Межгосударственный стандарт
ГОСТ 12072.4-79
Кадмий. Методы определения меди
Cadmium. Methods of copper determination
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
К А ДМ И Й
ГОСТ
Методы определения меди 12072.4 -7 9
Cadmium.
Methods o f copper determination
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.12.80
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения меди (при массовой
доле меди от 0,001 % до 0,2 %) и атомно-абсорбционный метод (при массовой доле меди от 0.002 %
до 0,2 %).
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 918-78.
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 12072.0.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на фотометрическом определении содержания меди с диэтшщитиокарбаматом
свинца в области длин волн 430—455 нм или с купризоном при длине волны 600 нм.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2.2. А п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области
спектра.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний лимоннокислый по ТУ 6—09—01—768.
Спирт этиловый по ГОСТ 18300, разбавленный 1:1.
Диэтилдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864. раствор 10 г/дм3.
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027.
Диэтилдитиокарбамат свинца в хлороформе или четыреххлористом углероде: 0,2 г уксуснокис
лого свинца растворяют в 20 см3 воды, прибавляют 2 см3 раствора диэтилдитиокарбамага натрия.
Через 30 мин раствор переносят в делительную воронку вместимостью 250—300 см3, прибавляют
10 см3 хлороформа или четыреххлористого углерода и встряхивают в течение I мин. Окрашенный
экстракт отбрасывают. В воронку прибавляют 1 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия. 10 см3
хлороформа или четыреххлористого углерода и снова встряхивают в течение 1 мин. Если экстракт
окрашивается в желтый цвет, очистку от меди повторяют до получения бесцветного экстракта.
К водному раствору в воронке прибавляют 20 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия и
образовавшийся осадок диэтилдитиокарбамата свинца растворяют, встряхивая в делительной ворон
ке с порциями хлороформа паи четыреххлористого углерода по 100 см3. После отстаивания органи
ческий слой сливают в мерную колбу вместимостью I дм3, разбавляют до метки хлороформом или
четыреххлористым углеродом и перемешивают. Раствор переливают для длительного хранения в
склянку из темного стекла с притертой пробкой.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
38
эксклюзивные жакеты2
Страница 2
ГОСТ 12072.4-79 С. 2
Хлороформ или четыреххлористый углерод по ГОСТ 20288.
Вода дистиллированная, очищенная от следов меди: 500 см3 воды встряхивают в делительной
воронке I мин с 10 см3 раствора лиэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе или четыреххлористом
углероде. Отстоявшийся органический слой отбрасывают. Очистку повторяют до получения бесцвет
ного органического экстракта.
Купризон по ТУ 6—09—14—1380. раствор 5 г/дм3, навеску реактива массой 0,5 г растворяют в
20 см3 горячего этилового спирта, разбавленного 1:1, доливают до ИИ) см3 горячим этиловым
спиртом, разбавленным 1:1, перемешивают и охлаждают.
Медь по ГОСТ 859.
Стандартные растворы меди.
Раствор А: навеску меди массой 0,100 г растворяют в конической колбе вместимостью 100 см3 в
10 см3 раствора азотной кислоты, разбавленной 1:1, и пыпаривают досуха. Приливают 5 см3 соляной
кислоты и снова выпаривают почти досуха. Остаток растворяют в 20 см3 воды, раствор охлаждают,
переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
I см3 раствора А содержит 0.1 мг меди.
Раствор Б: отмеривают 25 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают
водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг меди.
Индикаторная бумага универсальная по ТУ 6—09—1181.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а с д и э т н л д н т и о к а р б а м а т о м с в и н ц а
2.3.1. Навеску кадмия массой 1.000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3,
растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают досуха.
Добавляют 5 см3 соляной кислоты и выпаривают раствор почти досуха. К остатку приливают 20 см3
соляной кислоты, перемешивают и охлаждают. Для анализа берут весь раствор или часть его после
разбавления в мерной колбе вместимостью 100 см3, в соответствии с табл. 1.
