ГОСТ 11884.12-78

ГОСТ 11884.12—78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ

Издание официальное

Б3 1-99

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 622.346.3-15:546.86.06:006.354 Группа A39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ гост

Метод определения сурьмы 11884.12—78

‘Tungsten concentrate.
Method of determination of antimony

OKCTY 1709

Дата введения 01.07.80

Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок, предусмот-
ренных ГОСТ 213, и устанавливает фотоколориметрический метод определения сурьмы при массо-
вой доле ее от 0,005 ло 0,5 %.

Метод основан на образовании йодид-сурьмяного комплекса зеленовато-желтого цвета при
взаимодействии трехвалентной сурьмы с йодидом калия в сернокислой среде и фотоколориметри-
ровании окрашенного раствора.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329.

1.2. Требования безопасности — по ГОСТ 11884.15.

1.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляется методом добавок по ГОСТ 25086
с каждой партией концентрата, а также при замене реактивов, растворов, длительных перерывах в
работе и других изменениях, влияющих на результат анализа.

1-4. За окоичательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех
‘параллельных определений.

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М или КФК-2-УХЛ 4.2;

кислоту азотную по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 1 % (по объему);

кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1 и 1:3;

кислоту соляную по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 5 % (по объему);

кислоту винную (виннокаменную) по ГОСТ $817;

аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 1 % (по объему);

натрий сернистый по ГОСТ 2053, раствор с массовой долей 10 %;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 5 %;

мель сернокислую по ГОСТ 4165, раствор сернокислой меди, приготовленный следующим
образом: 0,982 г сернокислой мели растворяют в 100 см? воды, переносят в мерную колбу вмести-
мостью 250 см?, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см? раствора содержит 1 мг мели:

железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор © массовой долей 3 %:

тиоацетамид, водный раствор с массовой долей 2 9%;

калий йодистый по ГОСТ 4232, 20 %-ный раствор;

тиомочевину по ГОСТ 6344, 10 %-ный раствор;

Изданне официальное Перепечатка воспрешена

© Издательство стандартов, 1978
© ИПК Излательство стандартов, 1999
Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 11884.12—78

сурьму марки Cy0 по ГОСТ 1089;

метиловый оранжевый (индикатор), 0,1 %-ный водный раствор;

станлартные растворы сурьмы:

раствор А. приготовленный следующим образом: 0,1 г сурьмы растворяют при нагревании в
20 см? серной кислоты. Охлаждают и осторожно приливают 200—300 см? воды и вновь охлаждают.
Приливают еще 80 см? серной кислоты, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью
1000 см? и доливают водой до метки.

1 смз раствора А содержит 0,1 мг сурьмы;

раствор Б, приготовленный следующим образом: раствор А разбавляют водой в 10 раз.

1 см? раствора Б содержит 0,01 мг сурьмы.

{Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА.

3.1. Навеску концентрата массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см? и приливают
50—60 см? соляной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают на водяной бане или
на слое асбеста в течение 1—1,5 ч. После этого часовое стекло снимают и обмывают над стаканом
небольшим количеством воды. Раствор выпаривают до объема 15—20 cm}, приливают 15—20 см?
азотной кислоты, вновь накрывают стакан часовым стеклом и нагревают. По окончании бурной
реакции стекло снимают и обмывают над стаканом водой. Содержимое стакана выпаривают до
получения влажного остатка. Выпаривание повторяют еще дважлы, прибавляя каждый раз по 5 см?
азотной кислоты.

3.2. К влажному остатку приливают 10 см? азотной кислоты, 25—30 см? воды, нагревают до
кипения, охлаждают и отфильтровывают осадок вольфрамовой кислоты и нерастворимый остаток.
на фильтр с синей лентой, в конус которого вложено небольшое количество фильтробумажной
массы. Фильтр с осадком промывают 2—3 раза горячим раствором азотной кислоты с массовой долей
1 %, Фильтрат сохраняют (раствор В).

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3. Нерастворимый остаток и вольфрамовую кислоту на фильтре обрабатывают теплым
раствором гидроокиси натрия до полного растворения вольфрамовой кислоты, фильтр промывают
2—3 раза горячей водой. В фильтрат добавляют по каплям соляную кислоту до кислой реакции по
метиловому оранжевому, приливают 5 см? раствора хлорного железа, нагревают. добавляют аммиак
до появления слабого запаха и в избыток 1—2 см?; оставляют стакан в теплом месте до полной
коагуляции осадка. Отфильтровывают осадок на обычный фильтр, промывают 3—4 раза горячим
раствором аммиака. Фильтр с осадком сохраняют.

