Межгосударственный стандарт
ГОСТ 11930.3-79
Материалы наплавочные. Метод определения кремния
Hard-facing materials. Method of silicon determination
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
ГОСТ 11930.3-79
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
МАТЕРИАЛЫ
НАПЛАВОЧНЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ
Издание официальное
Поспи
Стандарта оформ
2011
обязательная пожарная сертификация3
Страница 3
УДК 621.791.92.04:546.28.06:006.354 Группа В09
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
МАТЕРИАЛЫ HAI1ЛАВОЧН ЫЕ ГОСТ
Метол определения кремния 11930.3 -7 9
Hard-facing materials. Взамен
Method of silicon determination ГОСТ 11930-66
в части разд. 4
M КС 25.160.20
ОКСТУ 1709
Постановлением Госуларсгвенною комитета СССР по стандартам от 21 марга 1979 г. № 982 дата введения
установлена
01.07.80
Отраниченис срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного совета но стандартизации,
метрологии и сертификации (МУС 4—94)
Настоящий стандарт устанавливает весовой метод определения кремния (при массовой доле крем
ния от 0.2 до 10 %) в наплавочных материалах.
Метод основан на способности кремния в результате кислого гидролиза выделяться в осадок в
виде малорастворимой кремниевой кислоты. Полученный осадок прокаливают и обрабатывают плави
ковой кислотой в присутствии небольшого количества серной кислоты. В этих условиях кремний обра
зует летучие соединения фторида кремния.
(Измененная редакция. Изм. № 2).
1. О БЩ И Е ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 11930.0-79.
2. АП ПАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Аналитические весы типов BJIA-200M. ЛДВ-200 или любого другого типа, обеспечивающие
взвешивание с погрешностью не более 0,0002 г.
Тигли платиновые № 7 по ГОСТ 6563—75.
Тигли железные, никелевые или стеклоуглеродные.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбаатенная 1:4 и 1:99.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбаатенная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.
Натрий пиросериокислый или калий перонокислый по ГОСТ 7172—76.
Натрия перекись.
(Измененная редакция. Изм. № 2).
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Издание (август 2011 г.) с Изменениями № /, 2. утвержденными в декабре 1984г.,
декабре 1989г. (И У С З -8 5 , 3 -9 0 )
© Издательство стандартов. 1979
© СТАНДАРТИНФОРМ. 2011
234
Страница 4
С. 2 ГОСТ 11930.3-79
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1 Для порошков па основе никеля
Навеску сплава массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 200—300 см 1 и растворяют в
40 см* соляной кислоты. После растворения основной части навески приливают 10 см ' серной кислоты
и раствор дважды упаривают водой до 70—100 см3, нагревают до 70—80 *С и фильтруют на фильтре
средней плотности, содержащей небольшое количество фильтробумажной массы. Осадок и стакан про
мывают 5 - 8 раз теплой серной кислотой (6 0 -7 0 *С), разбавленной 1:99, и три раза дистиллированной
водой.
Фильтрат и промывные воды сохраняют.
Промытый осадок на фильтре помещают в платиновый тигель, подсушивают, осторожно озо-
ляют и прокаливают при температуре 1000—1100 'С до постоянной массы. Взвешенный осадок
обрабатывают фтористоводородной и серной кислотами. Для этого приливают в платиновый
тигель 2—3 капли серной кислоты, 3—5 см3 фтористоводородной кислоты, осторожно выпаривают
досуха, затем прокаливают при температуре 10(H)-1100 *С до постоянной массы.
Одновременно через все стадии анатиза проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов
кремнием. Если после отгонки кремния в тигле остается осадок, то его досплавляют с углекислым
натрием при 900—950 “С или пиросернокислым натрием при 6 5 0 - 700"С. Плав выщелачивают в фильт
рате, полученном после отделения кремния, переподят в мерную колбу вместимостью 200 см3, разбав
ляют водой до метки и перемешивают.
Раствор сохраняют для определения хрома, марганца, никеля, железа и фосфора.
(Измененная редакция, Изм. № 1 ,2 ).
3.2. Для прутков для наплавки и порошков из сплавов для наплавки
Навеску пробы массой, приведенной в табл. 1. помещают в стакан вместимостью 200—300 см ’ и
растворяют при нагревании в 50 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4. После растворения основной
части навески приливают 1 см3 азотной кислоты и раствор дважды выпаривают до слабых паров серного
ангидрида. Раствор разбавляют дистиллированной водой и далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.
П р и м е ч а н и е . Дтя силанов, содержащих вольфрам, осадок прокаливают при 750—800 ‘С.
Таблица 1
Массовая доля кремния. % Н авеск а H ,S O . (1 : 4)
O r 0 .2 до 2 вклю ч. 0,5 60
Св. 2 • 3 » 0.3 50
* 3 . 4,5 » 0 ,2 40
* 4,5 * 6 • 0.1 40
* 6 » 10 • 0,1 40
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3. (Исключен, Изм. № 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю кремния (.V) в процентах вычисляют по формуле
v \{т - т,) - (m, - wj-)| V ■0.4672 • 100
где т — масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;
/и, - масса тигля с осадком после обработки фтористоводородной кислотой, г:
/п2 - масса тигля с осадком, полученным в контрольном опыте, до обработки фтористоводород
ной кислотой, г;
/и. - масса тигля с осадком, полученным в контрольном опыте, после обработки фтористоводо
родной кислотой, г;
V - разбааление анализируемого раствора, см3;
V, — аликвотная часть анализируемого раствора, см3;
т4 - масса навески, г;
0,4672 - коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний.
245
Страница 5
ГОСТ 11930.3-79 С. 3
4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух
результатов анализа при доверительной вероятности Р= 0.95 не должна превышать значений допуска
емых расхождений, приведенных в габл. 2.
Табл ииа 2
Массонам доля Допускаемые р а с х о ж д е н и и Допускаемые расхождения
кремнии. трех параллельных опреде ре 1 )лыд 1 о в амллии. %
лений. %
От 0.20 до 1.00 аключ. 0.05 0.10
Св. 1,00 * 2.00 » 0,10 0.15
. 2.00 * 4.50 * 0,15 0.20
* 4,50 * 10,00 * 0,20 0.30
(Измененная редакция, Изм. № 2).
25Показаны первые 4 из 5
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.