ГОСТ 12072.5-79

Группа В59



                 М   Е       Ж   Г   О    С   У        Д    А   Р        С    Т   В   Е    Н   Н   Ы   Й   С Т А Н Д А Р Т


                                                            КАДМИЙ

                                              Метод определения мышьяка
                                                                                                                 ГОСТ
                                                                                                               12072. 5 -7 9
                                         Cadmium. Method o f arsenic determination


                 ОКСГУ 1709

                                                                                                              Д ата введения 01.12.80

                      Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения мышьяка (при его
                 массовой доле от 0.0005 % до 0,005 %).
                      Стандарт полностью соответствует С Т СЭВ 923.
                      Метод основан на экстрагировании трехвалентного мышьяка четыреххлористым углеродом и
                 последующем измерении светопоглошення восстановленного комплекса с молибденовокислым ам ­
                 монием при длинах волн 830 нм или 660—680 нм.
                      (Измененная редакция, Изм. № 2).

                                                                    1.       О БЩ И Е ТРЕБОВАНИЯ

                      1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 12072.0.
                      (Измененная редакция, Изм. № I).

                                                  2.       АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

                       Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области
                 спектра.
                       Кислота соляная по ГОСТ 3118, очищенная от мышьяка: в 500 см3 соляной кислоты растворяют
                 10 г йодистого калия. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 1дм3, прибавляют 25 см3
                 четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 2 мин. Отстоявшийся органический слой сливают.
                 Экстракцию с 25 см3 четыреххлористого углерода повторяют. Кислоту очищают в день применения.
                       Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1:1.
                       Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1 и раствор 3 моль/дм3.
                       Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328, раствор 2 моль/дм3.
                       Титан треххлористый по ТУ 6 —09—01—756.
                       Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 1 г/дм3.
                       Калий йодистый по ГОСТ 4232.
                       Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765. раствор 10 г/дм3, готовят на растворе серной
                 кислоты 3 моль/дм3.
                       П иразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 1.5 г/дм3.
                       Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
                       Оксид мышьяка (111) по ГОСТ 1973.
                       Стандартные растворы мышьяка:
                       Раствор А: 0,132 г оксида мышьяка (III) растворяют в 5 см3 раствора гидроксида натрия,
                 добааляют 10 см3 воды. 10 см3 раствора серной кислоты 3 моль/дм', раствор переливают в мерную
                 колбу вместимостью 1 дм 3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
                       1 см ' раствора А содержит 0.1 мг мышьяка.
                       Раствор Б: 5 см3 раствора А разбавляют в мерной колбе вместимостью 100 см3 до метки водой
                 и перемешивают.

                 И панне официальное                                                                         Перепечатка воспрещена

                         ★

                                                                                      43




сертификат пвх

С. 2 ГОСТ 12072.5-79

     1 см ’ раствора Б содержит 0.005 мг мышьяка.
     Раздел 2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

