ГОСТ 11930.6-79

1

Страница 1

ГОСТ 11930.6-79


                   М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й          С Т А Н Д А Р Т




                                    МАТЕРИАЛЫ
                                   НАПЛАВОЧНЫЕ
                              МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ



                                        Издание официальное




                                                  Поспи
                                              Стандарта оформ
                                                   2011




кружевные блузки

3

Страница 3

УДК 621.791.92.04:546.74.06:006.354 Группа В09

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т

МАТЕРИАЛЫ HAI1ЛАВОЧ Н ЫЕ ГОСТ
Методы определения никеля 11930.6-79

H ard-facing materials. Взамен
Methods o f nickel determination ГОСТ 11930-66
в части разд. 5
M КС 25.160.20
ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. № 982 дата введения
установлена
01.07.80

Отраниченис срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (МУС 4—94)

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрические методы определения никеля в прут
ках для наплавки и порошках из сплавов для наплавки.
(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. О БЩ И Е ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 11930.0—79.

2. ФОТОКОЛОРИ МЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
(при массовой доле никеля от 1 до 5 %)

2.1. Сущность метода
Метод предназначен для анализа прутков и порошков для наплавки из сплавов на основе железа.
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения никеля с диметилглиок-
симом в щелочной среде в присутствии окислителя. Интенсивность окрашенных растворов измеряют на
фотоэлектро колориметре.
2.2. Аппаратура, реактивы и расгворы
Фотоэлектроколориметры марок ФЭК-56, ФЭК-56М или любого другого типа.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77. раствор с массовой долей 20 %.
Конго красный.
Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845—79, раствор с массовой долей 20 %.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77. разбааленная 1:1.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828 -77, раствор с массовой долей I %, готовят растворением
навески реактива в растворе с массовой долей 5 % щелочи.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478—75, свежеприготовленный раствор с массовой долей
10 %.
Никель по ГОСТ 849—70* с содержанием никеля не менее 99,95 %.

* С 1 июля 2009 г. дсйсгвуст ГОСТ 849—2008.

Издание официальное Перепечатка воспрещена
Издание (август 2011 г.) с Изменениями № /, 2. утвержденными в декабре 1984г.,
декабре 1989г. ( И У С З -8 5 .3 -9 0 )

© Издательство стандартов. 1979
© СТАНДАРТИ Н Ф О РМ , 2011
39

4

Страница 4

С. 2 ГОСТ 11930.6-79

Стандартный раствор никеля А; готовят следующим образом: 0,1 г никеля растворяют в 20 см3
азотной кислоты, разбавленной 1:1. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью
1000 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см3 приготовленного раствора А содержит 0,0001 г никеля.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Никель определяют в фильтрате посте отделения кремния по ГОСТ 11930.3—79. Из мерной
колбы вместимостью 200 см3 отбирают 5 - 2 5 см’ анализируемого раствора в другую мерную колбу
вместимостью 100 см’. В колбу приливают 10 см ' раствора с массовой долей 20 % сегнетовой соли,
нейтрализуют по бумажке конго раствором с массовой долей 20 % щелочи и вводят 5 см1 щелочи в
избыток. Прибавляют 5 см3 раствора с массовой долей 10 % персульфата аммония и 10 см ' раствора с
массовой долей 1 % диметилглиоксима. После приливания каждого реактива содержимое колбы пере
мешивают, доливают водой до метки и снова перемешивают. Измеряют оптическую плотность
окрашенных растворов через 10 мин на фотоэлектроколориметре (л = 540 нм) в кювете с толщиной
поглощающего слоя 10 мм.
Фоном для замера служит анализируемый раствор, не содержащий диметилглиоксима. Содержа
ние никеля в граммах находят по градуировочному графику.
2.1. 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
2.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см ’ помешают от 1 до 8 см’ стандартного раствора никеля с
интервалом 1 см3. Вводят 10 см’ раствора сегнетовой соли и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю никеля (А") в процентах вычисляют по формуле
„ т 200 100
Х я — Fm;— *
где т — масса никеля, найденная по градуировочному графику, г;
V — аликвотная часть анализируемого раствора, см ’:
/я, — масса навески, г.
2.4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух
результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать допускаемых
расхождений, приведенных в табл. 1.
Таблица 1
Д о п у ск аем ы е расхож дении Д оп ускаем ы е расхож дения
М ассовая доля н и кел я. %
трех п а р ал л ел ьн ы х о п р е д ел е н и й . Ч р е л у л м д ю в л и д д и т а . ‘S

