ГОСТ 11884.9-78

ГОСТ 11884.9—78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА

Издание официальное

531-99

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 622.346.3-15:546.77.06:006.354 Группа A39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ гост

Метод определения молибдена 11884.9—78

‘Tungsten concentrate.
Method of determination of molybdenum

OKCTY 1709

Дата введения 01.07.80

Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок, предусмот-
ренных ГОСТ 213, и устанавливает фотоколориметрический метод определения молибдена при
массовой доле от 0,005 до 5 %.

Метод основан на образовании комплексного соединения пятивалентного молибдена с рода-
нид-ионом и фотоколориметрировании окрашенного раствора_

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329.

1.2. Требования безопасности — по ГОСТ 11884.15.

1.3. Контроль правильности результатов анализа — по ГОСТ 11884.15.

1.4. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех
параллельных определений.

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М или типа КФК-2-УХЛ 4.2;

кислоту соляную по ГОСТ 3118;

кислоту азотную по ГОСТ 4461, разбавленную 1:1;

кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1, 7:93 и с массовой долей 10 %;

кислоту винную (виннокаменную) по ГОСТ 5817, раствор с массовой долей 60 %;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328;

натрия перекись;

водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929;

спирт этиловый (этанол) по ГОСТ 5962;

мель сернокислую по ГОСТ 4165, раствор с массовой долей 2 %, полкисленный несколькими
каплями серной кислоты (в 1 см? раствора содержится около 3 мг меди);

аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор с массовой долей 50 %;

тиомочевину по ГОСТ 6344, водный раствор с массовой долей 10 %;

молиблат аммония по ГОСТ 3765;

трехокись молибдена;

стандартные растворы молибдена:

раствор A, приготовленный одним из следующих способов:

1) растворяют 1,840 г молибдата аммония в небольшом количестве горячей воды. После
охлаждения переносят раствор в мерную колбу вместимостью | дм?, доводят до метки водой и
перемешивают.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1978
© ИПК Издательство стандартов, 1999
Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 11884.9—78

2) растворяют 0,1500 г трехокиси молибдена в нескольких миллилитрах 10 %-ного раствора
едкого натра в мерной колбе вместимостью I aM}, доводят до метки разбавленной 7:93 серной
кислотой и перемешивают.

1 см? раствора А содержит 0,1 мг молибдена;

раствор Б, приготовленный следующим образом: 10 cm? раствора А помещают в мерную колбу
вместимостью 100 смз, доливают до метки 10 %-ным раствором серной кислоты и перемешивают.

1 см? раствора Б содержит 0,01 мг молибдена.

{Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА.

3.1. В железный тигель (верхний диаметр 30 мм) помещают навеску концентрата массой в
соответствии с табл. 1, прибавляют 3 г перекиси натрия, перемешивают проволокой и добавляют
4 г гидроокиси натрия. Нагревают тигель в муфельной печи сначала осторожно до расплавления
щелочи, затем передвигают в более горячую зону и сплавляют при 600—650 °С в течение 10—15 мин
до получения однородного прозрачного сплава. Тигель с затвердевшим, но еще не остывшим сплавом
переносят в стакан вместимостью 200 см, который содержит небольшое количество горячей волы
(см. табл. 1), и накрывают стакан часовым стеклом. После выщелачивания сплава тигель вынимают
щипцами и обмывают над стаканом горячей водой. Если раствор окрашен в зеленый цвет (соеди-
нения марганца), то прибавляют несколько капель перекиси водорода (лучше этанола) и кипятят
до обесивечивания.

Таблица 1

я я Macca навески | ОбЪМ Во ANE | Обьем разбавле. | Объем зликвотной | ТОЛЩИНа колори-
APRA KOMMEHTPATAL концентрата, г | MMEMCAMIMERHMS | ния раствора. ct’ |части растворя, см? | МеТРИРУСмого слоя
сплава. см раствора, мы

KBI(B) 1 50 100 50
КВГ-1 1 50 100 50
KBr-2 0,5 50 100 50
KBr-3 05 50 100 50
КШ-1 0,5 50 100 10
КШ-2 1 50 100 50
КШ-3 1 50 100 50
КШ-4 1 50 100 50
КМШ-1 0,25 50 100 10
КМШ-2 0,25 50 100 10
KMUI-3 0,25 50 100 10
KBI(T) 1 50 100 50
KBI(K)-B 1 30 50 50
KBI(K)-1 1 30 50 50
KIT) 1 50 100 50

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2. Раствор охлаждают и вместе с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 50—
100 смз (см. табл. 1), доливают до метки водой и тщательно перемешивают. Фильтруют через сухой
фильтр с синей лентой в сухую колбу, первые порции фильтрата отбрасывают.

3.3. От фильтрата отбирают аликвотную часть раствора (см. табл. 1) в мерную колбу вмести-
мостью 50 cv’, прибавляют 15 см? винной кислоты, 7 см? соляной кислоты (или 9 см? серной
кислоты, разбавленной 1:1), 1 ca} раствора сернокислой меди, 5 см? раствора тиомочевины (после
прибавления каждого реактива раствор тшательно перемешивают) и оставляют на 5 мин, затем
прибавляют 2 см? раствора роданистого аммония, доливают водой до объема 50 см? и снова
перемешивают.

3.4. Через 10 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре, применяя
светофильтр с максимумом светопропускания 453 нм в кювете с необходимой толщиной колори-
метрируемого слоя (см. табл. 1).

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание
молибдена по градуировочному трафику.

3.5. Для построения гралуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см? отмери-
вают при помощи микробюретки 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см? раствора Б (для кюветы ©

ГОСТ 11884.9—78 С. 3

толщиной колориметрируемого слоя 50 мм) и 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2.5 см? раствора A (лля кюветы с
толщиной колориметрируемого слоя 10 мм). В каждую колбу приливают все реактивы в количестве

и последовательности, указанных в п. 3.3, и через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов,
как указано в п. 3.4.

По полученным средним значениям оптической плотности и известным содержаниям молиб-
дена строят градуировочный график.
{Измененная редакция, Изм. № 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю молибдена (Л) в процентах вычисляют по формуле
т, - 7.10
т И, . 00’
где т; — масса молибдена, найденная по градуировочному графику, мг;
V— объем анализируемого (разбавления) раствора, cm};
т— масса навески концентрата, г:
И — объем аликвотной части раствора, см;
1000 — коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.

4.2. Максимальные расхождения межлу результатами параллельных определений и двумя
результатами анализа при доверительной вероятности P= 0,95 не должны превышать абсолютных
допускаемых расхождений сходимости (4.,) и воспроизводимости (d,.), приведенных в табл. 2.

х=

Таблица 2

Допускаемое расхождение. abc. %
Массовая доли молибдена, $

doy Sys
Or 0.005 до 0,010 включ. 0,002 0.004
Cx, 0,010 + 0,025 › 0,004 0,005
» 0,025 » 0,050 » 0,006 0.007
» 005 „0.10 + 0.01 0,02
» 0,10 » 0,25 . 0.02 0,03
» 0,25 » 0.50 » 0.03 0,05
» 0,50 „100 + 0.05 0,07
* 1.00 + 2.50 + 0,10 0,15
» 25 » 50 . 0,2 0,3

(Измененная релакция, Изм. № 2).