доле олова до 0.002 %) или 0,500 г (при массовой
доле олова св. 0.002 %) растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, удаляют оксиды азота
кипячением, разбавляют водой до 100 см3, приливают 3 см ' раствора азотнокислого марганца, нейтрали
зуют раствор аммиаком до выделения бурого гидроксида марганца и добавляют 20 см3 азотной кислоты,
разбавленной 1:1. Раствор нагревают до кипения, приливают 10 см3 раствора марганцовокислого калия,
доливают водой до 150 см3, кипятят 5 мин и оегаатяют на 50—60 мин в шкафу в теплом месте.
Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают его и колбу, в которой
проводилось осаждение, 5—6 раз горячим раствором азотной кислоты 1 моль/дм'. Осадок с развернутого
фильтра смывают небольшим количеством воды в колбу, где проводилось осаждение, фильтр обраба
тывают 10 см3 горячей серной кислоты, разбешенной 1:4. с добавлением 6—7 капель пероксида
водорода, затем фильтр промывают 2 раза горячей водой. Полученный раствор переливают в стакан
вместимостью 100 см3. Раствор выпаривают до паров серной кислоты, охлаждают, ополаскивают стенки
стакана 3—4 см3 воды и выпаривают досуха. К охлажденному остатку приливают 2,5 см ' раствора серной
кислоты 2,5 моль/дм3, 2 см ' раствора аскорбиновой кислоты, нагревают, охлаждают, переводят в
мерную колбу вместимостью 25 см3, последовательно при перемешивании прибавляют 2 ем ' раствора
лимонной кислоты, 1 см3 раствора желатина; 3 см3 ацетона, 1 см3 раствора фенилфлуорона, доливают
до метки водой, перемешивают, оставляют на 1 ч для развития окраски. Оптическую плотность раствора
измеряют в соответствующей кювете при длине волны 510 нм. Раствором сравнения служит раствор
контрольного опыта. Содержание олова устанавливают по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2.3.2. Для построения градуировочного графика в шесть из семи стаканов вместимостью
100 см ' отмеривают соответственно пипетками 1,0; 2,0; 3.0; 4.0; 5.0 и 6.0 см3 стандартного раствора Б
олова, что соответствует 10; 20; 30; 40; 50 и 60 мкг олова, выпаривают досуха и охлаждают. В каждый
стакан добавляют по 2,5 см3 раствора серной кислоты 2,5 моль/дм3, 2 см3 аскорбиновой кислоты и
далее поступают, как указано в п. 2.3.1.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержа
ниям олова строят градуировочный график.
3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на осаждении олова на диоксиде марганца из раствора азотной кислоты
I моль/дм' и лолярографировании олова на кислом натрнево-хлорндном фоновом электролите при
потенциале пика минус 0.50 В по сравнению с насыщенным каломельным электродом.
3.2. А п п а р а т у р а. м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы
Полярограф осниллографический или переменного тока с принадлежностями.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1:1, и раствор 1 моль/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:5.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. раствор 6 г/дм3.
Гидразин солянокислый по ГОСТ 22159.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, не содержащий свинца.
Фоновый электролит: в полиэтиленовый сосуд вместимостью 2 дм3 помещают 200 г хлористого
натрия, 40 г солянокислого гидразина, 400 см3 соляной кислоты, приливают воду до объема 2 дм3
и перемешивают.
Олово по ГОСТ 860.
533
Страница 3
С. 3 ГОСТ 12072.7-79
Стандартный раствор олова Л: навеску тонко истертого металлического олова массой 0.100 г
помещают в коническую колбу вместимостью 250 см5, приливают 10 см3 серной кислоты и нагре
вают до полного растворения навески, охлаждают, количественно переводят в мерную колбу
вместимостью I дм3, доливают до метки серной кислотой, разба&теиной 1:5. и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0.1 мг олова.
Стандартный раствор олова Б: отмеривают пипеткой 20 см3 стандартного раствора Л в мерную
колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:5. и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,02 мг олова.
Стандартный раствор олова Ь применяют свежеприготовленный.
Градуировочные растворы олова (способ сравнения): в четыре из пяти мерных колб вмести
мостью 100 см3 отмеривают соответственно микропипеткой 0.4; 0.8; 1.2 и 1.6 см3 стандартного
раствора олова Л. доливают каждую из колб до метки фоновым электролитом и перемешивают.
Растворы соответственно содержат 0.4; 0,8; 1.2 и 1.6 мг/дм3 олова.
Градуировочные растворы олова (способ добавки стандартного раствора): к двум навескам
кадмия отмеривают микропипеткой стандартный раствор олова Б согласно табл. 1. приливают по
20 см5 азотной кислоты, разба&тенной 1:1, накрывают часовым стеклом, нагревают до растворения
навески и удаления оксидов азота. Далее поступают, как указано в п. 3.3.
