ГОСТ 11930.12-79

ГОСТ 11930.12—79

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ
НАПЛАВОЧНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ

Издание официальное

eo
= ‘Стандартинферы
2011

УДК 621.791.92.04:546.36.06:006.354 Группа В09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ

Метод определения сурьмы
ГОСТ
Hard-fucing materials. ee
Method of antimony determination 11930.12—79
MKC 25,160.20
OKCTY 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. № 982 дата введения
установлена
01.07.80

Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения сурьмы {при мас-
совой доле сурьмы от 0,01 до 0,2 %) в прутках для наплавки.

Метол основан на ‘обра зовании окрашенного комплексного соединения пятивалентной сурьмы с
метиловым фиолетовым и экстракции последнего толуолом._

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа -- по ГОСТ 11930.0--79.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр марок ФЭК-56М и ФЭК-56 или любого типа.

Кислата серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 —77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4168 —79, раствор с массовой долей 10 %.

Мочевина по ГОСТ 6691 —77: готовят следующим образом: 100 г растворяют в 100 см° горячей
воды.

Метиловый фиолетовый; готовят следующим образом: 0,2 г растворяют в 100 см? горячей воды и
фильтруют.

Толуол по ГОСТ 5789-78.

Сурьма по ГОСТ 1089-82.

Раствор сурьмы стандартный; готовят следующим образом: 0,05 г металлической сурьмы раство-
ряютв 25 см? концентрированной серной кислоты. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью
500 em}, доливают 25 см? концентрированной серной кислоты, затем доливают водой до метки и
перемешивают.

Для приготовления рабочего раствора стандартный раствор сурьмы разбавляют в 10 раз.

lem’ раствора содержит 0,00001 г сурьмы.

Излание официальное Перепечатка воспрешена

Издание (август 2011 2.) с Изменениями № I, 2, утвермденными в декабре 1984 2.,
‘декабре 1989г. (ИУС 3-85, 3—9)

© Издательство стандартов. 1979
© СТАНДАРТИНФОРМ. 2011

69

С. 2 ГОСТ 11930.12—79

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА.

3.1. Масса навески, вместимость мерной колбы и аликвотная часть раствора в зависимости от
массовой доли сурьмы должны соответствовать табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля Масса Вместимость мерной Объем аликвотной
сурьмы. € навески, г колбы, cw” части, см?
0.01—0,02 0.3 - -
0,03—0,07 Ot - -
0,08—0,2 02 5 10

Навеску помешают в стакан вместимостью 100 см' и растворяют в 20 смз серной кислоты.
разбавленной 1:4. с последующим добавлением 1 см” азотной кислоты. Раствор выпаривают дважды до
паров серного ангидрида. В стакан приливают 10 см? соляной кислоты, разбавленной 1:1, переносят
содержимое стакана в делительную воронку, ополаскивают стакан небольшим количеством воды так,
чтобы объем раствора в делительной воронке был не более 25 cm’. Затем вводят | см’ раствора
азотистокислого натрия, взбалтывают раствор в течение 2 мин и оставляют его на 3 мин не более, для
окисления сурьмы.

В делительную вороику приливают 0,5 ca? раствора мочевины, хорошо взбалтывают (без проб-
ки) раствор не более 30 с, быстро добавляют 40 см’ воды, 0,25 см? метилового фиолетового, быстро
перемешивают (закрыв пробкой) три раза и тотчас же вливают 25 см? толуола и снова тщательно
встряхивают в течение 2 мин.

После разделения слоев водный слой сливают и отбрасывают, а окрашенный экстракт переводят
в кювету с толщиной поглощающего слоя 30 мм. Crow толуола дают еше постоять 5 мин для окоича-
тельного отделения капелек воды и измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на фото-
электроколориметре с зеленым светофильтром (4 = 540 им).

Все операции после приливания нитрита натрия должны выполняться быстро.

3.2. Построение градуировочного графика.

В делительную воронку помещают стандартный раствор сурьмы в количестве от 2 до 8 см’ с
интервалом | смз, 10 см? соляной кислоты, разбавленной 1:1, затем приливают | см? раствора
азотистокислого натрия и далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю сурьмы (Х) в процентах вычисляют по формуле

т_109и
Кри,

где m — масса сурьмы. найденная по градуировочному графику, г:
т, — масса навески, г;
У — объем анализируемого раствора, смз;
И — аликвотная часть анализируемого раствора, см.
4.2. Разность наибольшего и наименышего результатов трех параллельных определений и двух
результатов анализа при доверительной вероятности P= 0,95 не должна превышать значений допуска-
емых расхождений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля сурьмы, 4

Допускаемые расхождения
трех параллельных определения, $

`Допускаемые расхождения
результатов анализа, %

Or 0,010 до 0,100 включ.
Св. 0,100 > 0,20 +

{Измененная редакция, Изм. № 2).

0.002
0.005

70

0.004
0,010

СОДЕРЖАНИЕ

ГОСТ 11930.0—79 Материалы наплавочные, Общие требования к методам анализа

ГОСТ 11930.1—79 Материалы наплавочные. Методы опрелеления углеродя ...

ГОСТ 11930.2—79 Материалы наплавочные. Метод определения серы ..-.....

ГОСТ 11930.3—79 Материалы наплавочные. Метод определения кремния -..

ГОСТ 11930.4—79 Материалы наплавочные. Метод определения хрома ‚.....-

ГОСТ 11930.5—79 Материалы наплавочные. Метолы определения марганиа

ГОСТ 11930.6—79 Материалы наплавочные. Методы определения никеля. __

ГОСТ 11930.7—79 Материалы наплавочные. Методы определения железа... .

ГОСТ 11930.8—79 Материалы наплавочные. Метод определения фосфора... .- ра
ГОСТ 11930.9—79 Материалы наплавочные, Методы определения бора . -. ее.

ГОСТ 11930.10—79 Материалы наплавочные. Метод определения вольфрама:
ГОСТ 11930.11—79 Материалы наплавочные. Метод определения молибдена. . -
ГОСТ 11930.12—79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы ....