ГОСТ 11884.17-82

ГОСТ 11884.17—82

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ

СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 622.346.3-15:346.41-31.06:006.354 Группа АЗ9

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ

Спектральный метод определения окнсн кальция гост
11884.17—82

Tungsten concentrate. Spectrum method of
determination of calcium oxide content

OKCTY 1742

Дата введения 01,

Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты, прелусмотренные
ГОСТ 213, и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения окиси кальция при массовой
доле от 0,5 до 5 %.

Метод основан на измерении атомного поглощения кальция при введении рабочих растворов
и растворов сравнения в воздушно-пропан-бутановое (ацетиленовое) пламя.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 11884.15.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Атомно-абсорбционный спектрофотометр Перкин-Эльмер 503 или любой другой атомно-аб-
сорбционный спектрофотометр.

Лампа с полым катодом, излучающая спектр атомов кальция.

Горелка-распылитель.

Колбы мерные вместимостью 25 и 100 смз.

Пипетка с делениями вместимостью 10 см.

Микробюретка с делениями вместимостью 5 см?.

Стаканы стеклянные термостойкие вместимостью 200 или 250 cx),

Газ пропан-бутан по ГОСТ 20448.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 100 г/дм?.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 19906.

Лантана окись.

Лантан азотнокислый, раствор 15 г/дм? лантана; готовят следующим образом: 1,765 г окиси
лантана растворяют в 10 cm? азотной кислоты, разбавляют 20 смз. раствор переливают в мерную
колбу вместимостью 100 см’, доливают водой до метки и перемешивают.

Основной раствор окиси кальция готовят следующим образом:

раствор А: 1,784 г углекислого кальция, предварительно высушенного до постоянной массы
при 105—110 °C, растворяют в 50 см? соляной кислоты, разбавленной 1:1. После полного раство-
рения навески раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см*, доливают водой до метки
и перемешивают.

1 см? раствора А содержит 10 мг окиси кальция;

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов. 1982
© ИПК Издательство станлартов, 1999
Переиздание с Изменениями

ГОСТ 11884.17—82 C. 2

раствор Б: 10 см? раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смз, доводят водой
до метки и перемешивают.

1 см? раствора Б содержит | мг окиси кальция.

Рабочие растворы сравнения окиси кальция; готовят следующим образом: отмеривают мих-
робюреткой 0,5; 1; 1,5; 2; 3; 4; 5 см? раствора Б в мерные колбы вместимостью 100 см’, приливают
по 20 см? раствора азотнокислого лантана, добавляют по 0,2 г азотистокислого натрия, доливают
раствором азотной кислоты 100 г/дм’ до метки и перемешивают. Концентрация окиси кальция в
рабочих растворах сравнения соответственно равна 5, 10, 15, 20, 30, 40, 50 мг/дмз.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА.

3.1. Навеску вольфрамового концентрата массой 0,1 г помешают в стакан вместимостью
200—250 см*, приливают 10 см? смеси кислот (три объема соляной и один объем азотной кислот)
и добавляют 0,5 г азотистокислого натрия. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают в
течение 30 мин, не доводя до кипения. Затем часовое стекло снимают, обмывают его над стаканом
небольшим количеством воды. Раствор выпаривают до влажного остатка (1—2 см), приливают
10 см? азотной кислоты, 20 см? воды, вновь накрывают часовым стеклом и доводят раствор до
кипения.

‘Содержимое стакана охлажлают, снимают часовое стекло, обмывают его водой, переносят
раствор в мерную колбу вместимостью 100 смз, доливают водой до метки и перемешивают. Раствору
дают отстояться. Из осветленного раствора отбирают пипеткой 10 см? и помещают в мерную колбу
вместимостью 25 cm’, приливают 5 см* раствора азотнокислого лантана, доводят раствором азотной
кислоты 100 г/дм? до метки и перемешивают. Одновременно проводят контрольный опыт со всеми
применяемыми реактивами. Величину абсорбции раствора контрольного опыта вычитают из
величины абсорбции анализируемого раствора и рабочих растворов сравнения.

Полученный раствор и рабочие растворы сравнения распыляют в пламя трехщелевой горелки
и фотометрируют с режимом работы Перкин- ре 503, при:

длине волны
спектральной ширине щели __
‘расходе воздуха

211 ны;

0,7 нм;

(2.322) дм?/мин;
расходе пропан-бутана . (2,840,5) дыз/мин;
высоте прохождения света над тарелкой р . 12,5 мм.

Рабочие растворы и растворы сравнения распыляют в пламя и измеряют поглощение линии
кальция.

Растворы сравнения распыляют в порядке возрастания содержания окиси кальция. Измерение
для каждого раствора проволят по три раза. Из средних результатов измерений абсорбции растворов
сравнения строят градуировочный график: по оси абсцисс откладывают концентрацию раствора
сравнения в мг/дм?, по оси ординат — абсорбцию.

Измерение проволят по три раза и по среднему результату измерений по градуировочному
графику определяют концентрацию окиси кальция в фотометрируемом растворе.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю окиси кальция (Х) в процентах вычисляют по формуле

G-¥,-V,~100
X=,

тде G— концентрация окиси кальция, найденная в процессе фотометрирования, мт/дм?;
И, — объем раствора, смз;
И, — объем раствора после разведения аликвотной части, см*;
т — масса навески вольфрамового концентрата, г:
И, — объем аликвотной части, смз;
10-° — коэффициент пересчета миллиграммов на граммы и кубических сантиметров на кубичес-
кие дециметры.

С. 3 ГОСТ 11884.17—82

Массовая доля окиси хальшия,

Допускаемое расхождение.
«

Or 0,5 до 1
Св. 1 + 2
»2»5

0,08
0,2
03

4.2. Допускаемое расхождение между
наибольшим и наименьшим значениями
параллельных определений при доверитель-
ной вероятности P= 0,95 не должно превы-
шать величины, указанной в таблице.

Если расхождение между результатами

параллельных определений превышает приведенную величину, определение повторяют.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех

параллельных определений.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР.

РАЗРАБОТЧИКИ

М.Д. Койфман (руководитель темы), В.Г. Нестеров, 3.С. Септар

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по
стандартам от 19.05.82 № 1977

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД.
на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

Обозначение НТД,
на который дана ссылка

Номер раздели, пункта

ГОСТ 213-83

ГОСТ 3118—77
ГОСТ 4461—77
ГОСТ 4530—76

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по

Вводная часть,
2

рее

ГОСТ 11884.15—82
ГОСТ 19906—74
ГОСТ 20448—90

стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1988 г. (ИУС 10—88)

Из. anu. № 021007 or 10.08.95

Учлизд. я. 0,37.

Релактор Р.С. Федорова
Технический редактор О.М. Власова
Корректор В.И. Ворехцова
Компьютерная верстка В.И. Грашенко

Сдано в набор 19.07.99.
Тираж 117 эко.

Подписано в печать 02.08.99.
Зак. 624.

C3428,

il
2
2

ИПК Издательство стандартов, 107

Набрано в Излательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тии. "Московский печатник", Москва, Лялин пер., 6.
Пар № 050102

‚ Москва, Колодезный nep., 14.

Yea. печ. д. 0,47.