ГОСТ 11884.13-78

ГОСТ 11884.13—78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА

Издание официальное

B3 1-99

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 622.346.3-15:546.87.06:006.354 Группа A39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ гост

Метод определения висмута 11884.13—78

‘Tungsten concentrate.
Method of determination of bismuth

OKCTY 1709

Дата введения 01.07.80

Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок, предусмот-
ренных ГОСТ 213, и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания висмута
при массовой доле его от 0,005 до 0,5 %.

Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения висмута
с йодистым калием и фотоколориметрировании окрашенного раствора.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329.

1.2. Требования безопасности — по ГОСТ 11884.15.

1.3. Контроль правильности результатов осуществляют с помощью стандартного образца
состава вольфрамового концентрата ГСО 3459—86 или методом добавок по ГОСТ 25086 одновре-
менно с каждой партией анализируемого материала, а также при замене реактивов, растворов,
длительных перерывах в работе и других изменениях, влияющих на хол анализа.

1.4. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех
параллельных определений.

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М или типа КФК-2-УХЛ 4.2;

кислоту азотную по ГОСТ 4461, разбавленную 1:1;

кислоту соляную по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 10 % (по объему);

кислоту винную по ГОСТ 5817, раствор с массовой долей 20 %;

кислоту аскорбиновую, свежеприготовленный раствор с массовой долей 10 %;

калий йодистый по ГОСТ 4232, свежеприготовленный раствор с массовой долей 20 %;

бром по ГОСТ 4109;

висмуг марки Вио0 или Bud по ГОСТ 10928;

стандартные растворы висмута:

раствор A, приготовленный следующим образом: 0,] г висмута растворяют при нагревании в
20 см? азотной кислоты. Раствор охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм?.
приливают 40 см? прокиляченной (для удаления окислов) азотной кислоты, доливают до метки
водой и тщательно перемешивают.

1 см? раствора А содержит 0,1 мг висмута;

раствор Б, приготовленный следующим образом: раствор А разбавляют водой в 10 раз.

1 см? раствора Б содержит 0,01 мг висмута.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Изданне официальное Перепечатка воспрешена

© Издательство стандартов, 1978
© ИПК Излательство стандартов, 1999
Переиздание с Изменениями

ГОСТ 11884.13—78 С. 2

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску концентрата массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см?, смачивают
водой, приливают 20 ca} соляной кислоты и нагревают до прекрашения выделения сероводорода.
Затем приливают 5 см? азотной кислоты и продолжают нагревать до получения влажного остатка
без корольков серы. Если есть корольки, добавляют несколько капель брома для окисления серы,
затем добавляют | см? соляной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Выпаривание повторяют
дважды, прибавляя каждый раз по 5 см? соляной кислоты.

3.2. К влажному остатку приливают 15 см? раствора соляной кислоты с массовой долей 10 %,
нагревают раствор до кипения и охлаждают. Фильтруют через плотный двойной фильтр, в конус
которого добавлено небольшое количество фильтробумажной массы. Фильтр с осадком промывают
5—6 раз небольшим количеством раствора соляной кислоты. Фильтрат собирают в мерную колбу
вместимостью 100 см? (раствор В).

3.3. Для концентратов марок КВГ-2 и КВГ-3 раствор В доливают до метки раствором соляной
кислоты с массовой долей 10 % и перемешивают. От полученного раствора отбирают аликвотную
часть объемом 25 cae, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см?. К аликвотной части (для
марок КВГ-2 и КВГ-3) или ко всему раствору В (для остальных марок) приливают по каплям раствор.
аскорбиновой кислоты до обесцвечивания анализируемого раствора, 2 см? раствора винной кисло-
ты, 20 см? раствора йодистого калия (после добавления каждого реактива раствор перемешивают),
доливают до метки раствором соляной кислоты и снова тщательно перемешивают.

3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя све-
тофильтр с максимумом светопропускания 453 им в кювете с толщиной колориметрируемого слоя
50 или 10 мм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание
висмута по градуировочному графику.

3.5. Для построения градунровочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см? при
помощи бюретки отмеривают 4,0; 5.0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 и 10,0 см? раствора Б (для кюветы с толщиной
колориметрируемого слоя 50 см?) и 5,0; 6,0; 7,0; 8,0: 9,0 и 10,0 см? раствора А (лля кюветы с
толщиной колориметрируемого слоя 10 мм).

В кажлую колбу приливают по 40 см? раствора соляной кислоты с массовой долей 10 %,
несколько капель раствора аскорбиновой кислоты,2 см? раствора винной кислоты и 20 см? раствора
йодистого калия (после прибавления каждого реактива раствор перемешивают), доливают до метки
водой и снова тщательно перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют,как указано в п. 3.4.

По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным содержа-
ниям висмута строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю висмута (Х) в процентах для концентратов марок КВГ-В, КВГ-1, КМШ
вычисляют по формуле
ye ть 0
т. 1000 *
где т; — масса висмута, найденная по градуировочному графику, мг;
т — масса навески концентрата, г;
1000 — коэффициент пересчета граммов на мидлиграммы.
4.2. Массовую долю висмута (Х,) в процентах для концентрата марок КВГ-2 и КВГ-3
вычисляют по формуле
уд ми
Т.Р, 1000

me /— объем анализируемого раствора, см?;
И — объем аликвотной части раствора, см*.

С. 3 ГОСТ 11884.13—78

4.3. Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя
результатами анализа при доверительной вероятности P=0,95 не должны превышать абсолютных
допускаемых расхождений сходимости (4.,) и воспроизводимости (d,.), приведенных в таблице.

Допускаемые расхождения, abc. %
Массовая доли висмута. %
“> Soc
Or 0,005 до 0,010 включ. 0,001 0,002
Св. 0,010 › 0,020 » 0,003 0,004
» 0,020 + 0,050 » 0,006 0,007
» 0,050 + 0,100 » 9.008 0,010
» 0,10 » 0,25 » 0.02 0,03
» 0.25 » 0.50 » 0.06 0,07

4.1—4.3. {Измененная редакция, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургин СССР.
РАЗРАБОТЧИКИ

Ф.М. Мумджи (руководитель темы), 3.C. Септар, И.В. Мартынова, С.А. Балахнина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по
стандартам от 26.10.78 № 2770

3. ВЗАМЕН ГОСТ 11896—66
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. в Обозначение НТД.
р омер пункта | Номер пункта

на хоторый лана ссылка на когорый ana ссылка

ГОСТ 213—83 Вводная часть. ГОСТ 5817—77 2.1

ГОСТ 3118—77 2.1 ГОСТ 10928—90 2.1

ГОСТ 4109—79 2.1 ГОСТ 11884.15—82 12

ГОСТ 4232—74 21 ГОСТ 25086—87 1.3

ГОСТ 4461-77 21 ГОСТ 27329—87 1.1

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосуларственного Совета по стан-
дартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (сентябрь 1999 г.) с Изменениями
декабре 1989 г. (ИУС 3—84, 4—90)

1, 2, утвержденными в декабре 1983 г.,

Редактор Р.С. @edopona
Технический релактор В.Н. Прусакова
Корректор В.М. Варенцава
Компьютерная верстка Л.Л. Круговой

Изд. лны. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 11.08.99. Поднисано в печать 09.09.99. Усл. печ. л. 0,47. Уч.лиза. а. 0.43.
Тираж 115 экз. C3613. Зак. 756.

ИПК Издательство стандартов. 107076. Москва, Колодезный пер. 14.
Набрано п Излательстве на ПЭВМ
Филизл ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник", Москва, Лялин nep., 6.
Пар № 080102