Межгосударственный стандарт
ГОСТ 12072.2-79
Кадмий. Методы определения железа
Cadmium. Methods of iron determination
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
КАДМИЙ
ГОСТ
Методы определения железа 12072.2 -7 9
Cadmium.
Methods o f iron determination
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.12.80
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы опре
деления железа (при массовой доле железа от 0.0002 % до 0.1 %).
Стандарт полностью соответствует С Т С Э В 917—78.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. О БЩ И Е ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности по ГОСТ 12072.0.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2. ФО ТО М ЕТРИ Ч ЕСКИ Й М ЕТОД
2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на образовании желтого судьфосалицилового комплекса железа в аммиачной
среде и фотометрировании его в области длин волн 413—420 нм.
2.2. А п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области
спектра.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, дополнительно очищенная перегонкой в кварцевом приборе
или методом насыщения деионизированной воды. Из очищенной кислоты готовят растворы соляной
кислоты 6 и 2 моль/дм'.
Все растворы соляной кислоты хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
Кислота соляная по ГОСТ 14261.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота сул ьфосал ициловая по ГОСТ 4478. раствор 200 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Водорода перекись (пероксид) по ГОСТ 10929.
Порошок железный восстановленный марки Г1ЖВ-1 по ГОСТ 9849 или оксид железа (III) по
ТУ 6 - 0 9 - 5 3 4 6 .
Стандартные растворы железа.
Раствор А: навеску массой 0,500 г железного порошка или 0,7149 г оксида железа (III)
растворяют в 20 см5 соляной кислоты с добавлением 7—8 капель раствора пероксида водорода в
конической колбе вместимостью 250 ext3. Избыток пероксида водорода разрушают осторожным
кипячением, раствор охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 500 см5,
доливают до метки водой и перемешивают.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
28
сертификат на щебень2
Страница 2
ГО СТ 1 2 0 7 2 .2 -7 9 С. 2
1 см ’ раствора Л содержит I мг железа.
Раствор Ь: в мерную колбу вместимостью 100 см* отмеривают пипеткой 10 см* раствора А.
приливают 10 см5, раствора соляной кислоты 2 моль/дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
I см3 раствора Б содержит 0,1 мг железа.
Раствор В: в мерную колбу вместимостью 100 см* отмеривают 10 см3 раствора Б. приливают
10 см5 раствора соляной кислоты 2 моль/дм5, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора В содержит 0,01 мг железа.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
2.3.1. Навеску кадмия массой 2,500 г (массовая доля железа от 0,0002 % до 0,01 %) или 1,000 г
(массовая доля железа св. 0.01 %) помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают
20 см5 раствора соляной кислоты 6 моль/дм’, I см3 азотной кислоты и нагревают до полного
растворения навески и удаления оксидов азота.
При массовой доле железа св. 0,003 % раствор анализируемой пробы охлаждают, переводят в
мерную колбу вместимостью 100 см5, доливают до метки водой, перемешивают и в соответствии с
табл. 1 отбирают аликвотную часть раствора, помешают в мерную колбу вместимостью 50 см3. При
массовой доле железа от 0,0002 % до 0,003 % раствор анализируемой пробы охлаждают, переводят
его в мерную колбу вместимостью 50 см3 малым количеством воды.
Табл и ua I
О бъем м ер н ой кол бы для
А л и к во тн ая ч а ст ь р аство р а
М ассо вая доля ж елеза, % М асса н авески калм ия. i р азб авл ен и я р аство р а
н а в е с к и , см ’
для о п р е д е л е н и и ж е л е з а , с м ’
От 0.0002 до 0.003 2.500 — Весь раствор
Св. 0.003 В 0 . 0 1 2.500 100 20
* 0 .0 1 * 0.05 1 .0 0 0 100 10
* 0.05 В 0 ,1 1 ,0 0 0 100 5
В мерные колбы с взятой аликвотной частью или ко всему раствору анализируемой пробы
приливают 10 см5 раствора сульфосалиииловой кислоты, аммиак до желтой окраски раствора, дают
избыток последнего 5 см5, доливают до метки водой и перемешивают.
