ГОСТ 11884.3-78

ГОСТ 11884.3—78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ

Издание официальное

Б3 1-9

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 622.346.3-15:546.284-31.06:006.354 Группа A39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ

Метод определения двуокиси кремния гост
11884.3—78

Tungsten concentrate.
Method of determination of silicon dioxide

OKCTY 1709

Дата введения 01.07.80

Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок, предусмот-
ренных ГОСТ 213, и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания двуоки-
си кремния при массовой доле ее от 0,5 до 10 %.

Метод основан на образовании окрашенной в желтый ивет кремнемолибденовой гетерополи-
кислоты и послелующем фотоколориметрировании окрашенного раствора.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329.

1.2. Требования безопасности — по ГОСТ 11884.15.

1.3. Контроль правильности результатов анализа — по ГОСТ 11884.15.

1.4. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех
‘параллельных определений.

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М или типа КФК-2-УХЛ4.2;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328;

кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:2 и раствор молярной концентрации эквива-
лента ] моль/дм?;

бумагу инликаторную «Конго»:

кислоту щавелевую по ГОСТ 22180;

кислоту кремниевую безводную (двуокись кремния) по ГОСТ 9428;

‘натрий углекислый {(безводный) по ГОСТ 83 и раствор с массовой долей 1 %;

аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 5 %, приготовленный
следующим образом: 50 г кристаллического молибденовокислого аммония (пара) растворяют в 1 дм?
горячей воды, рН раствора должен быть не менее 7 (устанавливают добавлением раствора гидроокиси
натрия);

стандартные растворы кремниевой кислоты:

раствор A, приготовленный следующим образом: сплавляют в платиновом тигле 1,0 г двуокиси
кремния с 5 г карбоната натрия (безводного). Плав выщелачивают водой, переливают в мерную колбу
вместимостью 1 дм*, прибавляют sr гидроокиси натрия, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см? раствора А содержит | мг двуокиси кремния.

Раствор Б, приготовленный следующим образом: 10 см? раствора А помещают в мерную колбу
вместимостью 50 см? и доливают раствором углекислого натрия до метки.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1978
© ИПК Излательство стандартов, 1999
Переиздание с Изменениями

ГОСТ 11884.3—78 С.2

1 см? раствора Б содержит 0,2 мг двуокиси кремния.
Растворы хранят в сосудах из полиэтилена.
{Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску концентрата массой 0,1 г сплавляют с 3 г углекислого натрия (безволного) в
платиновом тигле. Сначала тигель нагревают у отверстия открытой муфельной печи, а затем
передвигают его в зону с температурой (1000450) “С и сплавляют при этой температуре в течение
20 мин. Затем тигель охлаждают и плав выщелачивают водой при нагревании, приливая ее в тигель
небольшими порциями. Тигель нагревают до полного растворения плава. Водные вытяжки с осадком
гидроокисей собирают в полиэтиленовый стакан. Для концентратов с высоким содержанием закиси
марганца (10—18 %) водные вытяжки оставляют на ночь для коагуляции осадка.

Раствор фильтруют через фильтр с белой лентой, собирая фильтрат в другой полиэтиленовый
стакан. Осадок на фильтре промывают 5—6 раз горячей водой. Раствор подкисляют разбавленной
1:2 серной кислотой до окрашивания бумаги Конго в сиреневый цвет. Затем раствор переливают в
мерную колбу вместимостью 200 смз. доливают водой до метки и перемешивают.

3.2. В мерную колбу вместимостью 50 см? отбирают аликвотную часть раствора объемом 20 ca?
(10 смз при анализе вольфрамового концентрата марок КШ-! и КМШ-3); если раствор окрашен,
прибавляют несколько кристалликов шавелевой кислоты до обесцвечивания, приливают 10 см?
раствора серной кислоты молярной концентрации эквивалента | моль/дм? и 10 см? раствора
молибденовокислого аммония, доливают раствор водой до метки и перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре, применяя свето-
фильтр с максимумом светопропускания 413 HM в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 30 мм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

По оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание двуокиси
кремния по градуировочному графику.

{Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см? отмери-
вают при помощи микробюретки 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 3,5 см? стандартного раствора Б, что
соответствует 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6 и 0.7 мг двуокиси кремния. Приливают 10 см? раствора серной
кислоты молярной концентрации эквивалента 1 моль/дм’ и 10 cm) раствора молибденовокислого
аммония, доливают водой до метки и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность
растворов, как указано в п. 3.2.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным содержа-
ниям двуокиси кремния строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю двуокиси кремния (Л) в процентах вычисляют по формуле

т, - Г. 100

Хто,

где т, — масса двуокиси кремния, найденная по градуировочному графику, смз;
V— объем анализируемого раствора, смз;
т — масса навески концентрата, г;
И, — объем аликвотной части раствора, смз;
1000 — коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.
4.2. Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя
результатами анализа при доверительной вероятности P= 0,95 не должны превышать абсолютных
допускаемых расхождений сходимости (4.,) и воспроизводимости (4. ), приведенных в таблице.

С. 3 ГОСТ 11884.3—78

Допускаемое расхожление, абс. %
Массовая доля лвуокиеи кремния. %
doy 4:
0,05 0.06
0.08 0,10
0,1 0,2
0,2 0.3

{Измененная редакция, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР.
РАЗРАБОТЧИКИ
Ф.М. Мумджи (руководитель темы), 3.С. Септар, И.В. Мартынова, С.А. Балахнина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по
стандартам от 26.10.78 № 2769

3. ВЗАМЕН ГОСТ 11885—66
4. Стандарт полностью унифицирован с УСТ 1887—77.
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пунхта

ГОСТ 83—79 .1

ГОСТ 213—83 Вводная часть
ГОСТ 3765—78
ГОСТ 4204—77
ГОСТ 4328—77
ГОСТ 9428—73
ГОСТ 11884.15—82 1.
ГОСТ 22180—76
ГОСТ 27329—87

i

3

porererererers)

1
.1
.1
.1
Ae
.1
-1

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по
стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., декабре

1989 г. (ИУС 3—84, 4—90)

Редактор Р.С. Pedapona
Техиический редактор Л.Я. Хузненава
Корректор В.И. Кануркина
Компьютерная веретка С.В. Рябовой

Изд. лиц. № 021 т 10.08.95. Сдано в набор 27.07.99. По,

Тираж 118 эк

исано в печать 24.08.99. Yea.nen.s, 0,47. Уч.-изял. 0,40,
Зак. 692.

ИПК Издательство стандар!

5 Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — Московский печатник”, Москва, Лялин nep., 6
Tap № 080102