Межгосударственный стандарт
ГОСТ 12072.6-79
Кадмий. Методы определения сурьмы
Cadmium. Methods of antimony determination
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
КАДМИЙ
Методы определения сурьмы ГОСТ
Cadmium . Methods o f antimony 12072.6 -7 9
determination
ОКСТУ 1709
Д ата введения 01.12.80
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и полярографический методы определе
ния сурьмы (при массовой доле сурьмы от 0.0005 % до 0,005 %).
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 921—78.
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности по ГОСТ 12072.0.
(Измененная редакция. Изм. № 1).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С КРИСТАЛЛИЧЕСКИМ ФИОЛЕТОВЫМ
2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на осаждении сурьмы с гидроксидом циркония в аммиачной среде и фотомет
рическом ее определении с кристаллическим фиолетовым после экстракции трихлорэтиленом при
длине волны 595 нм.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.2. А п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области
спектра.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1 : 2.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 9 модь/дм3.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1 : 3, и раствор 2.5 моль/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1 : 49.
Цирконий хлористый 8-водный по ГУ 6—09—3677, раствор 3 г/дм3: навеску 0,3 г хлорокиси
циркония растворяют в 10 см3 раствора соляной кислоты 9 моль/дм3, доливают до объема 100 см3
водой и перемешивают.
Водорода перекись (пероксид) по ГОСТ 10929.
Церий сернокислый окисный по ТУ 6—09—1646, раствор 4 г/дм3: навеску соли массой 0,4 г
помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 20 см3 воды, 1,5 см3 серной кислоты,
доливают до метки водой и перемешивают.
Гндроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 10 г/дм3.
Кристаллический фиолетовый по ТУ 6—09—4119, раствор 2 г/дм3.
Трихлорэтилен.
Сурьма по ГОСТ 1089.
Стандартные растворы сурьмы.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
46
кружево плетение2
Страница 2
ГОСТ 12072.6-79 С. 2
Раствор Л: навеску тонко измельченной сурьмы массой 0,100 г помещают в коническую колбу
вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 серной кислоты, нагревают до полного растворения
навески, охлаждают, осторожно приливают 60 см3 воды, охлаждают, количественно переносят в
мерную колбу вместимостью I дм3, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1 : 3, и
перемешивают.
1 см3 раствора Л содержит 0,1 мг сурьмы.
Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отмеривают пипеткой 10 см3 раствора Л,
приливают 75 см3 соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг сурьмы.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
2.3.1. Навеску кадмия массой 1.000 г (при массовой доле сурьмы более 0,0025 %) или 0,500 г
(при массовой доле сурьмы более 0.0025 %) помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3,
приливают 15 см3 азотной кислоты, разбавленной I : 2, нагревают до растворения навески и
удаления оксидов азота, приливают 10 см ' раствора хлористого циркония. Раствор разбавляют до
объема 80—90 см' водой, нагревают до 65—70 *С. нейтрализуют аммиаком до появления осадка
гидроксида кадмия, дают избыток аммиака 5 см3 и оставляют на 30 мин на теплом месте. Осадок
отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают колбу и осадок на фильтре 5—6 раз
горячим раствором аммиака, разбавленного 1 : 49. Осадок с развернутого фильтра смывают водой
в колбу, в которой проводилось осаждение, фильтр обрабатывают 10 см' горячего раствора серной
кислоты 2,5 моль/дм3 с добавлением 5—6 капель пероксида водорода, после чего выпаривают до
выделения паров серной кислоты.
Охлаждают, приливают 7,5 см3 соляной кислоты и перемешивают. Через 5 мин раствор
переводят в делительную воронку вместимостью 100 см3, промывают колбу 2,5 см' воды и промыв
ную жидкость присоединяют к раствору в делительной воронке. Добавляют 0.5 см3 раствора
сернокислого церия, перемешивают и выдерживают 1 мин. Добавляют I см3 раствора солянокислого
гидроксиламнна, перемешивают, выдерживают 1 мин, приливают 19 см3 воды, перемешивают,
приливают из бюретки 25 см3 трихлорэтилена, 1 см3 раствора кристаллического фиолетового и
встряхивают воронку в течение 2 мин. После разделения фаз органический слой переводят в сухую
колбу вместимостью 25 см3. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют в соответст
вующей кювете при длине волны 595 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
Содержание сурьмы устанавливают по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.3.2. Для построения градуировочного графика в пять из шести делительных воронок вмес
тимостью 100 см3отмеривают соответственно микробюреткой 0,5; 1,0: 1,5; 2.0 и 2.5 см3 стандартного
раствора Б сурьмы (что соответствует 5; 10; 15; 20 и 25 мкг сурьмы), приливают в каждую из воронок
до объема 10 см3 раствора соляной кислоты 9 моль/дм3, добавляют по 0,5 см3 раствора сернокислого
церия и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержа
ниям сурьмы строят градуировочный график.
