Межгосударственный стандарт
ГОСТ 11930.8-79
Материалы наплавочные. Метод определения фосфора
Hard-facing materials. Method of phosphorus determination
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
ГОСТ 11930.8-79
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
МАТЕРИАЛЫ
НАПЛАВОЧНЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА
Издание официальное
Н о га -
Стандарте нфсри
2011
строительство дачного дома3
Страница 3
УДК 621.791.92.04:546.18.06:006.354 Группа В09
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
М АТЕРИАЛ Ы H AI1ЛАВОЧ Н Ы Е ГОСТ
М етод определения фосфора 11930.8 - 7 9
Hard-facing materials. Взамен
Method of phosphorus determination ГОСТ 11930—66
в части разд. 6
МКС 25.160.20
ОКСТУ 1709
Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам от 21 марга 1979 г. .\е 982 дата введения
установлена
01.07.80
Ограничение срока действия снято но протоколу № 4—93 Межгосударственного совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (МУС 4—94)
Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения фосфора (при
массовой доле фосфора от 0.02 до 0,3 % ) в наплавочных материалах.
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения фосфорномолибденовой
гетеропаз и кислоты с ксиленоловым оранжевым.
(И змененная редакция. И зм. № 2).
1. О Б Щ И Е ТРЕБ О В А Н И Я
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 11930.0—79.
2. АППАРАТУРА, РЕА К ТИ В Ы И РА СТВОРЫ
Фотозлектроколориметры марок ФЭК-56, ФЭК-М или любого другого типа.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77. разбавленная 1:1.
Калия гидроокись или натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20 %.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, раствор с массовой долей 10 %.
Аммонии фосфорнокислый двузамешенный по ГОСТ 3772—74.
Стандартные растворы:
раствор А готовят растворением в воде 0,426 г реактива в мерной колбе вместимостью 500 см3 и
разбавляют до метки дистиллированной водой.
1 см3 раствора А содержит 0.0002 г фосфора;
раствор Б готовят следующим образом: 1 см5 раствора А разбавляют дистиллированной водой в
мерной колбе вместимостью 100 см’.
1 см ' раствора Б содержит 0.000002 г фосфора.
Ксилеиоловый оранжевый водный раствор с массовой долей 0.1 %. Готовят за день до работы.
Реактив предварительно проверяют на пригодность к реакции образования комплекса с фосфор-
номолибденовой гетерополикислотой: в 10 см3 ацетона добавляют 0.1 см3 (3 -4 капли) 0,1%-ного
ксиленолового оранжевого. Если раствор остается бесцветным или имеется слаборозопос окрашивание,
реактив пригоден для анализа, если же окраска фиолетовая, реактив комплекса с фосфорномолибде-
новой гетерополикислотой не образует.
(И змененная редакция, Изм. № 1, 2).
Издание официальное 1(срснсчатка воспрещена
Издание (август 2 0 11 г.) с Изменениями AS? /. 2, утверж денными в декабре 1984г.,
декабре 1989г. (И У С 3 - 8 5 ,3 - 9 0 )
<Ё Издательство стандартов. 1979
© СТАНДАРТЫ НФОРМ, 2011
514
Страница 4
С. 2 ГОСТ 11930.8-79
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Фосфор определяют в фильтрате, полученном после отделения кремния по ГОСТ 11930.3-79.
Из мерной колбы вместимостью 200 см3 отбирают 10—25 см’ анализируемого раствора в стакан
вместимостью 100 см'. Раствор в стакане нейтрализуют по конго раствором щелочи и приливают 20 см3
в избыток. Стакан с осадком нагревают до кипения, охлаждают и переносят в мерную колбу вмести
мостью 100 см ', разбавляют до метки водой и перемешивают. Часть раствора отфильтровывают через
сухой фильтр в сухой стакан.
В зависимости от содержания фосфора отбирают 5—20 см3 отфильтрованного раствора в мерную
колбу вместимостью 100 с м \ нейтрализуют по конго азотной кислотой, разбавленной 1:1. добавляют
10 см' азотной кислоты п избыток и разбавляют водой до 80 см!. Далее добавляют 10 см! раствора с
массовой долей 10 % молибдата аммония и оставляют на 10 мин для образования фосфорномолибдено
вой гетерополикислоты. Затем в колбу вводят 5 см ' раствора с массовой долей 0.1 % кснленолового
оранжевого, разбавляют до метки водой и перемешивают. Раствор остаатяют на 45 мин для образова
ния устойчивого комплексного соединения. Через 45 мин измеряют оптическую плотность окрашенных
растворов на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (Я = 540 нм) в кювете с толщиной
поглощающего слоя 50 мм.
Одновременно проводят три контрольных опыта на определение содержания фосфора в реакти
вах. Раствор со средним значением содержания фосфора в реактивах используют в качестве раствора
сравнения.
3.2. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика берут от 0,5 до 3 см' типового раствора двузамешенно-
го фосфорнокислого аммония (раствор Б) с интервалом 0,5 см3 в мерную колбу вместимостью
100 см', добавляют но 10 см ' азотной кислоты, разбавленной 1:1. и разбавляют раствор в колбе
примерно до 80 см3 водой. Затем добавляют 10 см' раствора с массовой долей 10 % молибденовокнело-
го аммония и оставляют на 10 мин для развития окраски гетерополикислоты. Далее добавляют 5 см'
раствора с массовой долей 0,1 % кснленолового оранжевого, разбавляют до метки дистиллированной
водой, хорошо перемешивают и оставляют на 45 мин для образования устойчивого окрашенного
соединения. По истечении указанного времени измеряют оптическую плотность окрашенных расгпоров
на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (Х= 540 нм) в кювете с толщиной поглощаю
щего слоя 50 мм.
В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта (средний из трех парал
лельных на содержание фосфора в реактивах).
3.1, 3.2. (Измененная редакция. Изм. № 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю фосфора (/V) в процентах вычисляют по формуле
„ 2 0 0 - 100 - т 100
Л = Е К ,« ,
где т - масса фосфора, найденная по градуировочному графику, г;
V —аликвотная часть анализируемого кислого раствора, мл;
/и, — масса навески, г;
Е, —аликвотная часть анализируемого щелочного раствора, см'.
4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух
результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать допускаемых
расхождений, приведенных в таблице.
Д о п у ск аем ы е расхож дения Д оп ускаем ы е расхож дения
М ассовая долм ф о с ф о р а , % трех п араллельн ы х о п р ед ел ен и й . Ч рслуд м а г о в а н а л н х а . Т
O r 0.020 до 0.050 включ. 0.005 0.010
Св. 0.050 * 0.100 * 0.015 0.020
. 0,100 . 0.300 * 0.025 0.030
ГОСТ 11930.8-79
(Измененная редакция. Изм. № 2).
52История статуса
Подтверждённых событий пока нет.