3.4. К фильтрату (раствор В) приливают 5 см? раствора хлорного железа, нагревают и,
постоянно помешивая, небольшими порциями добавляют аммиак до появления слабого запаха и в
избыток 1—2 cm}. Осадку дают скоагулироваться и отфильтровывают на фильтр с осадком (см.
п. 3.3). Объединенные осалки промывают 4—5 раз горячим раствором аммиака. Осалок растворяют
‘на развернутом фильтре горячим 5 %-ным раствором соляной кислоты. Неболыними порциями этой
же кислоты промывают фильтр до обесцвечивания. В полученный раствор добавляют 2—3 г винной
кислоты, 5 см? раствора сернокислой меди и нейтрализуют аммиаком до шелочной реакции по
метиловому оранжевому. Прибавляют 50 см? серной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до
90—95 °C, приливают 50 см? раствора тиоацетамила, доводят до кипения и оставляют на 2—3 ч
(можно оставить на ночь).

3.5. Осадок сульфидов отфильтровывают на обычный фильтр и промывают 5—6 раз холодной
водой. Воронку с осадком переносят в стакан, где проводилось осаждение сульфидов, и растворяют
осадок 13—15 см? теплого раствора сернистого натрия. Фильтр промывают 2—3 раза горячей волой,
содержащей сернистый натрий.

3.6. К фильтрату приливают 12—15 см? азотной кислоты, нагревают до начала бурной реакции
и снимают с плиты; по окончании бурной реакции раствор снова нагревают и выпаривают до объема
5—7 смз, приливают 10 см? серной кислоты, разбавлеиной 1:1, и выпаривают до появления обильных
паров серного ангидрида. После этого колбу охлаждают, стенки колбы обмывают водой и выпари-
вают раствор почти досуха (0,2—0,3 смз). K остатку от выпаривания приливаюг 12—15 смз серной
кислоты, разбавленной 1:3, нагревают до растворения солей, фильтруют, собирая фильтрат в мерную
колбу вместимостью 50 смз, промывают фильтр 3—4 раза небольшими порциями серной кислоты
той же концентрации охлаждают (раствор Г).

ГОСТ 11884.12—78 С. 3

Для концентратов марок КВГ-2 и КВГ-3 раствор Г доливают до метки серной кислотой.
разбавленной 1:3, и перемешивают.

3.7. От полученного раствора отбирают 10 смз, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см?
и приливают 20 cae серной кислоты, разбавленной 1:3 (раствор Д).

К раствору Д (для марок КВГ-2 и КВГ-3) и раствору Г (для остальных марок) приливают по
10 см? раствора йодистого калия, перемешивают, затем приливают 5 см? раствора тиомочевины,
доливают серной кислотой, разбавленной 1:3, до метки и тщательно перемешивают.

3.6, 3.7. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.8. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя све-
тофильтр с максимумом светопропускания 413 нм и толщиной колориметрического слоя 50 или
10 мм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание
сурьмы по градунровочному графику.

3.9. Для построения традуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см? при
помощи бюретки отмеривают 4,0; 5,0; 6,0; 7.0; 8,0; 9,0 и 10,0 ca? раствора Б (для кюветы с толщиной
колориметрируемого слоя 50 мм) и 5,0; 6,0; 7.0; 8,0; 9,0 и 10,0 см? раствора А (для кюветы с толщиной
колориметрируемого слоя 10 мм).

Затем в каждую колбу приливают по 10—15 см? серной кислоты, разбавленной 1:3, 10 см?
раствора йодистого калия, перемешивают, приливают по 5 см? раствора тиомочевины, доливают до
метки серной кислотой, разбавленной 1:3, и тщательно перемешивают.

Олтическую плотность растворов измеряют, как указано в п. 3.8.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю сурьмы (X) в процентах для концентратов марок КВГ-В, КВГ-1, КМШ
вычисляют по формуле

yao
т O00 *

где тн — масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, мг;
т — масса навески концентрата, г;
1000 — коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.
4.2. Массовую долю сурьмы (X;) в процентах для концентрата марок КВГ-2 и КВГ-3 вычисляют
по формуле
m, -И: 100

Xo

rae V— объем анализируемого раствора, cM};
И — объем аликвотной части раствора. см?.
4.3. Максимальные расхождения между результатами параллельных опрелелений и двумя
результатами анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать абсолютных
допускаемых расхождений сходимости (4.,) и воспроизводимости (4„.), приведенных в таблице.

Допускаемое расхожаение. абс. %
Массовая лоля сурьмы. ©
dy ne
Or 0,005 до 0,010 включ. 0,002 0,003
Св. 0,010 » 0,020» 0,004 0,006
> 0,020 » 0,050» 0,008 0,010
> 005 500 « 0,02 0,03
» 010 +020 + 0.04 0,06
> 020 » 050 » 0.06 0.08

4.1—4.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).