Межгосударственный стандарт
ГОСТ 11930.5-79
Материалы наплавочные. Методы определения марганца
Hard-facing materials. Methods of manganese determination
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
ГОСТ 11930.5-79
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
МАТЕРИАЛЫ
НАПЛАВОЧНЫЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА
Издание официальное
Поспи
Стандарте нфсри
2011
испытание кабеля3
Страница 3
УДК 621.791.92.04:546.711.06:006.354 Группа В09
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
МАТЕРИАЛЫ HAI1ЛАВОЧН ЫЕ ГОСТ
Методы определения марганца 11930.5 -7 9
Hard-facing materials. Взамен
Methods o f manganese determination ГОСТ 11930-66
в части разд. 3
M КС 25.160.20
ОКСТУ 1709
Постановлением Государственной! комитета СССР по стандартам от 21 марга 1979 г. № 982 дата введения
установлена
01.07.80
Отраниченмс срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного совета но стандартизации,
метрологии и сертификации (МУС 4—94)
Настоящий стандарт устанавливает фотоколорнметрический метод определения марганца (при
массовой доле марганца от 0,4 до 6 %) и объемный метод определения марганца (при массовой доле
марганца от 6 до 8.5 %) в наплавочных материалах.
1. О БЩ И Е ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 11930.0—79.
2. ФОТОКОЛОРНМ ЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОП РЕДЕЛЕН ИЯ МАРГАНЦА
2.1. Сущность метода
Метод основан на окислении марганца в сериофосфорнокислой среде периодитом калия до мар
ганцевой кислоты, интенсивность окраски которой измеряют на фотоэлектроколориметре.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56, ФЭК-56М или любого другого типа.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77. разбавленная 1:1 и 1:4.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.
Калий йоднокислый, раствор: 50 г калия йоднокислого помещают в колбу вместимостью 500 см ’,
добавляют 100 см ' воды, 200 см ' серной кислоты, перемешивают, добавляют 100 см 5 ортофосфорной
кислоты.
Кислота селенистая по ТУ 6-09-5407- 88 раствор с массовой долей 2 %.
Марганец металлический по ГОСТ 6008-90.
Очистка марганца: 10 г марганца обрабатывают в смеси, состоящей из 50 см5 воды и 5 см3
азотной кислоты. После 6-кратной промывки водой металл сушат при комнатной температуре.
Стандартный расгвор марганца; готовят следующим образом: 0.1 г металлического марганца
растворяют в 25 см* азотной кислоты, разбавленной 1:1. кипятят до удаления окислов азота и перено
сят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Раствор разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,0001 г марганца.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Издание (август 2011 г.) с Изменениями № /, 2. утвержденными в декабре 1984г.,
декабре 1989г. (ИУСЗ-85, 3 -9 0 )
© Издательство стандартов. 1979
© СТАНДАРТИНФОРМ. 2011
334
Страница 4
С. 2 ГОСТ 11930.5-79
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Марганец определяют в фильтрате после отделения кремния по ГОСТ 11930.3—79.
Из мерной колбы вместимостью 200 см3 отбирают от 5 до 50 см* анализируемого раствора
(в зависимости от содержания марганца) в стакан вместимостью 100 см5, добавляют 10 см5 раствора
Йоднокислого калия. Содержимое колбы разбавляют до 50 см3 дистиллированной водой и нагревают до
кипения. Горячий раствор оставляют на 30 мин на теплой плитке до латного развития окраски. Охлаж
денный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 5, разбавляют дистиллированной
водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на фото-
электрокаториметре с зеленым светофильтром (X = 490 нм) в кювете с толщиной поглошаюшего слоя
50 мм. Для приготовления раствора сравнения используют соответствующую часть исследуемого
раствора, в котором марганцовую кислоту восстанавливают прибавлением (при перемешивании) не
скольких капель раствора селенистой кислоты.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В пять мерных колб вместимостью по 100 см3 помешают 1, 2. 3, 4, 5 см3 стандартного раствора
марганца, 10 см3 раствора йоднокислого калия и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю марганца (Л') в процентах вычисляют по формуле
v т 200 ■ 100
X - -------- г------.
/и, V
где т — масса марганца, найденная по градуировочному графику, г;
т , — масса навески, г;
V - аликвотная часть анализируемого раствора, см5.
