ГОСТ 11884.16-82

ГОСТ 11884.16—82

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ

СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗАКИСИ МАРГАНЦА

Издание официальное

53 1-99

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 622.346.3-15:546.712-31.06:006.354 Группа АЗ9

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ

Спектральный метод определения закиси марганца гост
Tungsten concentrate. Spectrum method 11884.16—82
of determination of manganese protoxide content

OKCTY 1742

Дата введения 01,

Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок по
ГОСТ 213 и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения закиси марганца при
массовой доле от 0,05 до 18 %.

Метод основан на измерении атомного поглощения марганца при введении рабочих растворов
и растворов сравнения в воздушно-пропан-бутановое (ацетиленовое) пламя.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 11884.15.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Атомно-абсорбиионный спектрофотометр Перкин-Эльмер 503 или любой другой атомно-аб-
сорбционный спектрофотометр.

Лампа с полым катодом, излучающая спектр атомов марганца.

Горелка-распылитель.

Колбы мерные вместимостью 100 см.

Пипетки с делениями вместимостью 2 и 10 cM}.

Микробюретка с делениями вместимостью 5 см?.

Стаканы стеклянные термостойкие вместимостью 200 смз.

Газ пропан-бутан по ГОСТ 20448.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 100 г/дм*.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Основной раствор закиси марганца; готовят следующим образом:

раствор А: 0,2229 г марганцовокислого калия растворяют в 20—30 см? воды, приливают 10 см
азотной кислоты, прибавляют по каплям перекись водорода до обесивечивания раствора.

Раствор кипятят в течение 8$—10 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью.
100 см?, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см* раствора А содержит | мг закиси марганца;

раствор Б: 10 см? раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смз, доливают
раствором азотной кислоты 100 г/дм* до метки и перемешивают.

1 см? раствора Б солержит 0,1 мг закиси марганца.

Рабочие растворы сравнения закиси марганца: готовят следующим образом: отмеривают
микробюреткой 0,5; 1; 1,5; 2; 3; 4; 5 ем? раствора Б в мерные колбы вместимостью 100 см? и доливают
раствором азотной кислоты 100 г/удм* до метки, перемешивают. Концентрация закиси марганца в
полученных растворах соответственно равна 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мг/дм?.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов. 1982
© ИПК Издательство станлартов, 1999
Переиздание с Изменениями

ГОСТ 11884.16—82 C. 2

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску вольфрамового концентрата массой 0,1—0,5 г (см. табл. 1) помешают в стакан
вместимостью 200 cm’, приливают 50 см? соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагре-
вают в течение 2 ч на кипящей водяной бане, периодически помешивая содержимое стакана. Затем
стекло снимают, обмывают водой над стаканом и выпаривают раствор до объема 15—20 cm},
приливают 10 см’ азотной кислоты, нагревают 3—5 мин и добавляют 1—2 см? перекиси водорода,
выпаривают раствор до получения влажного остатка (1—2 смз).

Таблица 1

Марка концентрата Macca навески, 1 Объем аликвотной части, cu?
KBI-1 0,1 2

КВГ-2 0,1 2

KBr (T) 0,1 2

КмШ-1 0,5 Не разбавляют
КШ-1 0,5 10

КМШ-2 0,5 Не разбавляют
КМШ-3 0,5 10

Выпаривание повторяют еще раз, прибавив 10 ca’ азотной кислоты. К влажному остатку
прибавляют 10 см? азотной кислоты. 20 см? воды, нагревают до кипения и охлаждают до комнатной
температуры. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см?, доливают волой до метки
и перемешивают (раствор 1). Из отстоявшегося раствора 1 отбирают аликвотную часть согласно
табл. 1 в колбу вместимостью 100 cM’, доливают раствором азотной кислоты 100 г/дм* до метки и
перемешивают (раствор 2).

Раствор 2, а при отсутствии разведения раствор | и рабочие растворы сравнения распыляют в
пламя трехщелевой горелки и фотометрируют с режимом работы Перкин-Эльмер 503 при:

длине волны
сисктральной ширине щели _
расходе воздуха

._ (0.342) дм/мин;
расходе пропан-бутана .. eee ee eee eee eee esate «+ (2.849,5) дм?/мин:
высоте прохождения света над горелкой + 12,5 мм.

Рабочие растворы и растворы сравнения распыляют в пламя и измеряют поглощение линии
марганца.

Растворы сравнения распыляют в порядке возрастания содержания закиси марганца.

Измерения для каждого раствора сравнения проводят по три раза. Из средних результатов
измерений абсорбции растворов сравнения строят градуировочный график: по оси абсцисс откла-
дывают концентрацию раствора сравнения в мг/лм?, по оси ординат — абсорбцию.

Измерение для каждого рабочего раствора проводят по три раза и по среднему результату
измерений по гралуировочному графику определяют концентрацию закиси марганца в фотометри-
руемом растворе.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю закиси марганца (X) в процентах вычисляют по формуле
_ С.И. +100

Xx 7

10%,
где С— концентрация закиси марганца, найденная в процессе фотометрирования, мг/дм?;
И — объем раствора пробы, смз;
И; — объем раствора пробы после разведения аликвотной части пробы, см*;
т— масса навески вольфрамового концентрата, г;
И — объем аликвотной части, см*;
10-° — коэффициент пересчета миллиграммов на граммы и кубических сантиметров на кубичес-
кие дециметры.

При отсутствии разведения И, и И, в формулу не включают.

С. 3 ГОСТ 11884.16—82

4.2. Допускаемое расхождение между наибольшим и наименьшим значениями параллельных
определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать значения, указанного
в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доли закиси маргания. $ Допускаемое расхождение. %
От 0,05 до 0,1 0,01
Св. 0,1 » 0,5 0.03
® O56 1 0.05
oT. #2 0,08
52 ь 5 OL
5 +0 0,15
o10 › в 0.20

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает приведенное
значение, определение повторяют.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех
параллельных определений.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургни СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
М.Д. Койфман (руководитель темы), В.Г. Нестеров, 3.С. Септар
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по
стандартам от 19.05.82 № 1977
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД.

на который лана ссылка

Номер раздела, пуикта

Обозначение НТД.
из который дана ссылки

Номер раздели, пункта

ГОСТ 3118—77
ГОСТ 4461—77
ГОСТ 10929—76

ыыы

ГОСТ 11884.15—82
ГОСТ 20448—80
ГОСТ 20490—75

=

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по
стандартизации, метрологин и сертификации (ИУС 19—88)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1988 г. (ИУС 10—88)

Редактор Р.С. Федорова
Технический редактор О.М. Власова:

Корректор Т.И. Ковоменко
Компьютерная верстка BH. Грищенко
Подписано в печать 02.08.99. Yea. печ. a. 0,47.
cu. Зак. 623.

Иза. лиц. № 021007 or 10.08.95 Сдано # набор 19.07.99.
Учлизд. a 0.37. Тираж 117 экз

ИПК Издательство стандартов. 107076. Mocxsa, Кололезный пер. 14.
'Набрано п Излательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Излательство стандартов — тии. "Мосховский печатник”, Москиз, Лялин пер., 6.
Пар № 050102