ГОСТ 11884.8-78

ГОСТ 11884.8—78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

Издание официальное

63 1—99

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

ГОСТ 11884.8—78

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии CCCP
РАЗРАБОТЧИКИ
Ф.М. Мумлжи (руководитель темы), 3.С. Септар, И.В. Мартынова, С.А. Балахнина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по
стандартам от 26.10.78 № 2769

3. ВЗАМЕН ГОСТ 11891—66
4. Стандарт полностью унифицирован с УСТ 1892—77

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, Wine Обозначение НТД, н
на который дана ссылка: О на хогорый лана ссылка. Е i
ГОСТ 213—83 Вводная часть. ГОСТ 3773—72 21
ГОСТ 859—78 2.1 ГОСТ 4461—77 21
ГОСТ 38—77 2.1 ГОСТ 11884.15—82 1.2; 1.3
ГОСТ 3760—79 21 ГОСТ 27329—87 1

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по
стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., декабре
1989 г. (ИУС 3—84, 4—90)

Редактор Р.С. Федорова
Техыический редактор В.Н. Прусокова
Корректор В.М. Кануркина
Компьютерная верстка Л.Л. Круговой

Изд. au. № 021007 от 10.08.95. Сдано в мабор 03.08.99. Поднисано в печать 09.09.99. Yea печ. л. 0,47. Уч.-изд. а. 0,40.
Тираж 115 экз. (©3614. Зак. 757.

ИПК Издательство стандартов. 10707
Набрано п Издательстве на ПЭВМ
Филизл ИПК Излательство стандартов — тип. “Московский печатник", Москва, Лялин пер. 6.
Пар № 050102

Москва, Колодезный пер. 14.

УДК 622.346.3-15:546.56.06:006.354 Группа A39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ гост

Метод определения меди 11884.8—78

‘Tungsten concentrate.
Method of determination of copper

OKCTY 1709

Дата введения 01.07.80

Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок, предусмот-
ренных ГОСТ 213, и устанавливает полярографический метод определения содержания меди при
массовой доле ее от 0,01 до 0,5 %.

Метод основан на полярографическом определении меди на хлоридно-аммиачном фоне в
фильтрате после отделения вольфрама в виде вольфрамовой кислоты.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329.

1.2. Требования безопасности — по ГОСТ 11884.15.

1.3. Контроль правильности результатов анализа — по ГОСТ 11884.15.

1.4. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех
параллельных определений.

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

полярограф осциллографический типа ПО-5122 или переменного тока типа ПИТ-1;

кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:1;

кислоту азотную по ГОСТ 4461, разбавленную 1:1;

аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25 %;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773;

‘натрий сернистокислый кристаллический;

хлоридно-аммиачный фон, приготовленный следующим образом: 100 г кристаллического
сернистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в 500 см? воды, приливают 250 см?
аммиака. переливают в мерную колбу вместимостью | JM} и доливают водой до метки;

медь марки MO по ГОСТ $59;

стандартные растворы меди:

раствор A, приготовленный следующим образом: | гмеди растворяют в 15 см? азотной кислоты,
приливают 20 см? соляной кислоты и выпаривают досуха. Операцию выпаривания раствора повто-
ряют еще раз, прибавив 5 см? соляной кислоты. К. остатку от выпаривания прибавляют 20 см?
соляной кислоты и нагревают до растворения солей. После охлаждения ‘раствор переносят в мерную
колбу вместимостью | ды? и доливают водой до метки.

1 см? раствора А содержит I мг меди;

раствор Б, приготовленный следующим образом: 10 см? раствора А помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см?, прибавляют 5 см? соляной кислоты и доливают водой до метки.

Издание официальное Перепечатка socnpemena

© Издательство стандартов, 1978
© ИПК Излательство стандартов, 1999
Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 11884.8—78

1 см? раствора Б содержит 0,1 мг мели;

стандартные растворы меди для полярографирования готовят следующим образом: в мерные
колбы вместимостью 50 ca? отмеривают 1.0; 2,0; 3,0 и 5,0 см? станлартного раствора Б, приливают
20 см? хлоридно-аммиачного фона, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация меди в стандартных растворах соответственно равна 2, 4, би
10 мкг/см?.

(Измененная релакция, Изм. № 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску концентрата массой | г помещают в стакан вместимостью 200 см?, приливают
40 ca} соляной кислоты и слабо нагревают до устранения запаха сероводорода. К раствору прили-
вают 15 em? азотной кислоты и выпаривают содержимое стакана до влажного остатка. Выпаривание
повторяют дважды, прибавляя каждый раз по 5 см? соляной кислоты. К влажному остатку от
выпаривания приливают 10 см? соляной кислоты, 10 см? воды и нагревают до растворения солей.
Осадок вольфрамовой кислоты отфильтровывают на фильтр с синей лентой, уплотненный фильт-
робумажной массой, и осадок на фильтре промывают 4—5 раз горячей водой. Фильтрат и промывные
воды собирают в мерную колбу вместимюстью 50 см3. После охлаждения до комнатной температуры
раствор доливают до метки водой и перемешивают. Отбирают пипеткой аликвотную часть раствора
объемом 25 см? и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см? (для концентратов с массовой
долей мели 0,01 % анализ ведут со всего объема). Раствор нейтрализуют аммиаком до появления
осадка, охлаждают и доливают до метки хлоридно-аммиачным фоном. Отстоявшийся раствор
сливают в электролизер и полярографируют в интервале потенциалов от 0 до минус 0,7 В относи-
тельно донной ртути.

{Измененная редакция, Изм. № 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по формуле
С.Н, -И.У, -100

Я, тр, м:

х=

где C— концентрация меди в стандартном растворе для полярографирования. мкг/см?;

Н, — высота пика меди, полученная при полярографировании анализируемого раствора, мм:

V— объем анализируемого раствора, см;

И — объем разбавления, см;

Н, — высота пика меди, полученная при полярографировании стандартного раствора. мм;

т — масса навески концентрата, г;

И, — объем аликвотной части анализируемого раствора, см;
1000000 — коэффициент пересчета граммов на микрограммы.

4.2. Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя
результатами анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать абсолютных
допускаемых расхождений сходимости (4.,) и воспроизводимости (d,.), приведенных в таблице.

Допускиемое расхождение, абс. %
Массовая доля меди, %
ey ye
Or 0.010 до 0,020 включ. 0,004 0.005
Св. 0,020 6 0,050 + 0,008 0.010
» 0.05 + O10 + 0.02 0,03
» 0,10 » 0,25 » 0.03 0,05
+ 0,25 › 050 + 0.04 0,06

{Измененная редакция, Изм. № 2).