Таблица 1
К оличество
М а сса н ав еск и ,
Л л и к в о !и а я часть добавляем ой в
B w C C T H M O C Ib Я С р м о и соответствую щ ая
М ассов ая доля м е д и . % р аствор а, т я г а я для дел и тел ьн ую
колбы , с м 1 а л и к в о т н о й ч а с !и
аналига, с м 1 воронку соляной
pact вора. 1
к и с л о т ы , см 3
От 0.001 ло 0,02 _ Весь раствор 1 ,0 0 0
Св. 0.02 » 0.1 100 20 0 .2 0 0 16
* 0 ,1 . 0 .2 100 10 0 .1 0 0 18
Часть раствора или весь раствор помещают в делительную воронку вместимостью 100 см3,
добавляют соответствующее количество соляной кислоты, доливают водой до объема 50 см3,
приливают из бюретки 25 см3 раствора диэтилднтзюкарбамата свинца и проводят экстракцию меди
в течение 2 мин. Органический экстракт сливают в сухую колбу вместимостью 100 см3, выдерживают
10 мин, измеряют оптическую плотность окрашенного раствора в подходящей кювете в области длин
волн 430—455 нм. В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.
Содержание меди устанавливают по градуировочному графику.
2.3.2. Для построения градуировочного графика в девять из десяти делительных воронок
вместимостью 100 см3 отмеривают соответственно 1.0; 2,5; 5.0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0; 17,5 и 20,0 см3
раствора Б (что соответствует 10, 25, 50. 75. 100. 125, 150. 175 и 200 мкг меди), приливают в каждую
воронку по 20 см3 соляной кислоты, доливают до объема 50 см3 водой, перемешивают, приливают
из бюретки 25 см3 раствора лиэтилдитиокарбамата свинца и проводят экстракцию меди, как указано
в п . 2.3.1.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержа
ниям меди строят градуировочный график.
2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
2.4. П р о в е д е н и е а н а л и з а с к у п р и з о н о м
2.4.1. Навеску пробы кадмия массой 1,00 г помешают в коническую колбу вместимостью
250 см3, растворяют при нагревании в 20 см3 раствора азотной кислоты, разбавленной 1:1, и
393
Страница 3
С. 3 ГОСТ 12072.4-79
выпаривают досуха. К остатку приливают 20 см3 воды, перемешивают и охлаждают. Для анализа
берут весь раствор или часть его после разбаатеиия в соответствии с табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля меди, % Объем раствора аналишруемой Объем рас! вора. оюбраиммн
пробы.см1 для акали ia, см3
От 0.001 до 0.0! — Весь раствор
Св. 0.01 * 0.06 ПК) 25
* 0.06 » 0.1 100 10
* 0,1 . 0.2 100 5
Часть раствора или весь раствор помешают в мерную колбу вместимостью 50 см3, осторожно
добавляют аммиак до появления осадка гидроксида кадмия, который затем растворяют путем
добавления 1—2 капель соляной кислоты. Приливают 5 см5 раствора лимоннокислого аммония и
аммиак до pH 9 (по универсальной индикаторной бумаге), охлаждают и добавляют 5 см3 раствора
купризона. Спустя 10 мин доливают водой до метки, перемешивают и через 60 мин измеряют
светопоглошение при длине волны 600 нм, применяя соответствующую кювету. В качестве раствора
сравнения применяют раствор контрольного опыта.
Содержание меди устанавливают по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2.4.2. Для построения градуировочного графика в семь из восьми мерных колб вместимостью
50 см3 отмеривают соответственно 1,0; 2,0; 4.0; 6,0; 8,0; 10.0; 12,0 см3 стандартного раствора Б (что
соответствует 10; 20; 40; 60; 80; 100: 120 мкг меди), в каждую из колб приливают по 5 см3 раствора
лимоннокислого аммония и далее поступают, как указано в п. 2.4.1. По полученным значениям
оптических плотностей растворов и соответствующим их содержаниям меди строят градуировочный
график.
