ГОСТ 11884.5-78

ГОСТ 11884.5—78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ

Издание официальное

63 1-9

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 622.346.3-15:546.22.06:006.354 Группа A39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ

Методы определения серы гост
11884.5—78

Tungsten concentrate.
Methods of determination of sulphur

OKCTY 1709

Дата введения 01.07.80

Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок, предусмот-
ренных ГОСТ 213. и устанавливает фототитриметрический и весовой методы определения серы при
массовой доле ее от 0,05 до 4 %.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329.
.2. Требования безопасности — по ГОСТ 11884.15.
„3. Контроль правильности результатов анализа — по ГОСТ 11884.15.
1.4. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех
параллельных определений.
Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 3).

2. ФОТОТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на прокаливании концентрата в токе кислорода при 1350 °С, поглощении
образующегося сернистого газа водой и титровании сернистой кислоты раствором йода в присутст-
вии индикатора крахмала.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Для проведения анализа применяют:

установку для определения массовой доли серы (черт. 1);

анализатор серы, состоящий из лабораторного полуавтоматического титратора типа ТЛФП—
579/67М-1 или любого другого фотометрического титратора и блока автоматического титрования
БАТ-15 или другого автоматического титратора со стеклянным барботером (черт. 2), поглотительного
сосуда, представляющего собой стакан вместимостью 150 см? с базой 50 мм по ГОСТ 25336.

ротаметр РС-ЗА по ГОСТ 13045 на максимальный расход газа 30 дм?/ч или любой другой
ротаметр подобного типа;

баллоны стальные бесшовные большой емкости для газов на р < 250 Kr/em* с кислородом по
ГОСТ 5583;

лодочки фарфоровые ЛС2 № 2 по ГОСТ 9147 или любые фарфоровые лодочки подобного типа;

эксикатор по ГОСТ 25336;

И-образная трубка по ГОСТ 9931 или любая другая трубка подобного типа;

склянки для очистки кислорода по ГОСТ 25336;

тигли фарфоровые по ГОСТ 9147;

кварц по ГОСТ 9077 или кремниевую кислоту по ГОСТ 4214;

вату минеральную по ГОСТ 4640;

калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 15 %;

Издание официальное Перепечатка воспрещена:

© Излательство стандартов, 1978
© ИПК Издательство стандартов, 1999
Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 11884.5—78

$7
©
g
et
7 Pe)
f al (oi
s ogo
1— ротаметр тниз РС-ЗА; 2— кислородный баллон, снабженный pe
ayxropom: 3 — образная трубка, заполненная хлористым кальни- Черт. 2

ем, 4 = поглотительные склянки для очислки кислорода (одна

заполненная аскаритом, другая — пустан): 5 — двухтрубчатая печь с

селитовыми нагренателями: 6 — пылеуловитель, заполненный мине»
ральной ватой: 7 = аизлилатор серы

Черт. 1

кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:1;

натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84;

кальций хлористый двухводный;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей | % свежеприготовленный:

поглотительный раствор, водный раствор крахмала с массовой долей 0,05 %;

калий двухромовокислый (бихромат) по ГОСТ 4220, раствор молярной концентрации эквива-
лента 0,1 моль/лм?, приготовленный следующим образом: 4.9032 г дважды перекристаллизованного
и высушенного при 150°C бихромата калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм?,
растворяют в небольшом количестве воды, доливают до метки водой и хорошо перемешивают;

натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223, раствор молярной кониент-
рации эквивалента 0,1 моль/дм? (примерно), приготовленный следующим образом: 25 г тиосульфата.
натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см?, растворяют в 150—200 см’ воды,
прибавляют 0,1 г углекислого натрия, доливают до метки водой и хорошо перемешивают.

Раствор готовят за 10 суток до употребления.

Молярная концентрация эквивалента раствора тиосульфата натрия устанавливается по раство-
py бихромата калия молярной концентрации эквивалента 0,1 моль/дм?.

Для этого в коническую колбу вместимостью 250 см? наливают 25—30 см? воды, 15 ca соляной
кислоты, разбавленной 1:1, 10 см? раствора йодистого калия, приливают 20 см? отмеренного
бюреткой раствора бихромата калия молярной концентрации эквивалента 0,1 моль/дм?, закрывают
колбу стеклом и оставляют в темном месте на 1—2 мин. Обмывают стенки колбы водой, доливают
раствор водой до объема 100 см? и титруют приготовленным раствором тиосульфата натрия до тех
пор, пока ивет раствора не станет светло-желтым, затем приливают 3 см’ раствора крахмала и
продолжают титрование до исчезновения синей окраски.

