ГОСТ 11884.4-78

ГОСТ 11884.4—78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

Издание официальное

53 1-99

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 622.346.3-15:546.18.06:006.354 Группа A39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ

Метод определения фосфора гост
11884.4—78
Tungsten concentrate.
Method of determination of phosphorus

OKCTY 1709

Дата введения 01.07.80

Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок, предусмот-
ренных ГОСТ 213. и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания фос-
фора при массовой доле его от 0,005 до 2 %.

Метод основан на образовании фосфорванадатомолибдатного комплекса и фотометри! и
окрашенного соединения. Влияние вольфрама устраняется путем осаждения его в виде вольфрамо-
вой кислоты.

{Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329.
1.2. Требования безопасности — по ГОСТ 11884.15.
1.3. Контроль правильности результатов анализа — по ГОСТ 11884.15.
1.4. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех
‘параллельных определений.
Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М или типа КФК-2-УХЛ 4.2;

кислоту азотную по ГОСТ 4461, разбавленную 1:2;

кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:5;

кислоту соляную по ГОСТ 3118;

калия гидроокись, растворы с массовой долей 2 и 10 % по ГОСТ 24363:

кальций азотнокислый по ГОСТ 4142, раствор, приготовленный следующим образом: 59 г
азотнокислого кальция растворяют приблизительно в 100 см? воды, фильтруют и доливают раствор.
водой до объема 500 см;

промывную жидкость, приготовленную следующим образом: доливают водой 300 смз 10 %-
ного раствора гидроокиси калия до объема 1000 см?, прибавляют 20 см’ раствора азотнокислого
кальция, энергично перемешивают, дают отстояться в течение 2 ч и фильтруют через беззольный
фильтр средней плотности;

аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор с массовой долей 1 % в азотной кислоте с
массовой долей 1 % (по объему);

аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765;

аммоний ванадиевокислый (мета) по ГОСТ 9336;

калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198;

'Издание официальное "Перепечатка воспрешена

© Издательство стандартов, 1978
© ИПК Издательство стандартов. 1999
Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 11884.4—78

ванадато-молибдатный реактив, приготовленный следующим образом: 50 г молибденовокис-
лого аммония растворяют при нагревании в 400—500 см? воды, полученный раствор, помешивая.
вливают в темную склянку, содержащую 135 см? азотной кислоты, предварительно освобожденной
от окислов азота кипячением. Склянку закрывают пробкой и ставят в темное место на двое суток.
Затем раствор фильтруют. Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 1 дм’. Одновременно
растворяют 2,4 г ванадиевокислого аммония в смеси, состоявшей из 100 см? воды и 160 см? серной
кислоты, разбавленной 1:5. Если раствор окажется мутным, его фильтруют. Далее раствор ванадата
аммония, помешивая, вливают в мерную колбу, в которой находится раствор молибденовокислого
аммония, и перемешивают. Доливают раствор водой до метки, вновь перемешивают и переливают
в темную склянку с притертой пробкой (в темной склянке раствор устойчив в течение нескольких
месяцев), если появляется муть, фильтруют.

Стандартный раствор фосфора (раствор В). приготовленный следующим образом: 0,4394 г
однозамещенного фосфорнокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 AM}, раство-
ряют в небольшом количестве воды и водой доливают до метки.

1 см? раствора содержит 0,1 мг фосфора.

Стандартный раствор фосфора (раствор Г) готовят разбавлением раствора В в 10 раз водой.

1 см? раствора содержит 0,01 мг фосфора.

{Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА.

3.1. Навеску концентрата всех марок, кроме марок КШ-2, КШ-3, КШ-4, массой 0,5—1 г
помещают в стакан вместимостью 200—250 cm’, приливают 60 см? смеси азотной и соляной кислот
в соотношении 1:3, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают в течение 2 ч на кипящей
водяной бане или слое асбеста.

Снимают стекло и выпаривают раствор до получения влажного остатка (следует избегать
перегрева). Выпаривание повторяют еще два раза, приливая каждый раз по 10 см? азотной кислоты
и выпаривают раствор до объема 1—2 см?. К остатку от выпаривания приливают 5 см? азотной
кислоты, нагретой до 60—70 °С, и 10 см? воды. Содержимое стакана нагревают в течение нескольких
минуг.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.2. Раствор охлаждают, фильтруют через фильтр с синей лентой, осадок вольфрамовой
кислоты промывают на фильтре 7—8 раз раствором азотнокислого аммония. При анализе концент-
ратов марок KBI(T), КВГ(К), КШСТ) осадок вольфрамовой кислоты сохраняют.

3.3. При определении фосфора в концентратах марок КВГ, КШ-1, КМШ фильтрат переносят
в мерную колбу вместимостью 100 см? (если объем раствора больше 80 смз, его следует упарить),
прибавляют отмеренные пипеткой 10 cM? ваналато-молибдатного реактива и перемешивают. Через
15 мин раствор доливают водой до объема 100 ca’, снова перемешивают и измеряют оптическую
плотность на фотоколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 413 им в
кювете с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

По оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание фосфора по
градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.4. Содержание фосфора в концентратах марок КВГ(Т), КВГ(К), КШКТ) определяют следующим
образом. Фильтрат от осадка вольфрамовой кислоты выпаривают до объема 20 см? и сохраняют (раствор
A). Ocatok вольфрамовой кислоты смывают минимальным количеством воды обратно в стакан, в
котором проводилось разложение, и приливают 65 см? нагретого до кипения 10 %-ного раствора
гидроокиси калия, после растворения вольфрамовой кислоты раствор фильтруют через тот же фильтр
и промывают нерастворимый остаток $— 10 раз 2 %-ным раствором гидроокиси калия.