Оплшескую плолюсть раствора измеряют в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм
в области длин волн 413—420 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
Содержание железа устанавливают по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2.3.2. Для построения градуировочного графика в девять из десяти мерных колб вместимостью
50 см3 отмеривают 0,5; 1,0; 2,0; 3.0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 см3 раствора В (что соответствует 5; 10;
20; 30; 40; 50; 60; 70 и 80 мкг железа). Приливают в каждую колбу по 10 см3 раствора сульфосали
ииловой кислоты и затем поступают, как указано в п. 2.3.1.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержа
ниям железа строят градуировочный график.
3. АТОМ НО-АБСОРБЦИ ОННЫ Й М ЕТОД
3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на измерении поглощения аналитической линии железа при длине волны
248.3 нм с введением растворов анализируемых проб и градуировочных растворов в воздушно-аце
тиленовое пламя. Навеску кадмия предварительно переводят в раствор кислотным разложением.
3.2. А п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки с источником излучения для железа.
Воздух, сжатый под давлением 2 1 0 s—6 10s Па (2—6 атм).
Ацетилен в баллоне.
Кислота азотная по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, и раствор 2 моль/дм3.
Порошок железный восстановленный марки Г1ЖВ-1 по ГОСТ 9849 или оксид железа (III) по
ТУ 6 - 0 9 - 5 3 4 6 .
Стандартные растворы железа.
293
Страница 3
С. 3 ГОСТ 1 2 0 7 2 .2 -7 9
Раствор А: навеску массой 0, ИЮ г железного порошка или 0.143 г оксида железа (III) помешают
в стакан вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. нагревают до
полного растворения, охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3,
доливают до метки водой и перемешивают.
I см3 раствора Л содержит 0,1 мг железа.
Раствор Б: 25 см5 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до
метки водой и перемешивают.
I см3 раствора Б содержит 0,01 мг железа.
Кадмий по ГОСТ 1467 или ГОСТ 22860, содержащий железа не более 4 10—1 %. раствор
100 г/дм3; 100 г кадмия в виде кусочков или стружки растворяют в 200—250 см3 азотной кислоты.
Кислоту приливают медленно, небольшими порциями (примерно по К) см3). Если при добавлении
очередной пориин кислоты реакция идет замедленно, сливают образовавшийся раствор азотнокис
лого кадмия в другую колбу и продатжают разложение. Затем объединяют весь раствор, кипятят до
удаления оксидов азота, разбавляют водой, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и
перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску кадмия массой 1,000—5,000 г помещают в коническую катбу вместимостью
250 см3, приливают 15—25 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до полного растворе
ния металла и удаления оксидов азота. Приливают 20—25 см3 воды, перемешивают, охлаждают,
количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, дачнвают до метки водой и
перемешивают. Раствор пробы и градуировочные растворы вводят в воздушно-ацетиленовое пламя
и измеряют поглощение аналитической линии железа 248.3 нм по ГОСТ 12072.0.
При необходимости в растворе анализируемой пробы м о т быть определены также содержания
таллия, свинца, цинка, меди и никеля.
3.3.2. Для построения градуировочных графиков готовят две серии градуировочных растворов.
I серия: в девять из десяти мерных колб вместимостью 100 см3 отмеривают 1,0; 2,0; 5.0 и 10,0 см3
стандартного раствора Б и 2,0; 4.0; 6,0: 8,0 и 10.0 см3 стандартного раствора Л (что соответствует
0,1; 0,2; 0.5; 1.0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 мг/дм3 железа), в каждую из колб приливают 10 см3 раствора
азотной кислоты 2 моль/дм3, доливают до метки водой и перемешивают. Основой этих градуиро
вочных растворов служит вода.
II серия: в четыре из пяти мерных колб вместимостью 100 см3 отмеривают 1,0; 2,0; 5.0 и 10,0 см3
стандартного раствора Б (что соответствует 0.1; 0,2: 0,5 и 1,0 мг/дм3 железа), в каждую из колб
приливают 10 см3 раствора азотной кислоты 2 моль/дм3, 50 см3 раствора кадмия 100 г/дм3, доливают
до метки водой и перемешивают. Основой этих градуировочных растворов служит раствор кадмия.
По градуировочным растворам I серии измеряют растворы анализируемых проб из навески массой
1,0—2,5; II серия градуировочных растворов служит для анализа растворов анализируемых проб из
навески массой 5 г.
При определении из одного раствора таллия, свинца, цинка, меди и никеля в каждую из
указанных выше колб одной из серий градуировочных растворов добаатяют такие количества
стандартных растворов элементов, которые соответствовали бы концентрациям их в градуировочных
растворах.
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
За. АТОМ НО-АБСОРБЦ И ОННЫ Й М ЕТОД
(при массовой доле железа от 0,0002 % до 0,006 %)
За. 1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на соосажденни гидроксида железа с гидроксидом лантана, растворении
гидроксидов соляной кислотой и измерении поглощения аналитической линии железа 248,3 нм при
введении растворов в воздушно-ацетиленовое пламя.
(Введен дополнительно, Изм. № I).
304
Страница 4
ГО СТ 1 2 0 7 2 .2 -7 9 С. 4
За.2. Л п п а р а т у р а , ре а к т и н ы и м а т е р и а л ы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки.
Воздух, сжатый под давлением (5—6 атм) на 2-10s—6-10* Па (2—батм ).
Ацетилен в баллонах.
Кислота соляная по ГОСТ 14261 и раствор 1:1.
Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849 или оксид железа (111) по
ТУ 6 - 0 9 - 5 3 4 6 .
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор 1:19.
Перекись (пероксид) водорода по ГОСТ 10929.
Кислота азотная по ГОСТ I I 125 и раствор 1:20.
Лантан азотнокислый L a (N 0 3)3 6 Н ,0 . по ТУ 6—09—4676. раствор I г/дм3 лантана: 0,3115 г
соли растворяют в 20 см3 воды с добавлением нескольких капель азотной кислоты.
Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и
перемешивают.
Стандартные растворы железа готовят по п. 3.1.2.
За.З. П р о в е д е н и е а н а л и з а
Навеску массой 5,000 г помешают в термостойкий стакан вместимостью 250—300 см3, прили
вают 15 см3 азотной кислоты и рахзагают под часовым стеклом при нагревании. Полученный раствор
упаривают до сиропообразного состояния (на поверхности появляются пузырьки), снимают с плиты,
добавляют 70 см3 воды и 5 см3 раствора лантана, перемешивают, вращая стакан. Затем нагревают
до температуры 70 *С и приливают постепенно 20—25 см3 аммиака до полного исчезновения
обильного хлопьевидного осадка гидроксида кадмия.
Раствор оставляют стоять в течение 30 мин на бортике плиты. За это время на дне стакана
появится небольшой белый, а при достаточном содержании железа красноватый осадок. Осадок
отфильтровывают, промывают 2—3 раза горячим раствором аммиака (1:19) и смывают с фильтра
водой в стакан, в котором велось осаждение. Фильтр промывают 25—30 см3 горячего раствора
соляной кислоты ( 1:1) с добавлением 3 —5 капель пероксида водорода и затем горячей водой. Кипятят
полученный раствор для удаления избытка пероксида водорода и получения объема около I см3.
Доливают 1,5 см3 соляной кислоты и переводят на объем 20 см3 при помощи мерного цилиндра.
Измеряют величину поглощения линии железа 248,3 нм по ГОСТ 12072.0.
Если чувствительность прибора не позволяет измерить железо при переводе навески массой
5,000 г на объем 20 см3, то можно использовать навеску массой 10,00 г при переводе на объем 10 см3.
При этом количество азотной кислоты для разложения пробы и количество аммиака удваивается, а
количество соляной кислоты, расходуемое при переводе на объем, уменьшается вдвое или заменяется
таким же количеством раствора соляной кислоты (1:1).
Для построения градуировочного графика в восемь из девяти мерных колб вместимостью по
100 см3 отмеривают 5,0 и 10.0 см3 стандартного раствора Б и 2.0; 4.0; 6,0; 8.0; 10,0 и 12,0 см3
стандартного раствора А. в каждую колбу добавляют по 15 см3 раствора соляной кислоты (1:1),
доливают до метки дистиллированной водой и перемешивают. Полученные концентрации железа в
градуировочных образцах соответствуют: 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6.0; 8.0; 10,0 и 12.0 мг/дм3.
За.2, За.З. (Измененная редакция, Изм. № I, 3).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю железа { X ), %, при фотометрическом определении вычисляют по формуле
/и,
т •10000 ’
где /и — масса навески, соответствующая отобранной аликвотной части раствора, г;
т| — количество железа, найденное в растворе анализируемой пробы по градуировочному
графику, мкг.Показаны первые 4 из 5
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.