Таблица I
К оли чество добавлен н ого
М ассовая
М ассовая дали в н авеске М асса олова Б О бъем м еркой
коки ен трди ня
кадмия. % н ап ески , г к о л б ы , см *
олова, m i/ д м 3
с -3 МГ
Д о 0.001 2.500 0.5 0.01 50 0.2
Св. 0.001 * 0.002 2.500 1,0 0.02 50 0.4
* 0.001 * 0.002 2.500 2.0 0.04 50 0.8
* 0.002 » 0.005 1.000 2.5 0.05 50 1.0
» 0.002 » 0.005 1,000 4.0 0.08 50 1.6
Марганец азотнокислый по ТУ 6—09—4011, раствор 10 г/дм 3.
3.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
Навеску кадмия массой 2.500 г (при массовой доле олова до 0,002 %) или 1.000 г (при массовой
доле олова св. 0.002 %) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 20 см3азотной
кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом, нагревают до растворения навески. Часовое
стекло ополаскивают 4—5 см3 воды, приливают 125 см3 воды и нейтрализуют аммиаком до pH 3—3,5
по универсальной индикаторной бумаге, прибавляют 3 см3 раствора азотнокислого марганца, нагревают
до кипения, приливают по каплям 5 см ’ раствора марганцовокислого калия, кипятят 5 мин и оставляют
в теплом месте на 50—60 мин. При этом должен выпадать крупнозернистый осадок диоксида
марганца. Осадок отфильтровывают на бумажный фильтр средней плотности. Осадок на фильтре и
колбу промывают 5—6 раз горячим раствором азотной кислоты I моль/дм' и 2 раза горячей водой.
Осадок смывают с развернутого фильтра (с помощью промывалки) 30—35 см3 горячего фонового
электролита в колбу, в которой проводилось осаждение, накрывают колбу часовым стеклом, кипятят
1 мин, охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до
метки фоновым электролитом и перемешивают. Часть раствора помещают в электролизер и проводят
полярографнрование олова при потенциале пика минус 0.50 В по отношению к насыщенному кало
мельному электроду. В аналогичных условиях проводят полярографнрование градуировочных растворов
олова и соответствующих растворов контрольных опытов.
При расчете содержания олова способом сравнения с градуированными растворами из высоты
волны анализируемой пробы вычитают высоту волны контрольного опыта.
При расчете содержания олова способом добавки стандартного раствора из высоты волны
анализируемой пробы с добавкой вычитают высоты волн анализируемой пробы и контрольного опыта.
3.1—3.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю олова (Л), %, при фотометрическом методе вычисляют по формуле
544
Страница 4
ГОСТ 12072.7-79 С. 4
т \
X=
т 10000 ’
где т — масса навески, г;
т , — количество олова, найденное в растворе анализируемой пробы по градуировочному графи
ку, мкг.
4.2. Массовую долю олова (.V). %. при полярографическом методе вычисляют по формуле
У_ Н У С
Н т 10000 *
где Н — высота волны олова анализируемого раствора пробы, мм;
V — объем мерной колбы, см1;
С - массовая концентрация олова в градуировочном растворе, мг/дм1;
Л — высота волны олова градуировочного раствора, мм;
/// — масса навески, г.
4.3. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений и резуль
татов анализа не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.
Таблица 2
Д оп ускаем ое расхож дение Д оп ускаем ое расхож дение
М ассовая доля олова. %
параллельны х определен и й . % р езу л ьтан т анализа. %
Ог 0.0005 до 0.0010 включ. 0.0002 0,0003
Св. 0.0010 * 0.0030 . 0.0003 0,0004
» 0.0030 * 0.0050 * 0,0006 0,0008
4.2. 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).
И Н Ф О РМ А Ц И О Н Н Ы Е ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙ СТВИ Е Постановлением Государственного комитета СССР но
стандартам от 27.08.79 № 3230
3. Стандарт полностью соответствует С Т СЭВ 919—78
4. ВЗАМЕН ГОСТ 12072.7-71
5. СС Ы Л О Ч Н Ы Е НОРМ АТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМ ЕНТЫ
О бозн ачен ие Н Т Д , О бозн ачен ие Н Т Д .
М ой ер пункта Н ом ер п у н к т
на которы й дам а ссы лк а на которы й дана ссы лка
ГОСТ 8 6 0 -7 5 2.2. 3.2 ГОСТ 10929-76 2.2
ГОСТ 2603-79 2.2 ГОСТ 11293-89 2.2
ГОСТ 3118-77 2.2. 3.2 ГОСТ 12072.0-79 1.1
ГОСТ 3652-69 2.2 ГОСТ 18300-87 2.2
ГОСТ 3760-79 2.2. 3.2 ГОСТ 20490-75 2.2. 3.2
ГОСТ 4204-77 2.2. 3.2 ГОСТ 22159-76 3.2
ГОСТ 4233-77 3.2 ТУ 6 - 0 9 - 4 0 1 1 - 7 5 2.2. 3.2
ГОСТ 4461-77 2.2. 3.2 ТУ 6 - 0 9 - 0 5 - 2 8 9 - 7 8 2.2
6. Ограничение срока действия снято но протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по
стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)
7. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в июне 1981 г., августе 1984 г., июле 1990 г.
(ИУС 9 - 8 1 , 1 2 -8 4 , 1 1 -9 0 )
55
ГОСТ 12072.7-79История статуса
Подтверждённых событий пока нет.