От 1.00 до 2,00 включ. 0.05 0.10
Св. 2.00 * 5,00 . 0.10 0,20

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ФОТОКОЛОРИМ ЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД О ПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
(при массовой доле никеля от 0,5 до 2 %) В ПРИСУТСТВИИ КОБАЛЬТА

3.1. Сущность метода
Метод предназначен для анализа прутков для наплавки на основе кобальта.
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения никеля с диметнлглиок-
симом в присутствии окислителя в щелочной среде после отделения хрома и кобальта.
3.2. Реактивы и растворы
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845—79, раствор с массовой долей 20 %.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, растворы с массовой долей 20 и 5 %.
Аммоний надсернокнслый по ГОСТ 20478—75. свежеприготовленный раствор с массовой долей
10 %.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, раствор с массовой долей 1 %; готовят растворением в
растворе с массовой долей 5 % гидроокиси натрия.
Кислота хлорная.
40

5

Страница 5

ГОСТ 11930.6-79 С. 3

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.
Аммоний фосфорнокислый по ГОСТ 10651-75.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79. раствор с массовой долей 25 %.
Стандартный раствор никеля Б с содержанием в 1 см ! 0,00001 г никеля, готовят разбавлением
стандартного раствора никеля А, см. п. 2.2.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Никель определяют в фильтрате после отделения кремния по ГОСТ 11930.3- 79. Из
мерной колбы вместимостью 200 с м \ отбирают 25 cmj испытуемого раствора в стакан вместимостью
100 - 200 см3, приливают 10см3 хлорной кислоты и нагревают до выделения обильных паров хлорной
кислоты. К кипящему раствору осторожно прибавляют 0 .1 -0 ,2 г хлористого натрия и продолжают
нагревание. Операцию повторяют до полного исчезновения окраски хрома. Раствор разбавляют водой
приблизительно до 10—20 см ’ и выливают в стакан с раствором, содержащим 50 см3 дистиллирован
ной воды, 2 г хлористого аммония, 2 г фосфорнокислого аммония и 1 0-15 см 5 водного раствора
аммиака.
Содержимое стакана нагревают до кипения и кипятят 1—2 мин. Раствор охлаждают, переливают
в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбадтяют дистиллированной водой до метки и перемешивают.
Часть раствора отфильтровывают в сухой стакан и отбирают 5 - 2 5 см5 раствора в зависимости от
содержания никеля в мерную колбу вместимостью 100 см3. Приливают 5 см ' раствора аммиака. 10 см3
раствора с массовой долей 20 % сегнетовой соли, 10 см ’ раствора с массовой долей 10 % надсернокнс-
лого аммония, 10см! раствора с массовой долей 1 % диметилглиоксима. После прибавления каждого
реактива содержимое колбы перемешивают. Измеряют оптическую плотность окрашенного раствора
через 10 мин на фото электроколориметре с зеленым светофильтром ( а = 490 нм) в кювете с толщи
ной поглошаюшего слоя 50 мм.
В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта на содержание никеля в
реактивах. По величине оптической плотности окрашенного испытуемого раствора находят массу нике
ля по градуировочному графику.
3.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см ' помещают I, 2, 3,..., 10 см ' стандартного раствора
никеля Б, нейтрализуют по конго раствором аммиака и вводят избыток его 5 см ': приливают 10 см '
раствора с массовой долей 20 % сегнетовой соли и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю никеля (X ) в процентах вычисляют по формуле
у 200 100 • т 100

где т - масса никеля, найденная по градуировочному графику, г;
V — аликвотная часть анализируемого раствора, см*;
т х - масса навески, г.
3.4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух
результатов анализа при доверительной вероятности Р= 0,95 не должна превышать значений допуска
емых расхождений, приведенных в табл. 2.
Таблица 2
Допускаемые расхождении Допускаемые расхождения
Массона» дол» никеля. Ч ре»‘льтатап анализа, Ч
трех параллельных определений, Ч
От 0,50 до 1.00 в ключ. 0,50 0,10
Св. 1.00 » 2.00 . 0.10 0,15

(Измененная редакция, Изм. № 2).

41