Межгосударственный стандарт
ГОСТ 12072.1-79
Кадмий. Методы определения таллия
Cadmium. Methods of thallium determination
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
КАДМИЙ
ГОСТ
Методы определения таллия
12072.1 -7 9
Cadmium. Methods o f thallium
determination
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.12.80
Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения таллия (при мас
совой доле таллия от 0,0005 % до 0.1 %) и атомно-абсорбционный (при массовой доле таллия от
0,001 % до 0,1 %).
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 920-78.
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности по ГОСТ 12072.0.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на экстрагировании галлия от мешающих элементов из солянокислой среды и
полярографировании таллия на фоне аммонийно-аммиачного раствора при потенциале полуволны
минус 0,45 В относительно насыщенного каломельного электрода.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2.2. А п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы
Полярограф осциллографический и полярограф переменного тока с принадлежностями.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Водорода перекись (пероксид) по ГОСТ 10929.
Бром по ГОСТ 4109.
Натрий сернистокислый по ТУ 6—09—5313, насыщенный раствор.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293. раствор 5 г/дм3.
Эфир этиловый (медицинский) или эфир изопропиловый по ТУ 6—09—3704.
Аммиачный фоновый электролит в склянку вместимостью I дм ’ помещают 100 см3 насыщен
ного раствора сернистокислого натрия. 50 г хлористого аммония. 100 см3 аммиака, приливают около
500 см3 воды, перемешивают, прибавляют 2 см3 раствора желатина в случае полярографирования на
осциллографическом полярографе. доливают до объема 1 дм3 водой и перемешивают.
Срок годности фонового электролита — 7 дней.
Таллий по ГОСТ 18337.
Стандартные растворы таллия.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
23
кардиган крючком2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 12072.1-79
Раствор А: навеску таллия массой 0,250 г помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3,
приливают 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до растворения металла, приливают
10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до выделения паров серного ангидрида.
Охлаждают, смывают стенки 3—4 см3 воды и снова выпаривают, как указано выше. К остатку
осторожно приливают 50—60 см3 воды, перемешивают, охлаждают, количественно переводят в
мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1 мг таллия.
Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 250 см3 отмеривают пипеткой 25 см’ раствора А.
приливают 3 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг таллия.
Градуировочные растворы таллия (способ сравнения): в шесть из семи конических колб
вместимостью 100 см3 отмеривают соответственно 1,0: 2.0: 5.0; 10,0: 15,0 и 20,0 см3 стандартного
раствора Б и выпаривают до слегка влажного остатка. К остатку приливают по 45—50 см3 фонового
электролита, перемешивают, количественно переводят в мерные колбы вместимостью 200 см3,
доливают до метки фоном и перемешивают. Первые шесть растворов содержат соответстве!ню 0,5:
1,0: 2,5; 5,0; 7,5 и 10 мг/дм3 таллия, а седьмой раствор служит для контрольного опыта.
Срок годности растворов — семь дней.
Градуировочные растворы таллия (способ добавки стандартного раствора): к двум навескам
кадмия отмеривают микропипеткой стандартный раствор таллия Б согласно табл. I, приливают
20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:3. добавляют 1.5—2 см3 азотной кислоты, выпаривают до
объема 3—4 см3 и далее поступают, как указано в п. 2.3.
Таблица I
К оли чество добавленного
М ассовая
М асса н авески . стан дартн ого р аствора. Б О бъем м ерн ой
М арка кадм ия концентрация
Г к о л б ы .С М 3
г а л л и я , м г /д м 3
см 3 МГ
КлОА 2,000 0.1 0,01 25 0.4
КлОА 2.000 0.2 0.02 25 0.8
КдО 1,000 0.3 0,03 25 1.2
КдО 1,000 0.5 0.05 25 2.0
Кл1 1,000 1.2 0.12 50 2.4
Кд1 1,000 1.8 0.18 50 3 .6
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
2.3.1. Навеску кадмия массой 1,000 г (массовая доля таллия до 0,015 %) или 0,500 г (массовая
доля таллия свыше 0,015 %) помещают в коническую колбу вместимостью 100—250 см3, приливают
20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:3, нагревают до кипения, добавляют по каплям 1.5—2 см3
азотной кислоты и раствор выпаривают до объема 3—4 см3. Приливают 20 см3 соляной кислоты,
разбавленной 1:3, добавляют 3—4 капли брома, накрывают часовым стеклом, осташшют в теплом
месте на 5—6 мин, охлаждают (раствор должен быть желтым или бурым), переводят в делительную
воронку вместимостью 100 см3, ополаскивают колбу 5 см3 соляной кислоты, разбааленной 1:3. и
присоединяют к раствору в делительной воронке. В делительную воронку приливают 25 см3
этилового или изопропилового эфира и встряхивают в течение 1,5—2 мин. Жидкостям дают
расслоиться, водный слой сливают в коническую колбу вместимостью 100 см3, а эфирный экстракт
встряхивают 2 раза с 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:3. в течение 30 с. Промывную жидкость
присоединяют к водному слою (в коническую колбу вместимостью 100 см3), в котором можно
определить содержание свинца.
Эфирный экстракт помещают в чистую коническую колбу вместимостью 100 см3, предвари
тельно добавив в нее 1 см3 воды, отгоняют эфир на водяной бане, к остатку прибавляют 1 см3 серной
кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до выделения паров серной кислоты с добавлением 5—6
капель пероксида водорода. Стенки смывают 2—2.5 см3 воды и продолжают выпаривать до слегка
влажного остатка.
К охлажденному остатку приливают И) см' фонового электролита, перемешивают, переводят
в мерную колбу вместимостью 25 см3 (массовая доля таллия до 0.005 %), 50 см3 (массовая доля
таллия свыше 0.005 %), доливают до метки фоном и перемешивают.
