ГОСТ 11884.14-78

ГОСТ 11884.14—78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ

АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
МЕДИ И СВИНЦА

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

ГОСТ 11884.14—78

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР.
РАЗРАБОТЧИКИ
Ф.М. Мумджи (руководительтемы). 3.С. Септар, И.В. Мартынова, С.А. Балахнина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по
станлартам от 26.10.78 № 2770

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. НЕТ Обозначение НТД. Номер yesh

на хоторый лана ссылка на когорый ланз ссылка:
ТОСТ 213—383 Вводная часть, ТОСТ 1.2, 1.3
ГОСТ 859—78 21 ГОСТ 22861—93 24
ГОСТ 3118—77 2.1 ГОСТ 25086—87 21
ГОСТ 4461—77 2.1 ГОСТ 27329—87 1

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по
стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., декабре
1989 г. (ИУС 3—84, 4—90)

Редактор Р.С. Федорова
Технический редактор О.И. Власова
Корректор В.М. Кануркина
Компьютернам верстка Л.Л. Круговой

Изд. ana. № 021007 от 10.08.95. Сдано в мабор 04.08.99. Поднисано в печать 01.09.99. Усл. печ. л. 0,47. Уч.лиза. а. 0,37.
Тираж 000 экз. ©3575. Зак. 716.

ИПК Издательство стандартов. 1071
Набрано п Издательстве на ПЭВМ
Филизл ИПК Излательстно стандартов — тип. “Московский печатник", Москва, Лялин nep., 6.
Пар № 080102

Москва, Колодезный пер. 14.

УДК 622.346.3-15 : 543.06 : 006.354 Группа 439

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ гост

Атомно-абсорбционный метод определения меди и свинца 11884.14—78

Tungsten concentrate. Determination of copper and lead
by atomic-absorption method

OKCTY 1709

Дата введения 01.07.80

Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок, предусмот-
ренных ГОСТ 213, и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения содержания мели и
свинца при массовой доле их от 0,005 до 0,5 %.

Метод основан на поглощении резонансного излучения линии спектра определяемого элемента
в воздушно-пропан-бутановом пламени при распылении в него анализируемого раствора.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329.

1.2. Требования безопасности - по ГОСТ 11884.15.

1.3. Контроль правильности результатов — по ГОСТ 11884.15 или методом добавок — по
ГОСТ 25086.

1.4. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех
параллельных определений.

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

атомно-абсорбционный слектрофотометр Перкин-Элмер 503 или другой аналогичный атом-
но-абсорбционный спектрофотометр;

кислоту азотную по ГОСТ 4461, разбавленную | : 1;

кислоту соляную по ГОСТ 3118. разбавленную 1 : | и раствор с массовой долей 5 % (по объему);

мель марки MO по ГОСТ 859;

свинец марки CO по ГОСТ 22861;

стандартные растворы меди:

раствор A, приготовлеиный следующим образом: | г меди помещают в стакан вместимостью
200 смз и растворяют при нагревании в 20—25 см? азотной кислоты, раствор выпаривают до объема
2—3 смз, приливают 15 см? соляной кислоты и вновь выпаривают до 2—3 см3. Выпаривание
повторяют еще дважды, прибавляя каждый раз по 5 см? соляной кислоты. Затем охлаждают и к
остатку приливают 50 см? 5 %-ного (по объему) раствора соляной кислоты, переливают раствор в
мерную колбу вместимостью | дм?, доливают до метки той же кислотой и тщательно перемешивают.

1 см? раствора А содержит 1 мг меди;

раствор Б, приготовленный следующим образом: раствор А разбавляют в 10 раз водой.

1 см? раствора А содержит 0,1 мг меди;

Изданне официальное Перепечатка воспрешена

_ © Излательство стандартов, 1978
© ИПК Издательство стандартов, 1999
Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 11884.14—78

стандартный раствор свинца, приготовленный следующим образом: | г свинца помещают в
стакан вместимостью 200 cm? и растворяют в 20—25 см? азотной кислоты, раствор выпаривают до
объема 2—3 смз, приливают 15 см? соляной кислоты и вновь выпаривают до указанного выше
объема. Выпаривание повторяют еще дважды, прибавляя каждый раз по 5 см? соляной кислоты.
После охлаждения к остатку приливают 250 смз соляной кислоты; если при этом появляются
кристаллы, то содержимое стакана нагревают до их растворения. Затем раствор переливают в мерную
колбу вместимостью | дм?, приливают еще 250 см? той же соляной кислоты, охлаждают, доливают
водой до метки и перемешивают.

1 см? раствора содержит 1 мг свинца.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску концентрата массой 1 г помещают в стакан вместимостью 100 см?, приливают
15 см? смеси кислот (3 объема соляной и 1 объем азотной кислот) и выпаривают до получения
влажного остатка, приливают 5 см? соляной кислоты и снова выпаривают до влажных ‘солей. Затем
добавляют 5 смз соляной кислоты, 15 см? воды и кипятят содержимое стакана до растворения солей.
Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 50 смз, доливают до метки водой и
перемешивают.

3.2. После отстаивания раствор распыляют в воздушно-пропан-бутановое пламя атомно-аб-
сорбционного спектрофотометра и фотометрируют по аналитическим линиям: мель — по 324,7 нм.
свинец — по 283,3 нм.

Содержание меди и свинца в фотометрируемом растворе определяют по градуировочным
графикам.

3.3. Для построения градуировочных графиков в мерные колбы вместимостью 50 см? отмери-
вают 1, 2, 4, 6, $ и 10 см? стандартного раствора меди Б, вэти же колбы из микробюретки отмеривают
0,1; 0.2; 0,4; 1,0; 2,0 и 4,0 см? стандартного раствора свинца, приливают по 5 см? соляной кислоты,
разбавленной 1: 1, и доливают водой до метки, что соответствует 2, 4, 8, 12, 16 и 20 мг/дм* меди и
2, 4, 8, 20, 40 и 80 мг свинца. Далее продолжают, как указано в пп. 3.1 и 3.2.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю меди и свинца (X) в процентах вычисляют по формуле

-¥ 100
X= 100 00°
где т; — Macca меди (свинца), найденная по градуировочному графику, мг/лм?;

V— объем анализируемого раствора, см?;
т — масса навески концентрата, г;
000 - 1000 — коэффициенты пересчета граммов на миллиграммы и литров на миллилитры.
4.2. Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя
результатами анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать абсолютных
допускаемых расхождений сходимости (d_,) и воспроизводимости (4,.), приведенных в таблице.

Допускаемое расхождение. абс. ©
Macconan доля меди или свинца. %
oy Su

Or 0,005 до 0,010 включ. 0,002 0.003
Св. 0.010 » 0,00 + 0,003 0,004
» 0,020 + 0,050 » 0,004 0,005
» 0,050 » 0,100 » 0,008 0,010
+ 0,10 » 0,20 * 0,02 0.05
® 0,20 +050 + 0,04 0,05
» 0.50 » 1,00 * 0.08 0,10

{Измененная редакция, Изм. № 2).