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С РОДАМИНОМ Б
3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на экстракции ионов сурьмы (V) диизопропиловым эфиром из раствора соляной
кислоты, отмывании мешающих ионов таллия (III) раствором сернистокислого натрия, образовании
окрашенного комплекса родамина Б с гексахлорантимонатом (V) и измерении его светопоглошения
при длине волны 550 нм.
3.2. А п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы
Спектрофотометр или фотоэлектроколорнметр любого типа для измерения в видимой области
спектра.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1 моль/дм3.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы, разбавленные I : 3 и 2,5 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1 : 1 .
Натрий сернистокислый по ТУ 6—09—5313, раствор 0.5 г/дм3.
Эфир диизопропиловый по ТУ 6—09—3704.
Родамин Б, раствор I г/дм3: 0.500 г 3,6-бис-дизтиламинофлуорона (родамина Б) помешают в
мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в растворе соляной кислоты 1 моль/дм3, доводят
до метки этим же раствором и перемешивают.
473
Страница 3
С. 3 ГОСТ 12072.6-79
Церий (IV) сернокислый по ТУ 6—09—1646. раствор 0.5 моль/дм3: к S.3 г сернокислого церия
(IV) приливают 8 см3 серной кислоты и нагревают до выделения паров серной кислоты. Охлаждают,
осторожно разбавляют водой до 100 см3 и снова охлаждают. Сернокислый раствор переводят в
мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Сурьма по ГОСТ 1089.
Стандартные растворы сурьмы.
Раствор А: навеску тонко измельченной сурьмы массой 0.100 г помещают в коническую колбу
вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 серной кислоты, нагревают до полного растворения
навески, охлаждают, осторожно приливают 60 см3 воды, охлаждают, количественно переносят в
мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки серной кислотой, разбавленной I : 3, и
перемешивают.
I см3 раствора А содержит 0,1 мг сурьмы.
Раствор Б: 10 см! раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до
метки раствором серной кислоты 2.5 моль/дм5 и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг сурьмы.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
3.3.1. Навеску кадмия массой 2,000 г растворяют в 20 см3 раствора азотной кислоты в кони
ческой колбе вместимостью 250 см3. Раствор упаривают досуха. Охлаждают. Приливают 5 см3
раствора серной кислоты и упаривают до появления ее паров. Остаток растворяют в 10 см5 соляной
кислоты. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят до метки
соляной кислотой и перемешивают.
Отбирают аликвотную часть раствора 20 см3 (при массовой дате сурьмы от 0.0005 % до 0,001 %),
10 см5 (при массовой доле сурьмы от 0,001 % до 0,003 %) или 5 см3 (при массовой доле сурьмы св.
0,003 %) в делительную воронку вместимостью 150 см3, и при необходимости добаатяютдо 20 см3
соляную кислоту.
Приливают 2 см3 раствора сернокислого церия (IV), 10 см5 диизопропилового эфира и
встряхивают 30 с. После экстракции приливают 20 см3 воды и снова встряхивают. После
отстаивания водную фазу сливают и отбрасывают. Органическую фазу промывают смесью,
состоящей из 5 см3 раствора соляной кислоты 1 моль/дм3 и 2 см3 раствора сернистокислого
натрия. Полученную водную фазу сливают и отбрасывают. Органический слой еще раз промы
вают 5 см3 раствора соляной кислоты 1 моль/дм3 и 1 см3 раствора сульфата церия (IV). Промыв
ной раствор отбрасывают. К органической фазе приливают 2 см3 раствора родамина Б и проводят
экстракцию в течение 15 с. Водный слой отбрасывают. Органический слой переводят в сухую
колбу вместимостью 25 см3 и в соответствующей кювете измеряют оптическую плотность
окрашенного комплекса при длине волны 550 нм. Раствором сравнения служит раствор кон
трольного опыта.
Содержание сурьмы устанаазивают по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3.2. Для построения градуировочного графика в шесть из семи конических колб вместимос
тью 100 см3 отмеривают мнкробюреткой 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 3,5 см3 стандартного раствора Б
сурьмы (что соответствует 10, 15, 20, 25, 30 и 35 мкг сурьмы). Раствор выпаривают до появления
паров серной кислоты и охлаждают. Во все семь колб приливают по 20 см3 соляной кислоты и
переносят растворы в мерные колбы вместимостью 50 см3. Объем доводят до метки соляной
кислотой и перемешивают. Отбирают по 20 см3 из каждого раствора и далее поступают, как указано
в п. 3.3.1.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержа
ниям элементов строят градуировочный график.
4. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД
4.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на осаждении сурьмы на диоксиде марганца из раствора азотной кислоты
1 моль/дм3 и ее полярографировании на кислом натриевохлоридном фоновом электролите при
потенциале пика минус 0.18 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.
4.2. А п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы
Полягрограф осциллографический или переменного тока с принадлежностями.
4S4
Страница 4
ГОСТ 12072.6-79 С. 4
Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1 : I. и раствор 1 моль/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1 : 4.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 6 г/дм3.
Гидразин солянокислый по ГОСТ 22159.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Сурьма по ГОСТ 1089.
Стандартный раствор сурьмы А: навеску тонко измельченной сурьмы массой 0,100 г помешают
в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 20 см3серной кислоты, нагревают до полного
растворения навески, охлаждают, количественно переливают в мерную колбу вместимостью I дм3,
доливают до метки растпором серной кислоты, разбавленной I : 4, и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг/дм3 сурьмы.
Стандартный раствор сурьмы Б: отмеривают пипеткой 20 см3 стандартного раствора сурьмы
А в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки серной кислотой, разбавленной I : 4,
и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0.02 мг сурьмы.
Градуировочные растворы сурьмы (способ сравнения): в семь конических колб вместимостью
100 см3 отмеривают соответственно 0.2; 0,4; 0.6; 0.8; 1.0; 1,2 и 1.4 см3 стандартного раствора сурьмы
А, приливают в каждую из колб по 50 см3 фонового электролита, кипятят 1 мин, охлаждают,
количественно переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3, доливают до метки фоновым
электролитом и перемешивают. Растворы соответственно содержат 0.2; 0.4: 0,6: 0.8; 1,0; 1.2 и 1.4 мг
сурьмы.
Градуировочные растворы сурьмы (способ добавки стандартного раствора): к двум навескам
кадмия отмеривают мнкропипеткой стандартный раствор сурьмы Б согласно табл. 1, приливают по
20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1: 1. накрывают часовым стеклом, нагревают до растворения
навески и удаления оксидов азота. Далее поступают, как указано в п. 4.3.
Массовая концентрация сурьмы в анализируемом растворе, соответствующая введенной до
бавке стандартного раствора сурьмы, указана в табл. I.
Фоновый электролит: в склянку вместимостью 2 дм3 помешают 200 г хлористого натрия, 40 г
солянокислого гидразина, 400 см3 соляной кислоты, приливают воду до объема 2 дм3 и перемеши
вают.
Таблица I
К оли чество добавленного М ассовая
М асса О бьсм м ерн ой
М ассовая доля сурьм ы стан дартн ого раствора сурьм ы Б концентрам и»
н авески, колбы ,
в н авеске кадм и я.% г см 3
сурьм ы ,
м г /с м 5
см 3 МГ
До 0,001 2,000 0,5 0.01 50 0.2
Св. 0.001 • 0,003 2.000 1,0 0.02 50 0.4
* 0.001 * 0.003 2.000 2.0 0.04 50 0.8
» 0.003 * O .O U 6 1.000 2.5 0.05 50 1.0
» 0.003 » 0,006 1.000 3,5 0.07 50 1.4
Марганец азотнокислый по ТУ 6—09—4011, раствор К) г/дм3.
(Измененная редакция, Изч. № 1, 2).
4.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
Навеску кадмия массой 2,000 г (при массовой дате сурьмы до 0,003 %) или 1,000 г (при
массовой доле сурьмы св. 0.003 %) помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают
20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и нагревают до растворения
навески. Часовое стекло ополаскивают 4—5 см3 поды, приливают 125 см3 воды и нейтрализуют
аммиаком до pH 3—3,5 по универсальной индикаторной бумаге, прибаатяют 3 см3 раствора
азотнокислого марганца, нагревают до кипения, приливают по каплям 5 см3 раствора марганцово
кислого калия, кипятят 5 мин и оставляют в теплом месте на 50—60 мин. При этом должен выпадать
крупнозернистый осадок диоксида марганца. Осадок отфильтровывают на бумажный фильтр сред
ней плотности. Осадок на фильтре и колбу промывают 5—6 раз горячим раствором азотной кислоты
1 моль/дм3 и 2 раза горячей водой. Осадок смывают с развернутого фильтра (с помощью про.мывал-
ки) 30—35 см3 горячего фонового электролита в колбу, в которой проводилось осаждение, накры-
49Показаны первые 4 из 6
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.