ГОСТ 11930.7-79

ГОСТ 11930.7-79


                   М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й          С Т А Н Д А Р Т




                                    МАТЕРИАЛЫ
                                   НАПЛАВОЧНЫЕ
                              МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА



                                        Издание официальное




                                                  Поспи
                                              Стандарте пфсри
                                                   2011




вязаный кардиган

УДК 621.791.92.04:546.72.06:006.354                                                                    Группа В09

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                                С   Т     А Н Д      А Р Т


                      МАТЕРИАЛ Ы HAI1ЛАВОЧ Н Ы Е
                         Методы определения железа                                               ГОСТ
                             Hard-facing materials.                                           11930.7 - 7 9
                          Methods of iron determination

МКС 25.160.20
ОКСТУ 1709


Постановлением Государственною комитета СССР по стандартам от 21 марга 1979 г. № 982 дата введения
установлена
                                                                                          01.07.80

Отраничетте срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного совета но стандартизации,
метрологии и сертификации (МУС 4—94)

     Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрические методы определения железа (при мас­
совой доле железа от 0,2 до 7 %) в наплавочных материалах на основе кобальта и никеля.
     (Измененная редакция, Изм. № 2).

                                         1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 11930.0—79.

                2. ФОТОКОДОРИМЕГРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
                              С ОРТОФЕНАНТРОЛ И НОМ

     2.1. Сущность метода
     Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения двухвалентного железа с
ортофенантролином в присутствии псех компонентов сплава.
     2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     Фотозлектроколориметр типов ФЭК-56, ФЭК-56М или любого другого типа.
     Кислота азотная по ГОСТ 4461 -77.
     Гидроксиламнн солянокислый по ГОСТ 5456—79. раствор с массовой долей 10 %.
     Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:4.
     Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78. раствор с массовой долей 30 %.
     Бумага индикаторная «конго».
     Ортофенантролин. раствор с массовой долей 1 % готовят растворением реактива в этиловом
спирте, разбавленном 1:1.
     Спирт этиловый по ГОСТ 18300—87.
     Стандартные растворы железа.
     Раствор А готовят следующих» образом: 0,1 г железа растворяют в 50 ext’ серной кислоты, разбав­
ленной 1:4. приливают 1 см' азотной кислоты и нагревают до удаления окислов азота. После охлажде­
ния раствор переносят в мерную колбу вх!естимостью 1000 см3, разбавляют водой до метки и переме­
шивают. I см3 раствора А содержит 0.0001 г железа.

Издание официальное                                                                        Перепечатка воспрещена
                Издание (авгутт 2011 г.) с Изменениями .'Vi' /, 2. утвержденными в декабре 1984г.,
                                       декабре 1989г. (И У С З -8 5 .3 -9 0 )

                                                                             © Издательство стандартов. 1979
                                                                              © СТАНДАРТ И НФОРМ, 2011
                                                       45

С. 2 ГОСТ 11930.7-79

      Раствор Б готовят разбавлением водой раствора Л в 10 раз. 1 см3 раствора Б содержит 0.00001 г
железа.
     (Измененная редакция, Изм. № 2).
     2.3. Проведение анализа
     2.3.1. Железо определяют в фильтрате после отделения кремния по ГОСТ 11930.3-79.
      Из мерной колбы вместимостью 200 см-' отбирают от 5 до 15 см3 анализируемого раствора в
мерную колбу вместимостью 100 см3. Приливают 5 см5 раствора гидроксиламина и нейтрализуют
раствором уксуснокислого аммония до перехода индикаторной бумаги «конго» в красный цвет. Добав­
ляют 5 см3 раствора ортофенантролина. разбаатяют водой до метки и перемешивают. Оптическую
плотность окрашенного раствора измеряют на фотоэлектроколориметре (X = 490 нм) через 10 мин в
кювете с толщиной поглощающего слоя 50 или 10 мм. В качестве раствора сравнения используют
раствор контрольного опыта на содержание железа в реактивах. По величине оптической плотности
испытуемого раствора находят содержание железа по градуировочному графику.
     2.3.2. Построение градуировочного графика
     2.3.2.1. В мерные колбы вместимостью по 100 см' помещают 2. 4. 6, 8 и 10 см! стандартного
раствора железа Б. прибавляют по 10 см’ раствора с массовой долей 10 % солянокислого гидроксила-
мнна и нейтрализуют по «конго» раствором уксуснокислого аммония. Затем анализ проводят, как
указано в п. 2.3.1. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют на фотоэлектроколорнметре
(X = 490 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм.
     2.3.2.2. В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 1,2. 3 ,4 ,5 см’ стандартного раствора Л
и далее анализ ведут, как указано выше. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектро­
колориметре в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм ( а = 490 нм).
     (Измененная редакция, Изм. № 2).
     2.4. Обработка результатов
     2.4.1. Массовую долю железа ( X ) в процентах вычисляют по формуле
                                          „       200м;. 100
                                         л    *   -----
                                                      mV
                                                        ‘- р ---- ,


