ГОСТ 11930.4-79

ГОСТ 11930.4-79


                   М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й          С Т А Н Д А Р Т




                                    МАТЕРИАЛЫ
                                   НАПЛАВОЧНЫЕ
                                МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА



                                        Издание официальное




                                                  Поспи
                                              Стандарте пфсри
                                                   2011




испытания зданий

УДК 621.791.92.04:546.76.06:006.354                                                                                  Группа В09

М   Е      Ж    Г    О    С    У     Д    А    Р    С     Т   В   Е    Н   Н   Ы      Й       С   Т     А   Н    Д    А    Р   Т



                            М А Т Е Р И А Л Ы H A I1Л А В О Ч Н Ы Е                                        ГОСТ
                                   М е т о д определени я хрома                                          11930.4 -7 9
                                    Hard-facing materials.                                                   В замен
                              Method o f chromium determination                                        ГО С Т 1 1 9 3 0 -6 6
                                                                                                        в ч асти разд. 2
M КС 25.160.20
ОКСТУ 1709


Постановлением Государственной! комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. № 982 дата введения
установлена
                                                                                           01.07.80

OipaiiHHCHHc срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного совета но стандартизации,
метрологии и сертификации (МУС 4—94)

      Настоящий стандарт устанавливает объемный метод определения хрома (при массовой доле хрома
от 5 до 88 %) в наплавочных материалах.
      Метод основан на окислении хрома до шестивалентного персульфатом аммония в присутствии
нитрата серебра в качестве катализатора. Определение хрома заканчивают титрованием раствора шести-
ватентного хрома раствором соли Мора в присутствии индикатора.
        (И зм е н е н н а я редак ц и я. И зм . № 2).

                                                   I. О Б Щ И Е Т Р Е Б О В А Н И Я

        1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 11930.0—79.

                                                2. Р Е А К Т И В Ы И Р А С Т В О Р Ы

     Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:4.
     Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75.
     Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80.
     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
     Натрия перекись.
     Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
     Натрий углекислый по ГОСТ 84—76. раствор с массовой долей 0,2 %.
     Серебро азотнокислое по ГОС Т 1277—75, раствор с массовой долей 0,5 %.
     Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208—72, 0,1 и.
раствор. Титр раствора соли Мора устанавливают по 0.1 и. раствору калия двухромовокислого.
     Калий двухромовокислый, 0,1 и. раствор: готовят из фиксанала.
     Ф еиилат раниловая кислота, раствор с массовой долей 0.2 %\ готовят растворением в растворе с
массовой далей 0,2 % углекислого натрия.
        (И зм е н е н н а я редак ц и я. И зм . ЛГ» 2).


Издание официальное                                                                                   Перепечатка воспрещена
                    Никите (август 2 0 /1 г.) с Изменениями № /, 2. утвержденными в декабре 1984 г.,
                                            декабре 1989г. (НУС 3 -8 5 , 3 -9 0 )

                                                                                          © Издательство стандартов. 1979
                                                                                           © СТАНДАРТИНФОРМ, 2011
                                                                  29

С. 2 ГОСТ 11930.4-79

                                                           3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

                        3.1. Хром и сплавах, не содержащих ванадия, определяют в фильтрате, полученном после отделе­
                  ния кремния по ГОСТ 11930.3—79.
                        Из мерной колбы вместимостью 200 см3 отбирают 50 см ’ анализируемого раствора в коническую
                  колбу вместимостью 250-300 см3, приливают 15 см’ серной кислоты, разбавленной 1:4. и 2 см3
                  ортофосфорной кислоты. Для окисления хрома вводят 2 см! раствора с массовой долей 0,5 % нитрата
                  серебра. 1- 2 г персульфата аммония.
                        Раствор в колбе разбавляют водой до 150 см3 и кипятят приблизительно 10 мин.
                        Для материалов, содержащих марганец, добавляют еще 1 г персульфата аммония, если раствор
                  не окрасился в малиновый пвет, и вновь кипятят 5—10 мин. Затем колбу снимают с плитки,
                  добавляют 1 -2 г хлорида натрия до перехода окраски раствора в желтый цвет и снова кипятят 5 мин
                  для удаления хлора. После охлаждения раствора хром титруют раствором соли Мора в присутствии
                  0.5 см' раствора с массовой долей 0,2 % фенилантраниловой кислоты до перехода окраски из малино­
                  вой в зеленую.
                        3.2. Для смесей марок порошков для наплавки и борнда хрома навеску массой 0,1 г растворяют
                  в 50 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4. приливают 2 см3 азотной кислоты и выпаривают раствор
                  дважды до слабых паров серной кислоты. Если навеска полностью не растворяется, то раствор фильт­
                  руют (фильтрат сохраняют) и доставляю т нерастворившуюся часть навески с углекислым натрием
                  при 900 - 950 ‘С. Плав выщелачивают водой, подкисленной серной кислотой, и присоединяют к
                  фильтрату. Анализируемый раствор переливают в мерную колбу вместимостью 200 см3, разбавляют
                  водой до метки и перемешивают.
                        Для определения хрома отбирают 50 см3анализируемого раствора в коническую колбу вместимос­
                  тью 250—300 см3 и приливают 3 см3 серной кислоты. 2 см3 ортофосфорной кислоты, разбавляют водой
                  до 150 см1, вводят 2 см* раствора с массовой долей 0,5 % азотнокислого серебра. 2 - 3 г надсернокисло-
                  го аммония и кипятят до полного его разрушения. Охлажденный раствор титруют, как указано в п. 3.1.
                        3.1. 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
                        3.3. Для карбида хрома навеску массой 0,1 г сплавляют в железном, никелевом или стеклоугле­
                  родном тигле с 5 - 8 г смеси углекислого натрия и перекиси натрия (1:2) при 600 -650 *С в течение
                  15 мин. После охлаждения плав выщелачивают водой и переносят в мерную колбу вместимостью
                  200 см3. Ятя определения хрома часть раствора фильтруют в сухой стакан. Отбирают 50 см3 анализиру­
                  емого раствора, нейтрализуют серной кислотой и приливают 5 см3 концентрированной серной кислоты.
                  Раствор выпаривают до паров серной кислоты, приливают 2 см ’ ортофосфорной кислоты, разбавляют
                  водой до 120—150 см3 и далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.
                        (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                                          4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

                       4.1. Массовую долю хрома (Л) в процентах вычисляют по формуле
                                                          „     VT V2 - 100
                                                          Х м ‘ --------------•
                  где V —объем соли Мора, израсходованный на титрование хрома, см3:
                     Т — массовая концентрация раствора соли Мора, выраженная в г/см3 хрома;
                     К, - объем анализируемого раствора, см3;
                     К, - аликвотная часть анализируемого раствора, см3;
                      т — масса навески, г.
                       4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух
                  результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать допускаемых
                  расхождений, приведенных в таблице.
                            М ассовая доля х р о м а, Л             Д о п у ск аем ы е расхож дении                    Д оп ускаем ы е расхож дения
                                                               трех п а р а л л е л ьн ы х о п р е д е л е н и и . Я     p e iy .T b i a i o a а п л л и д а . Я

                          Or 5.00 до 20,00 нключ.                                   0.15                                                  0,20
                          Св. 20.00 » 40.00 .                                       0.30                                                  0.40
                           * 40.00 . 88.00 *                                        0,50                                                  0.75
ГОСТ 11930.4-79
                       4.1. 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
                                                                              30