После этого раствор лоливают водой до объема 250 см, охлажлают, прибавляют 7 см? раствора
азотнокислого кальция, энергично перемешивают и оставляют на 2,5 ч.

3.5. Осадок гидроокиси кальция (и фосфорнокислого кальция) отфильтровывают через фильтр
с синей лентой и промывают 8—10 раз промывной жидкостью. Затем осадок смывают струей воды
в колбу, в которой проводилось осаждение, оставшиеся на фильтре частички осадка обрабатывают
азотной кислотой, прибавляя ее по каплям, и промывают небольшим количеством воды.

ГОСТ 11884.4—78 С. 3

К раствору с осадком прибавляют 5 см? азотной кислоты и кипятят до растворения осадка
(раствор Б).

3.6. Растворы А и Б объединяют и фильтруют через ватный тампон, собирая фильтрат в мерную.
колбу вместимостью 100 см?, доливают водой до метки и перемешивают. Пипеткой отбирают
аликвотную часть раствора: объемом 50 см? при анализе концентратов марок KBI(K), КВГСГ) и
15 см? при анализе концентрата марки KLU(T). Прибавляют столько азотной кислоты, освобожден-
ной от окислов азота, чтобы в конечном объеме раствора содержалось 5 % кислоты.

Доливают раствор водой до объема 70—80 см’, приливают отмеренные пипеткой 10 см?
ванадато-молибдатного реактива и перемешивают. Через 15 мин раствор доливают водой до объема
100 см, снова перемешивают и измеряют оптическую плотность, как указано в п. 3.3.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

По оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание фосфора.

3.7. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см’ при
помощи микробюретки отмеривают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5: 4,0; 4,5 и 5.0 cm’ раствора В.
Приливают в каждую колбу по 70—80 см? воды, 5 см? азотной кислоты. освобожденной от окислов
азота, и отмеренные пипеткой 10 см’ ванадато-молибдатного реактива и перемешивают. Через
15 мин растворы доливаюут водой до метки, снова перемешивают и измеряют оптическую плотность,
как указано в п. 3.3.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным содержа-
ниям фосфора строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.8. Навеску концентрата марок КШ-2, КШ-3 и КШ-4 массой 0,1—0,25 г помещают в стакан
вместимостью 200—250 см*, приливают 40 см? смеси азотной и соляной кислот в соотношении 1:3,
накрывают стакан часовым стеклом и нагревают в течение 1 ч на кипящей водяной бане. Снимают
часовое стекло и выпаривают раствор до получения влажного остатка (следует избегать перегрева).
Выпаривание повторяют еще два раза, приливая каждый раз по 10 см? азотной кислоты и выпари-
вают до объема 1—2 смз. К остатку от выпаривания приливают 5 см? азотной кислоты, освобожден-
ной от окислов азота и 10 cM? воды, нагревают до кипения и охлаждают.

3.9. Раствор вместе с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают 10
метки волой, перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр с синей лентой в сухую колбу
(первые порции фильтрата отбрасывают). От прозрачного фильтрата отбирают пипеткой аликвотную
часть 10 см? для КШ-2 и КШ-3 и 5 см’ для КШ-4 в мерную колбу вместимостью 50 cx, прибавляют
2—2,5 см? азотной кислоты, освобожденной от окислов азота, доливают водой до объема 35—40 см.
приливают 5 см* ванадато-молибдатного реактива и перемешивают.

Через 15 мин раствор доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую
плотность на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания
413 нм, в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 50 или 10 мм или применяя светофильтр с
максимумом светопропускания 440 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 30 мм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта (берут аликвотную
часть соответственно пробам).

По оптической плотности анализируемого раствора устанавливают массовую долю фосфора по
градуировочному графику.

3.10. Для построения градуировочного графия в мерные колбы вместимостью 50 см? при
помощи бюретки отмеряют 3,0; 4,0; a 0; 6,0; 7. 10,0 см? раствора Г (для кюветы с толщиной
колориметрируемого слоя 50 мм), 1,0; 2,0; 3, 6,0; 7,0 см’ раствора В (лля кюветы с
толщиной колориметрируемого слоя 10 мм), 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0; 11,0 см? раствора Г (для
кюветы с толщиной колориметрируемого слоя 30 мм).

Приливают в каждую колбу до 30 см? воды, 2,5 см? азотной кислоты, освобожденной от окислов
азота, 5 см? ванадато-молибдатного реактива и перемешивают.

Через 15 мин растворы доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую
плотность по п. 3.9.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным содержа-
ниям фосфора строят градуировочный график.

3.9, 3.10. (Измененная редакция, Изм. № 3).

3.8—3.10. (Введены дополнительно, Изм. № 2).