2.4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух
результатов анализа при доверительной вероятности Р - 0,95 не должна превышать значений допуска
емых расхождений, приведенных в табл. 1.
Таблица 1
М ассонам доля м арганца. % Д о п у ск аем ы е расхож дении Д о п у скаем ы е расхож дения
трех п араллельн ы х о п р ед ел ен и й . Ч р с дул м а г о в а н а л и з а . t
О т 0 .40 д о 1 .50вклю ч. 0.05 0.10
Св. 1.50 * 4.00 * 0.10 0.15
* 4,00 * 6.00 * 0.15 0,20
2.1, 2.3. (Измененная редакция. Изм. № 2).
3. О БЪ Е М Н Ы Й МЕТОД О ПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МАРГАНЦА
3.1. Сущность метода
Метод предназначен для анализа смеси порошков ятя наплавки.
Метод основан на окислении марганца до сем и валентного с последующим титрованием его ра
створом саз и Мора. Хром предварительно отделяют окисью цинка.
(Измененная релакння. Изм. № 2).
3.2. Реактивы и растворы указаны в п. 2.2 с дополнением:
Конго красный.
Цинка окись по ГОСТ 10262—73, взмученную в воде окись цинка готовят следующим образом:
20—25 г мелкоизмельченной окиси цинка растирают в фарфоровой ступке с 50 см3 горячей (50—60 "С)
воды до пастообразного состояния и переносят в стакан вместимостью 200 см3, добавляя еще 25 см1
воды. Перед применением смесь хорошо размешивают стеклянной палочкой язя придания ей однород
ной консистенции.
3.3. Проведение анализа
Из мерной колбы вместимостью 200 см3 по ГОСТ 11930.3—79 отбирают в стакан от 50 до 100 см3
анализируемого раствора и выпаривают до 25 см3. Раствор нейтрализуют по бумажке конго раствором
гидроокиси натра до начата выпадения осадка, который затем растворяют прибавлением нескольких
капель серной кислоты, разбавленной 1:4. Раствор нагревают до температуры 6 5 -7 0 *С\ переносят в
345
Страница 5
ГОСТ 11930.5-79 С. 3
мерную колбу вместимостью ИЮ см ’ и приливают небольшими количествами хорошо взмученную в
воде окись цинка, тщательно взбалтывая каждый раз содержимое колбы, пока на дне колбы окажется
небольшой избыток окиси цинка. Содержимое колбы нагревают до 70—80 'С и выдерживают в течение
5 мин. Затем раствор охлаждают, разбавляют водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют,
отбирают 50 см* в коническую колбу вместимостью 250—300 см3, нейтрализуют серной кислотой,
разбавленной 1:4. и вводят в избыток 25 см3. Прибаатяют 5 см ' фосфорной кислоты, 2 см 5 раствора с
массовой долей 0.5 % азотнокислого серебра. 2 - 3 г иадсернокислого аммония и разбаатяют водой до
150 см*. Раствор кипятят 10 мин до полного окисления марганца. Охлажденный раствор гнгруют 0,1 М
раствором соли Мора в присутствии 0.5 см 1 раствора с массовой долей 0,2 % фенилантраниловой
кислоты.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю марганца (А”,) в процентах вычисляют по формуле
У VT 200 ■ 100 100
л ' * ------1>, ■ЗВ------ ’
где V —объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование марганца, см ’;
7' - массовая концентрация раствора соли Мора, выраженная в г/см3 марганца;
V, — a i иквотная часть анализируемого раствора, см3:
т1 — масса навески, г.
3.4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух
результатов анализа при доверительной вероятности /’ = 0,95 не должна превышать допускаемых
расхождений, указанных в табч. 2.
Таблица 2
М ассО Н аи д о л и м а р г а н ц а , Т Д оп ускаем ы е расхож дения Д оп ускаем ы е расхож дения
трех п ар алл ел ьн ы х о п р е д ел е н и й . 5? ретулы аю в зн али ». Чь
От 6 .0 д о 7,0 вклю ч. 0,2 0.3
Св. 7.0 * 8.5 » 0,3 0.4
3.4.1. 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
35Показаны первые 4 из 5
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.