ГОСТ 11884.11-78

ГОСТ 11884.11—78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

Издание официальное

B3 1-99

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

ГОСТ 11884.11—78

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургин СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

Ф.М. Мумджи (руководительтемы), 3.С. Септар, И.В. Мартынова, С.А. Балахнина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по
стандартам от 26.10.78 № 2769

3. ВЗАМЕН ГОСТ 11894—66

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД,
на который дана ссылка:

Номер пункта

Обозначение НТД,
на хогорый дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 213—83 Вводная часть ГОСТ 6552—80 21
ГОСТ 3118—77 2.1 ГОСТ 11884.15—82 1.2
ГОСТ 3760—79 21 ГОСТ 22%61—93 2.1
ГОСТ 3773—72 2.1 ГОСТ 25086—87 1.3
ГОСТ 4147—74 2.1 ГОСТ 27329—87 1.1
ГОСТ 4461—77 21

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по
станлартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., декабре
1989 г. (ИУС 3—84, 4—90)

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95.

Редактор Р.С. Феворова:

Технический редактор Л.Я.

Корректор А.С. Чернуосова
Компьютернам верстка Л.Л. Круговой

Сдано п набор 03.08.99. Подписано в печать 07.09.99. Усл. печ. я. 0,47. Уч.-иза. л. 0,40.

Тираж 115 экз.

C3609. Зак. 733,

ИПК Издательство

Филизл ИПК Издательство стандарт

Hapa

юдезный пер. 14.

=. Москва, Лялин nep.. 6.

УДК 622.346.3-15:546.815.06:006.354 Группа A39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ

гост
м
етод определения свинца 11884.11—-78

Tungsten concentrate.
Method of determination of lead

OKCTY 1709

7.80

Дата введения

Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок, предусмот-
ренных ГОСТ 213, и устанавливает полярографический метод определения содержания свинца при
массовой доле его от 0,005 до 0,5 %.

Метод основан на выделении свинца совместно с гидроокисью железа из фильтрата после
отделения вольфрамовой кислоты и последующем полярографическом определении на фоне орто-
фосфорной и хлорной кислот.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329.

1.2. Требования безопасности — по ГОСТ 11884.15.

1.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляется с помощью стандартного
образца состава вольфрамового концентрата ГСО 3459—86 или методом добавок по ГОСТ 25086
одновременно с каждой партией анализируемого матернала, а также при замене реактивов, раство-
ров, длительных перерывах в работе и других изменениях, влияющих на ход анализа.

1.4. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех
‘параллельных определений.

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

полярограф осциллографический типа ПО-5122 или переменного тока типа ППТ-1;

кислоту соляную по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации эквивалента 4 моль/дм? и
разбавленную 1:1;

кислоту азотную по ГОСТ 4461 и разбавленную 1:3;

кислоту хлорную, раствор с массовой долей 30 %;

кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552, разбавленную 1:3;

аммиак водный по ГОСТ 3760;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773. раствор с массовой долей 5 %. содержащий 1 % аммиака
{по объему);

железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор с массовой долей 5 %;

свинец марки С0 по ГОСТ 22861;

стандартный раствор свинца, приготовленный следующим образом: 0,5 г свинца помещают в
колбу вместимостью 250 см? и приливают 25 см? азотной кислоты. разбавленной 1:3. Раствор
выпаривают до объема 2—3 смз, охлаждают, прибавляют 5 см? соляной кислоты и снова выпаривают
почти досуха. Операцию выпаривания с 5 см? соляной кислоты повторяют. К остатку приливают
150 см? раствора соляной кислоты моляриой концентрации эквивалента 4 моль/дм? и нагревают до

Издание официальное Перепечатка воспрешена

© Издательство стандартов, 1978
© ИПК Издательство стандартов, 1999
Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 11884.11—78

растворения солей. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 500 смз, доливают
той же кислотой до метки и перемешивают.

| см? раствора содержит | мг свинца.

{Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску концентрата массой | г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см?,
приливают 20 см? азотной кислоты, накрывают колбу часовым стеклом и нагревают в течение
45 мин, не доводя ло бурного кипения. Затем обмывают стекло нал колбой 20—25 см? воды,
отфильтровывают нерастворимый остаток на фильтр с синей лентой и промывают 4—5 раз горячей
водой, подкисленной азотной кислотой.

3.2. К фильтрату прибавляют аммиак до выделения гидроокиси железа (при анализе шеелито-
вого концентрата перед прибавлением аммиака к раствору приливают 5 см? раствора хлорного
железа) и оставляют колбу в теплом месте до полной коагуляции осалка. Фильтруют раствор через
фильтр с красной лентой и промывают осадок 5—6 раз горячим раствором хлористого аммония.
Осадок смывают с развернутого фильтра горячей разбавленной 1:1 соляной кислотой в колбу, в
которой производилось осаждение, и растворяют его при нагревании. Раствор выпаривают до
получения влажного остатка, приливают 4 см? хлорной кислоты и снова выпаривают до появления
паров хлорной кислоты, приливают 30—40 см? воды, нагревают до кипения и охлаждают. Содержи-
мое колбы переносят в мерную колбу вместимостью 100 смз. приливают 28 см? ортофосфорной
кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

Часть раствора заливают в электролизер и полярографируют свинец в интервале потенциалов
от минус 0,2 до минус 0,7 В по отношению к ртутному аноду (Е ‚„› Pb = 0,51 В).

3.3. Для приготовления стандартных растворов свинца в четыре колбы вместимостью 100 см’
отмеривают при помощи микробюретки 0,5; 1; 2 и 4 см? стандартного раствора свинца, что
соответствует концентрациям свинца 5; 10; 20 и 40 мг/дм?. Растворы выпаривают до получения
влажного остатка, приливают 4 см? хлорной кислоты, снова выпаривают до появления паров
хлорной кислоты и далее анализ продолжают, ках указано в п. 3.2.

При работе на осциллографическом полярографе период капания ртути из капилляра 4—6 с.
скорость подачи напряжения на электрическую ячейку 0,25—0,5 B/c, задержка 3—4 с.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю свинца (X) в процентах вычисляют по формуле

х-_ С.Н. и. №
1 om - 1000 . 1000 *
me С массовая концентрация свиниа в стандартном растворе. мг/дм?;

Н— высота пика свинца, полученная при полярографировании испытуемого раствора, мм:
V— объем испытуемого раствора. дм3;
Н, — высота пика свинца, полученная при полярографировании стандартного раствора, мм;
т! — масса навески концентрата, г;
1000 x 1000 — коэффициенты пересчета граммов на миллиграммы и литров на миллилитры.
4.2. Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя
результатами анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать абсолютных
допускаемых расхождений сходимости (4.,) и воспроизводимости (d,_), приведенных в таблице.

Допускаемое расхождение, бе, &
Массовая доля свинца, ©
a, 4
Or 0.005 до 0,010 включ. 0,002 0,003
‘Св. 0,010 » 0,020 » 0,003 0,004
» 0,020 + 0,050 » 0,004 0.005
» 0,050 + 0,100 + 9,008 0.010
+ 0,10 „0,20 » 0.02 0,03
» 0,20 » 0,50 » 0,04 0,05
» 0,50 » 100 + 0.08 0,10

{Измененная редакция, Изм. № 2).