                                            3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

      3.1. Навеску кадмия массой 2,000 г (при массовой доле мышьяка до 0,001 % ) или 1,000 г (при
массовой доле мышьяка св. 0.001 % ) помешают в комическую колбу вместимостью 250 см5 и
растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты. Приливают 10 см ' серной кислоты, разбав­
ленной 1:1, выпаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают, обмывают стенки колбы
2—3 см3 воды и выпаривание повторяют. К остатку приливают 20 см ' воды, нагревают до растворе­
ния солей и охлаждают.
      К раствору прибавляют по каплям раствор треххлористого титана до сиреневой окраски и дают
избыток его 0.2 см3. Раствор переводят в делительную воронку вместимостью 100—150 см3, колбу
обмывают 80 см3 соляной кислоты, очищенной от мышьяка, приливают 20 см3 четыреххлористого
углерода и встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз экстракт сливают в другую дели­
тельную воронку вместимостью 100 см3, а в первую делительную воронку приливают еще 20 см3
четыреххлористого углерода и встряхивают 2 мин. Водную фазу отбрасывают. Объединенные экстра­
кты промывают 20 см3 очищенной соляной кислоты, встряхивая в течение 30 с. Экстракты сливают
в другую делительную воронку вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 воды, реэкстрагируют
мышьяк 1 мин. Органический слой переводят в другую делительную воронку и реэкстракцию
мышьяка 10 см3 воды повторяют.
      Объединенные реэкстракты помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, добавляют
по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски раствора. Через
4—5 мин прибавляют 2 см3 раствора молнбденовокислого аммония, раствор кипятят 1—2 мин, а
затем добавляют по каплям раствор сернокислого п и р ази н а до обесцвечивания раствора и дают
избыток его 1 см3. Раствор кипятят 5 мин, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью
25 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Светопоглошение измеряют в соответствующей
кювете на спектрофотометре при длине волны 830 нм или на фотоэлектроколориметре в области
длин волн 660—680 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Содержание
мышьяка устанавливают по градуировочному графику.
      (Измененная редакция, Изм. № 2).
      3.2. Для построения градуировочного графика в пять из шести стаканов вместимостью 100 см3
отмеривают 2,0: 4.0; 6,0; 8,0 и 10.0 см3 стандартного раствора Б мышьяка (что соответствует 10: 20;
30; 40; 50 мкг мышьяка), в каждый стакан приливают по 10 см ' серной кислоты, разбавленной 1:1,
и выпаривают до появления паров серной кислоты. Далее поступают, как указано в п. 3.1. По
полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям
мышьяка строят градуировочный график.

                                           4.   ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     4.1. Массовую долю мышьяка (Т), % , вычисляют по формуле



где /и — масса навески, г;
    /и, — количество мышьяка, найденное в растворе анализируемой пробы по градуировочному
           графику, мкг.
      4.2.       Абсолютные допускаемые расхождения результатов параыельных определений и резуль­
татов анализа не должны превышать значений, приведенных в таблице.


                                                   Д о п у с к а е м о е р асх о ж д ен и е       Д о п у с к а е м о е р асх о ж д ен и е р езу л ьтато в
     М ассо в ая ао .ш м ы ш ь я к а , %
                                                п а р а л л ел ьн ы х о п р е д е л е н и й . Ч                         ан а л и sa. %

 Or 0,0005 до 0,0010 нключ.                                       0.0002                                                 0,0003
 Св. 0.0010 » 0.0030 »                                            0.0003                                                 0,0004
  » 0,0030 * 0,0050 *                                             0.0005                                                 0.0006

     (Измененная редакция, Изм. № 2).

                                                                     44

ГОСТ 12072.5-79 С. 3

                                                          И Н Ф О РМ А Ц И О Н Н Ы Е ДАННЫ Е

                  1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

                  2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по
                     стандартам от 27.08.79 № 3230

                  3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 923—78

                  4. ВЗАМЕН ГОСТ 12072.5-71

                  5. СС Ы Л О Ч Н Ы Е НОРМ АТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМ ЕНТЫ

                       О б о зн а ч ен и е Н Т Д , н а                                О б о зн а ч ен и е Н Т Д . на
                                                          Н о м е р п ункта                                                 Н о м ер пункта
                       к о т о р ы й л а п а сс ы л к а                               к о т о р ы й д ан а сс ы л к а

                   ГОСТ 1973-77                                  2                 ГОСТ 4461-77                                   2
                   ГОСТ 3118-77                                  2                 ГОСТ 5841-74                                   2
                   ГОСТ 3765-78                                  2                 ГОСТ 12072.0-79                                1.1
                   ГОСТ 4204- 77                                 2                 ГОСТ 20288-74                                  2
                   ГОСТ 4232-74                                  2                 ГОС Т 20490—75                                 2
                   ГОСТ 4328-77                                  2                 Т У 6 -0 9 -0 1 -7 5 6 -8 8                    2


                  6.    Ограничение срока действия снято но протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стан­
                       дартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

                  7.    ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в августе 1984 г, июле 1990 г. (ИУС 12—84,
                       1 1 -9 0 )




                                                                              45
ГОСТ 12072.5-79