где V — аликвотная часть анализируемого раствора, см3:
   /я, — масса железа, найденная по градуировочному графику, г;
    т — масса навески, г.
      Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. .\е I).

             3. ФОТОКОЛ ОРИ МЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
                       С СУЛЬФОСАЛ И ЦИЛ ОБО Й КИСЛОТОЙ

     3.1. Сущность метода
     Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения железа с сульфосалици-
ловой кислотой. Железо отделяют осаждением аммиаком.
     3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     Фотоэлектроколорн метры типов ФЭК-56. ФЭК-56М или любого другого типа.
     Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и разбавленный 5:95.
     Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478—75.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.
     Кислота сульфосал ни иловая по ГОСТ 4478—78, раствор с массовой долей 20 %.
     Бумага индикаторная «конго».
     Стандартные распюры железа - по п. 2.2.
     (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
     3.3. Проведение анализа
     3.3.1. Железо определяют в фильтрате после отделения кремния по ГОСТ 11930.3—79.
     Из мерной колбы вместимостью 200 см3 отбирают 50 см3 анализируемого раствора в стакан
вместимостью 200 см3, разбавляют водой до 100 см', прибавляют 1 г над сернокислого аммония и
нагревают. Затем раствор нейтрализуют аммиаком по индикаторной бумаге «конго», добавляют 10 см3
аммиака в избыток, осадок коагулируют, фильтруют и промывают раствором аммиака, разбаатен-
ным 5:95. нагретым до 60—80 'С. Осадок гидроокиси железа растпоряют в горячей соляной кислоте

                                                     46

ГОСТ 1 1 9 3 0 .7 -7 9 С. 3


60-80 'С , разбавленной 1:1. Раствор собирают в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр
промывают 8 - 10 раз горячей водой и отбрасывают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью
100 см5, разбавляют водой и перемешивают. Отбирают аликвотную часть 5 —50 см5 (в зависимости от
содержания железа) в мерную колбу вместимостью 100 см5, прибавляют 10 см’ сульфосалипиловой
кислоты, аммиак до появления желтой окраски и 10 см5 в избыток, разбавляют водой до метки и
перемешивают. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре
(X = 434 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения исполь­
зуют раствор контрол иного опыта на содержание железа в реактивах. Но величине оптической плотно­
сти испытуемого раствора находят содержание железа по градуировочному графику.
      3.3.2. Построение градуировочного графика
      В мерные колбы вместимостью но 100 cmj последовательно прибавляют 4, 8 ... и 20 см5стандарт­
ного раствора железа Б и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.
      3.3.1. 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
      3.4. Обработка результатов
      3.4.1. Массовую долю железа (X ) в процентах вычисляют по формуле
                                             200т, ■100 • 100
                                        Л с --------т Г ” ?й--------•
где /«, - масса железа, найденная по градуировочному графику, г.
   т - масса навески, г;
    V - аликвотная часть анализируемого раствора, см5.
      3.4, 3.4.1. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
      3.4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух
результатов анализа при доверительной вероятности / ,= 0,95 не должна превышать значений допуска­
емых расхождений, приведенных в таблице.

                                            Допускаемые расхождения         Допускаемые расхождения
         Массовая доля жследа. %        трех параллельных определении. 5!    ретулыаюв апатии.
        От 0.20 до 0.50 включ.                              0.02                       0.05
        Св. 0.50 * 1.00 .                                   0.05                       0.10
         . 1.00 » 5,00 .                                    0.10                       0.15
         * 5.00 » 7.00 *                                    0.15                       0,20

     (Измененная редакция. Изм. № 2).




                                                     47