ГОСТ 11930.9-79

Межгосударственный стандарт

Материалы наплавочные. Методы определения бора

Hard-facing materials. Methods of boron determination

Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.

Область применения

Область применения пока не подтверждена.

Страница 1

ГОСТ 11930.9-79


                          М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й         С Т А Н Д А Р Т




                                           МАТЕРИАЛЫ
                                          НАПЛАВОЧНЫЕ
                                       МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА



                                               Издание официальное




                                                         Поспи
                                                     Стандартепфсри
                                                          2011




купить кружево в москве

Страница 3

УДК 621.791.92.04:546.27.06:006.354 Группа В09

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т

МАТЕРИАЛ Ы HAI1ЛАВОЧ Н Ы Е
Методы определения бора
ГОСТ
Hard-facing materials. 11930.9_79
Methods o f boron determination

M КС 25.160.20
ОКСТУ 1709

Постановлением Государсгтеяного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. .\е 982 дата введения
установлена
01.07.80

Ограничение срока действия снято но протоколу № 4—93 Межгосударственного совета по стандартизации,
четро.юшн и сертификации (МУС 4—94)

Настоящий стандарт устамзачинает объемный метод определения бора (при массовой доле бора
от 0.7 до 17 %) и фотоколориметрический метод определения бора (при массовой доле бора от 0,02
до 0,2 %).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 11930.0-79.

2. ОБЪЕМНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА

2.1. Сущность метода
Метод предназначен для анатиза порошков из сплавов для наплавки, смесей порошков для
наплавки и борида хрома.
Метод основан на образовании борной кислоты и ее титровании раствором щелочи в присутствии
маннита.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы аналитические ВЛА-200М, ДДВ-200 или любого другого типа, обеспечивающие взвешива
ние с погрешностью не более 0.0002 г.
Иономер ЭВ-74 или другой прибор с пределом погрешности ± 0,05 pH.
Электрод стеклянный типа ЭСЛ-41 Г-05.
Электрод хлоросеребряный ЭВЛ-1.
Магнитная мешалка.
Бюретка стеклянная по ГОСТ 1770—74.
Барий хлорид 8-водный по ГОСТ 4108-72 с массовой долей 5 %.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбаатенная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77. разбааченная 1:4.
Кислота азотная по 1'ОСТ 4461 -77.
Натрий сернокислый пиро по ТУ 6-09-5404 - 88.
Кислота борная по ГОСТ 9656 -75 свежеперекристаллизнрованиая.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328- 77, с массовой долей 20,10 % и 0,1 М (фиксанал).
Издание официальное Перепечатка воспрещена
И м ение (авптт 2011 г.) с И хищениями Л$> I, 2, утвержденными в декабре 1984 г.,
декабре 1989г. (ИУС 3 - 8 5 . 3 -9 0 )

Страница 4

С. 2 ГОСТ 11930.9-79

При отсутствии фиксанала 0.1 М раствор натрия гидроокиси готовят следующим образом: 4 г
гидроокиси натрия в 1 дм3 дистиллированной воды, добавляют 3 см' раствора гидроокиси бария с
массовой долей 5 %, перемешивают и дают отстояться осадку в течение суток. Раствор хранят в
закрытой полиэтиленовой посуде.
Массовую концентрацию раствора гидроокиси натрия устанавливают по борному ангидриду сле
дующим образом: перерекристаллизированную борную кислоту прокаливают в платиновой чашке или
тигле сначала при температуре 200—250 "С. затем при 800—850 "С в течение 30—40 мин до постоянной
массы. Навеску образовавшегося борного ангидрида массой 3.48 г осторожно растворяют в воде при
нагревании и переливают раствор в мерную колбу вместимостью I дм3, разбавляют свежепрокилячен-
ной водой до метки и перемешивают.
Отбирают 10 см3 стандартного раствора борного ангидрида в стакан вместимостью 200 см3,
приливают 150 см3 прокипяченной воды, устанавливают 0.1 М раствора гидроокиси натрия значение
pH - 6.9. Приливают раствор инвертного сахара или маннита и титруют 0.1 М раствором гидроокиси
натрия до возвращения стрелки гальванометра до значения pH -6.9.
Массовую концентрацию 0.1 М раствора гидроокиси натрия по бору вычисляют по формуле
3.48 - 0Л 057
* К лО Н п о В “ У . |( ) |j »

