ГОСТ 11930.10-79

ГОСТ 11930.10-79


              М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й          С Т А Н Д А Р Т




                               МАТЕРИАЛЫ
                              НАПЛАВОЧНЫЕ
                        МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА



                                   Издание официальное




                                             Поспи
                                         Стандарта оформ
                                               2011




шарф на шее

УДК 621.791.92.04:546.78.06:006.354                                                                        Группа В09

М   Е     Ж     Г   О    С   У   Д    А   Р    С   Т   В   Е    Н   Н   Ы   Й        С   Т    А   Н    Д    А       Р   Т



                         МАТЕРИАЛ Ы HAI1ЛАВОЧ Н Ы Е

                             М етод определения вольфрама
                                                                                                   ГОСТ
                                  Hard-lacing materials.                                      1 1 9 3 0 .1 0 __79
                             Method of tungsten determination

MКС 25.160.20
ОКСТУ 1709


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. .\е 982 дата введения
установлена
                                                                                             01.07.80

Ограничение срока действия снято но протоколу № 4—93 Межгосударственного совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (МУС 4—94)

     Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрическнй метод определения вольфрама (при
массовой доле вольфрама от 0.2 до 15 %) в наплавочных материалах.
     Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения вольфрама с роданидом в
кислой среде в присутствии восстановителя.
     Сопутствующие компоненты отделяют осаждением гидроокисью натрия.
     (Измененная редакция. Изм. № 2).

                                              1.   ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

        1.1.   Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 11930.0-79.

                                 2.   АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

      Весы аналитические типов АДВ-200, ВЛА-200М или любого другого типа, обеспечивающие
взвешивание с погрешностью не более 0.0002 г.
      Фотоколориметры типов Ф Э К -56, ФЭК-56М или любого другого типа.
      Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:4.
      Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
      Натрия гидроокись по ГОСТ 4328- 77. раствор с массовой долей 20 %.
      Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.
      Аммоний или калий роданистый, раствор с массовой долей 50 %.
      Титан греххлористый, раствор: готовят следующим образом: I см' раствора с массовой долей 15 %
треххлорнстого титана разбавляют 24 см? соляной кислоты, разбавленной 1:1 (раствор хранить не более
2 суг).
      Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.
      Вольфрамовый ангидрид.
      Раствор вольфрама стандартный; готовят следующим образом: 0,1261 г вольфрамового ангидрида
растворяют при нагревании в 100 см 1 раствора с массовой долей 20 % гидроокиси натрия, переливают
в мерную колбу вместимостью 1000 см 5, разбавляют до метки водой и перемешивают.
      1 см ’ стандартного раствора содержит 0,0001 г вазьфрама.
      (Измененная редакция, Изм. № 2).
Йздание официальное""^™"                                                                   Перепечатка воспрещена
                    Издание (август 2011 г.) с Изменениями Л1> /. 2, утвержденными в декабре 1984г.,
                                           декабре 1989г. ( И У С З -8 5 ,3 - 9 0 )

                                                                                  Издательство стандартов. 1979
                                                                                 © СТАНДЛРТИНФОРМ. 2011
                                                           61

С. 2 ГОСТ 1 1 9 3 0 .1 0 -7 9

                                                               3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

                            3.1. Навеску пробы массой 0.5 г (при массовой доле вольфрама 0 .2 —0.4 %) растворяют при
                   нагревании в 50 см ’ серной кислоты, разбавленной 1:4, приливают 1—2 см ’ азотной кислоты и дважды
                   выпаривают до паров серного ангидрида. Охлажденный раствор разбавляют водой, нейтрализуют
                   раствором щелочи и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, содержащую 20 см3 горячего
                   ( 7 0 - 8 0 *С) 20 %-ного раствора щелочи, разбавляют водой д о метки и перемешивают. Часть раствора
                   отфильтровывают через сухой фильтр в сухой стакан. Отбирают 5 - 2 0 см 3 фильтрата в мерную колбу
                   вместимостью 50 см3. Приливают 1 см 5 50 %-ного раствора роданистого аммония, 15 см ' соляной
                   кислоты и 1 см' раствора треххлористого титана. Посте прибавления каждого реактива содержимое
                   колбы перемешивают. Раствор разбавляют водой до метки и снова перемешивают. Оптическую
                   плотность окрашенных растворов измеряют на фотшлектроколориметре с синим светофильтром
                   (X = 434 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм. Содержание вольфрама в граммах
                   находят по градуировочному графику.
                            3.2. Навеску пробы массой 0,1 г (при массовой доле вольфрама от 4 д о 11 %) растворяют при
                   нагревании в 50 см' серной кислоты, разбавленной 1:4, приливают 1—2 см3 азотной кислоты. Расгвор
                   дважды выпаривают д о слабых паров серной кислоты. Если навеска не растворилась полностью, то ее
                   сплавляют с пиросульфатом калия.
                            Анализируемый раствор нейтрализуют по конго раствором с массовой долей 20 % гидроокиси
                   натрия и переливают в мерную колбу вместимостью 250 с м ’, содержащую 30 см ' горячего раствора с
                   массовой долей 20 % гидроокиси натрия, затем охлаждают, разбавляют водой д о метки и перемеши­
                   вают. Часть раствора отфильтровывают в сухой стакан и отбирают аликвотную часть ( 5 - 1 0 см ') в
                   мерную колбу вместимостью 50 см '. Далее апач из ведут, как указано в п. 3 .1.
                            (Измененная редакция, Изм. № 2).
                            3.3. Построение гравировочного трафика
                            В мерные колбы вместимостью по 50 см ' помещают 1 . 2 , 3 н 4 см ’ стандартного раствора
                   вольфрама, разбавляют до 20 см ' водой и дачее анализ ведут, как указано в п. 3.1.

                                                               4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

                         4.1. Массовую долю вольфрама (X ) в проиентах вычисляют по формуле
                                                                       v       т    ШОР
                                                                           =       УхЩ ’

                   где т - масса вольфрама, найденная по градуировочному графику, г:
                        V - разбавление анализируемого раствора, см';
                        \ \ — аликвотная часть анализируемого раствора, см';
                       /и, - масса навески, г.
                          4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух
                   результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0.95 не должна превышать значений допуска­
                   емых расхождений, приведенных в таблице.

                                                                           Д опускаем ы е       расхож дения                Д оп ускаем ы е расхож дения
                             М ассовая доля   польф рдм а. %
                                                                    гр ех п а р ал л ел ь н ы х о п р е д е л е н и й . %     р с а у л м а ю г. аналим. %


                             O r 0,20 до 0.40 включ.                                      0,02                                            0,03
                             Св. 4.00 . 5.00     *                                        0.05                                            0.10
                              .   5.00 . 11.00   *                                        0.10                                            0.20
                              .  11,00 • 15,00   я                                        0.25                                            0,30

                         (Измененная редакция, Изм. № 2).




ГОСТ 11930.10-79




                                                                                 62