243
Страница 3
ГОСТ 12072.1-79 С. 3
Часть раствора заливают в электролизер и поля рографи руют таллий при потенциале пика минус
0,45 В по отношению к насыщенному каломельному электроду. В аналогичных условиях проводят
полярографированне градуировочных растворов таллия и соответствующих растворов контрольных
опытов.
При расчете содержания таллия способом сравнения с градуировочными растворами из высоты
анализируемой волны пробы вычитают высоту волны контрольного опыта.
При расчете содержания таллия способом добавки стандартного раствора из высоты волны
анализируемой пробы с добавкой вычитают высоту волны контрольного опыта.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на измерении поглощения аналитической линии таллия при длине волны
276.8 нм с введением растворов анализируемых проб и градуировочных растворов в воздушно-аце
тиленовое пламя. Навески кадмия предварительно переводят в раствор кислотным рахюжепием.
3.2. А п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки с источником излучения для таллия.
Воздух, сжатый под давлением 210’ — 6 10’ Па (2—6 атм).
Ацетилен в баллоне.
Кислота азотная по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 2 моль/дм’ раствор.
Таллий по ГОСТ 18337.
Стандартный раствор таллия: навеску таллия массой 0,100 г помещают в стакан вместимостью
100 с м \ приливают 10 см* азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до растворения металла и
удаления оксидов азота. Приливают 20—25 см’ воды, перемешивают, охлаждают, количественно
переносят в мерную колбу вместимостью I дм’, доливают до метки водой и перемешивают.
I см’ раствора содержит 0,1 мг таллия.
Кадмий по ГОСТ 1467 или по ГОСТ 22860, содержащий таллий не более 2-10-4 %, раствор
100 г/дм’; 100 г кадмия в виде кусочков или стружки растворяют в 200—250 см’ азотной кислоты.
Кислоту приливают медленно, небольшими порциями (примерно по 10 см’). Если при добавлении
очередной порции кислоты реакция идет замедленно, сливают образовавшийся раствор азотнокис
лого кадмия в другую колбу и продолжают рахложение. Затем объединяют весь раствор, кипятят до
удаления оксидов азота, разбавляют водой, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см’ и
перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
3.3.1. Навеску кадмия массой 1,000—5,000 г помещают в коническую колбу вместимостью
250 см’, приливают 15—25 см’ азотной кислоты, разбавленной 1:1. нагревают до растворения металла
и удаления оксидов азота. Приливают 20—25 см’ воды, перемешивают, охлаждают, количественно
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см’, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор
анализируемой пробы и градуировочные растворы вводят в воздушно-ацетиленовое пламя и изме
ряют поглощение аналитической линии таллия 276,8 нм по ГОСТ 12072.0.
При необходимости из раствора анализируемой пробы могут быть определены также содержа
ния свинца, железа, цинка, меди и никеля.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
3.3.2. Для построения градуировочных графиков готовят две серии градуировочных растворов.
I серия: в семь из восьми мерных колб вместимостью 100 см’ отмеривают 0.5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0;
8,0 и 10.0 см’ стандартного раствора (что соответствует 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8.0 и 10.0 мг/дм’ таллия),
в каждую из колб приливают по 10 см’ раствора азотной кислоты 2 моль/дм’, доливают водой до
метки и перемешивают. Основой этих градуировочных растворов служит вода.
II серия: в четыре из пяти мерных колб вместимостью 100 см’ отмеривают 0.5; 1.0; 2,0 и 4,0 см’
стандартного раствора (что соответствует 0,5; 1,0; 2,0 и 4,0 мг/дм’ таллия), в каждую из колб
приливают 10 см’ раствора азотной кислоты 2 моль/дм’, 50 см* раствора кадмия 100 г/дм’, доливают
до метки водой и перемешивают. Основой этих градуировочных растворов служит раствор кадмия.
По градуировочным растворам I серии измеряют растворы анализируемых проб из навески массой
1—2.5 г; II серия градуировочных растворов служит для анализа растворов анализируемых проб из
навески массой 5 г.
254
Страница 4
С. 4 ГОСТ 12072.1-79
При определении из одного раствора свинца, железа, цинка, меди и никеля в каждую из
указанных выше колб добавляют такие количества стандартных растворов этих элементов, которые
бы соответствовали концентрациям их в градуировочных растворах.
3.3.1. 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю галлия (А). %, при полярографическом определении вычисляют по
формуле
у_ Н V C
hm 10000 ’
где Н — высота волны таллия анализируемого раствора пробы, мм;
V — объем мерной колбы, см3;
С — массовая концентрация таллия в градуировочном растворе, мг/дм5;
И— высота волны таллия градуировочного раствора, мм;
т — масса навески, г.
4.2. Массовую долю таллия (Л). %, при атомно-абсорбционном определении вычисляют по
формуле
у _ СУ
т • 10000 ’
где С — массовая концентрация таллия в анализируемом растворе, мг/дм3;
V — объем мерной колбы, см3;
т — масса навески, г.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
4.3. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений и резуль
татов анализа не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.
Таблица 2
Д оп ускаем ое расхож дение Д о п у с к а е м о е р асх о ж д ен и е р езу л ьтато в
М а с с о в о й д о л * таллия. %
параллельны х определен и й . % анализа. %
O r 0.0005 до 0.0010 включ. 0.0003 0,0004
Св. 0.0010 * 0.0040 * 0.0005 0,0006
» 0.0040 . 0.0100 » 0.0010 0,0013
« 0.010 . 0.020 . 0,002 0.003
» 0.020 * 0.080 * 0,004 0,005
» 0.080 « 0 ,1 0 0 . 0.005 0,006
(Измененная редакция, Изм. № 3).
26Показаны первые 4 из 5
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.