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на измерении поглощения аналитической линии меди при длине волны
324,7 нм с введением раствора анализируемых проб и градуировочных растворов в воздушно-аце
тиленовое пламя. Навеску кадмия предварительно переводят в раствор кислотным разложением.
3.2. А п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки и с источником излучения для меди.
Воздух, сжатый под давлением 2105 — 610s Па (2—6 атм).
Ацетилен в баллоне.
Кислота азотная по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1 и раствор 2 моль/дм3.
Медь марки МО по ГОСТ 859.
Стандартный раствор меди: навеску меди массой 0,100 г помещают в коническую колбу
вместимостью 100—250 см3, приливают 10 см3 азотной кислоты, нагревают до растворения и
удаления оксидов азота, раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью
I дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0.1 мг меди.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
3.3.1. Навеску кадмия массой 1.000—2,500 г помещают в коническую колбу вместимостью
250 см3, приливают 15—20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до растворения
металла и удаления оксидов азота. Приливают 20—25 см3 воды, охлаждают, количественно переводят
в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор
анализируемой пробы и градуировочные растворы вводят в воздушно-ацетиленовое пламя и изме
ряют поглощение аналитической линии меди 324,7 нм по ГОСТ 12072.0.
(Измененная редакция, Изм, № I, 3).
3.3.2. Для построения градуировочного графика в одиннадцать из двенадцати мерных колб
вместимостью 100 см3 отмеривают 0.5; 1,0; 2,0; 4,0; 6.0; 8.0; 10.0; 12,5; 15.0; 17,5 и 20,0 см3
стандартного раствора (что соответствует 0,5; 1.0; 2.0; 4.0: 6,0: 8,0: 10,0; 12,5; 15,0; 17,5 и 20,0 мг/дм3
404
Страница 4
ГОСТ 12072.4-79 С. 4
меди), в каждую из колб приливают по 10 см3 раствора азотной кислоты 2 моль/дм3, доливают до
метки водой и перемешивают. Готовят только необходимые градуировочные растворы.
При определении из одного раствора таллия, свинца, железа, цинка и никеля в каждую из
указанных выше колб следует добавить такие количества стандартных растворов этих элементов,
которые бы соответствовали их концентрациям в градуировочных растворах соответствующих
стандартов. При этом следует учесть соответствие используемой навески и основы градуировочных
растворов при определении содержания цинка, железа и свинца.
(Измененная редакция, Изм. № I).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю меди (А), %, при фотометрическом определении вычисляют по формуле
Х ~ т 10000 ’
где т — масса навески, соответствующая отобранной аликвотной части, г;
/и, — количество меди, найденное в растворе анализируемой пробы по градуировочному графику,
мкг.
4.2. Массовую долю меди (А), %, при атомно-абсорбционном определении вычисляют по
формуле
( С , - С2 ) ■V
т 10000
где С| — массовая концентрация меди в анализируемом растворе, мг/дм3;
С2 — массовая концентрация меди в растворе контрольного опыта, мг/дм5;
V — объем мерной колбы, см3;
т — масса навески, г.
(Измененная редакция, Изм. № 1,3).
4.3. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений и резуль
татов анализа не должны превышать значений, приведенных в табл. 3.
Таблица 3
Допускаемое расхождение Допускаемое расхождение результате
Массонам доля меди. % параллельны* определений. % аналиьа. %
O r 0,0010 до 0.0020 включ. 0.0003 0.0004
Св. 0,0020 . 0.0050 * 0.0005 0,0006
. 0,0050 * 0.0100 . 0.0010 0,0013
* 0.010 . 0.040 * 0,002 0.003
* 0,040 • 0.1 (К) » 0.003 0.004
* 0.10 . 0.20 * 0.01 0.02
(Измененная редакция, Изм. № 3).
41Показаны первые 4 из 5
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.