Молярную концентрацию эквивалента раствора тиосульфата натрия (М) вычисляют по фор-
муле

где М, — молярная концентрация эквивалента раствора бихромата калия;
И — объем раствора бихромата калия, взятый для титрования, см;
V— объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование бихромата
калия, см;
йод по ГОСТ 4159, раствор А молярной концентрации эквивалента 0.1 моль/дм*, приготовлен-
ный следующим образом: приблизительно 30 г йодистого калия помещают в мерную колбу вмести-
мостью 1 am’, приливают 250 см? воды, добавляют 12,69 г йода. После полного растворения йода
раствор доливают водой до метки.
Хранят раствор йода в склянке из темного стекла.

ГОСТ 11884.5—78 С. 3

Титр раствора Йода устанавливают по раствору тиосульфата натрия. Для этого в коническую
колбу вместимостью 250 см? наливают 50—60 смз воды, приливают из бюретки 20 см? раствора йода
и, осторожно перемешивая, титруют приготовленным ранее раствором тиосульфата натрия до тех
пор, пока ивет раствора не станет светло-желтым, затем приливают 3 см? раствора крахмала и
продолжают титрование до исчезновения синей окраски.

Титр раствора Йода (7) молярной концентрации эквивалента 0,1 моль/дм?, выраженный в
граммах серы, вычисляют по формуле

pa 16.033
=m:

где М— нормальность раствора тиосульфата натрия;
16,03 — грамм-эквивалент серы;
V— объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование йода, см*:
1000 — коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.
Раствор йода молярной концентрации эквивалента 0,02 моль/лм? (примерно), готовят в день
употребления разбавлением в пять раз раствора А.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Фарфоровые лодочки прокаливают в муфельной печи при температуре (900+20) °С в
течение | ч, а затем каждую лодочку прокаливают в токе кислорода при 1350—1400 °С в течение
3—5 мин.

Прокаленные лодочки хранят в эксикаторе.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.2. До проведения анализа в поглотительный сосуд наливают 120 ex поглотительного рас-
TROPA, помешают его в гнездо кюветы и опускают стержень магнитной мешалки.

Затем через трубку, пропущенную через магнитный клапан, приливают раствор йода до
появления голубой окраски раствора и настраивают анализатор по прилагаемой к нему инструкции.
Раствор используют для проведения анализа лишь в течение суток. Допускается применять силико-
новые, фторопластовые и полиэтиленовые трубки с внутренним диаметром 2 мм. Участок трубки,
пережимаемый клапаном, заменяют резиновой ниппельной трубкой размером 2х 1,25 мм, длиной
15 мм, которая находится в комплекте прибора ТЛФП 579/67 М-1.

3.3. Перед проведением анализа проверяют правильность работы установки прокаливанием
пробы вольфрамового концентрата с известным содержанием серы.

(Измененная релакция, Изм. № 2).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Навеску концентрата массой 0,1—0,5 г в зависимости от содержания серы смешивают в
фарфоровом тигле с 0,1—0,5 г (в соотношении 1:1) чистого кварца или аморфной кремниевой
кислоты. Содержимое тигля количественно переносят в фарфоровую лодочку, которую помещают
в трубку для сжигания, и пропускают ток кислорода со скоростью 0,45—0,50 дм*/мин. Образующий-
ся сернистый газ поглошается поглотительным раствором.

По мере насыщения раствора сернистым газом стрелка гальванометра отклоняется к нулю.

После этого ставят ручку блока автоматического титрования БАТ-12ЛМ в положение «Вверх».
Начинается автоматическая подача. раствора йода в поглотительный сосуд до загорания лампочки
«Конец титрования».

Подечитывают объем раствора Йода, израсходованный на титрование. Затем приступают к
прокаливанию следующей навески.

Необходимо провести три контрольных опыта на определение содержания серы в реактивах.

По окончании работы промывают дистиллированной водой бюретку и трубку для подачи
раствора йода в поглотительный сосуд.