где V - количество раствора гидрокиси натрия, израсходованное на титрование, см3:
0.31057 — коэффициент пересчета борного ангидрида на бор.
Конго красный или бумага Конго. Приготовление раствора конго красный: растворяют 0.1 г
индикатора в 100 см3 воды.
Метиловый красный с массовой долей 0,1 %: 0.2 г индикатора растворяют в смеси 60 м3 этило
вого спирта и 40 м3 воды.
Маннит по ТУ 6-09-5484-90 или сахароза по ГОСТ 5833—75. Приготовление раствора сахарозы:
растворяют 600 г сахарозы в 200 см3 свежепрокипяченной воды при осторожном нагревании и переме
шивании до полного просветления раствора. Горячий раствор фильтруют через стеклянный фильтр,
нагревают почти до кипения и прибавляют 5 см' 3 М серной кислоты. 1—2 мин сильно взбалтывают,
приливают 300 см3 воды, в которую добавляют 5 см3 3 М гидроокиси натрия, свободного от карбона
тов. Раствор хорошо перемешивают и по охлаждении проверяют реакцию по метиловому красному.
Реакция должна быть нейтральной: раствор содержит 55 % инвертного сахара.
Бария гидроокись 8-водная по ГОСТ 4107—78 с массовой долей 5 %.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
(Измененная редакция. Изм. № 2).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску массой в соответствии с табл. 1 помешают в коническую колбу с обратным холо
дильником и растворяют в 40 см3 серной кислоты, разбаазенной 1:4, или в 40 см3 соляной кислоты,
разбавленной 1:1. Затем приливают 2 см3 азотной кислоты.
Таблица 1
Массона я доля (юра. % Мосса камски, г
Or 0.7 ДО 4 0.5
Св.7 * 9 0,2
* 9 .1 7 0,1
Если навеска полностью не растворилась, то раствор фильтруют, промывают водой фильтр
(фильтрат и промывные воды сохраняют) и сплаазяют навеску с пиросернокислым натрием при
650—700 "С. Плав выщелачивают водой и присоединяют к фильтрату. Анализируемый раствор нейтра
лизуют раствором с массовой долей 20 % гидроокиси натрия по конго и переносят в мерную колбу
вместимостью 250 см3, содержащую 25—30 см3 горячего раствора гидроокиси натрия. Охлажденный
раствор разбаазяют водой до метки и перемешивают. Содержимое колбы отфильтровывают в сухой
стакан и отбирают 150 —200 см3 раствора для определения содержания бора. К раствору добаазяют
соляную кислоту', разбавленную 1:1. до перехода окраски индикатора метилового красного из желтой
в красную и еше 1 см3 в избыток. Для удаления углекислого газа раствор кипятят 10 мин, быстро
охлаждают и нейтрализуют раствором с массовой долей 10 %, а затем по рН-метру 0,1 М раствором
гидроокиси натрия, устанавливая pH 6,9. К раствору добавляют маннит (на 0.01 г бора расходуется
10 г маннита) и начинают титровать борную кислоту 0.1 М раствором гидроокиси натрия до возвра-
56

Страница 5

ГОСТ 11930.9-79 С. 3

тения pH раствора к pH 6.9. Прибавляют еще маннит и, если pH раствора остается равным 6.9. то
титрование считают законченным.
Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на содержание бора в реак
тивах.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю бора (Л") в процентах вычисляют по формуле
у 250 • Г(К, - Vj) ■100
Х = ----------- П»----------- •
где У - массовая концентрация 0,1 М раствора гидроокиси натрия, выраженная в г/см' бора:
V — аликвотная часть анализируемого раствора, см3;
И, — объем 0,1 М раствора гидроокиси натрия, затраченный на титрование бора, см3;
V, —объем 0.1 М раствора гидроокиси натрия, затраченный на титрование раствора контрольного
опыта, см3;
т — масса навески, г.
2.4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух
результатов анализа при доверительной вероятности Р - 0.95 не должна превышать значений допуска
емых расхождений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2
Д о п у скаем ы е расхож дения Д оп ускаем ы е расхож дения
М ассовая д оля бора, й
трех п ар алл ел ьн ы х о п р ед ел ен и й , й реэулм аю в ап аш и . %

От 0.70 до ГООвключ. 0.05 0.10
Св. 1.00 * 4.00 * 0.10 0,15
. 4.00 » 17.00 * 0.15 0,20

2.4.1. 2.4.2. (Измененная редакция. Изм. № 2).

3. ФОТОКОЛОРИМЫГРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА

3.1. Сущность метода
Метод предназначен для анализа прутков для наплавки.
Метод основан на образовании в сернокислой среде окрашенного внугрикомплексиого соедине
ния борной кислоты с кармином.
3.2. Аппаратура, реактивы и рас шоры
Фотоэлектроколориметры марок ФЭК-56, ФЭК-56М или любого другого типа.
Кислота серная по ГОСТ4204—77, растворе массовой долей 20 % и разбавленная 1:4.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 -77.
Натрий углекислый по ГОСТ S3—79. раствор с массовой долей 30 %.
Кислота ортофосфориая по ГОСТ 6552-80.
Кислота карминовая, раствор с массовой долей 0,01 %; готовят растворением реактива в кон
центрированной серной кислоте.
Борная кислота по ГОСТ 9656—75. стандартный раствор бора; готовят следующим образом:
0,1425 г борной кислоты растворяют в 1000 см3 раствора с массовой долей 20 % серной кислоты.
1 см3 раствора содержит 0.000025 г бора.
3.3. Провеление анализа
3.3.1. Навеску массой 0,3 г растворяют в 10 см' серной кислоты, разбавленной 1:4, с последую
щим добавлением 0.5 см ’ азотной кислоты. Растворение проводят в конической колбе с обратным
холодильником в течение 1,5—2 ч. После разложения пробы колбы снимают, охлаждают и промывают
холодильник небольшим количеством воды.
Раствор в колбе нейтрализуют по конго раствором углекислого натрия и вводят в избыток
2 -2 ,5 см3. Содержимое колбы нагревают до кипения, переливают в мерную колбу вместимостью
50 см', разбавляют до метки водой и перемешивают. Часть раствора отфильтровывают в сухой стакан
через сухой фильтр и для определения бора отбирают аликвотную часть 2—5 см’ анализируемого
раствора в стакан вместимостью 50 см5. Содержимое стакана выпаривают досуха, затем приливают
57

Показаны первые 4 из 5

История статуса

Подтверждённых событий пока нет.