ГОСТ 11840-76

ГОСТ 11840—76

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

СВИНЕЦ (П) УГЛЕКИСЛЫЙ ОСНОВНОЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

B3 7—98

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 546.815°264—381—41:006.354 Группа Л51

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

`Реактивы

СВИНЕЦ (11) УГЛЕКИСЛЫЙ ОСНОВНОЙ гост
o 11840—76

Технические условия

Reagents. Basic lead carbonate.
Specifications

ОКП 26 2423 0460 07

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров CCCP or 8 июля 1976 г. № 1676 срок
введения установлен
с 01.07.77

Настоящий стандарт распространяется на основной углекислый свинец (11), который представ-
ляет собой белый порошок; не растворим в воде, растворим в разбавленных кислотах с выделением
углекислого газа.

Формула 2PbCO,-Pb(OH),.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.} — 775,63.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

{Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

11а. Основной углекислый свинец (11) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями
настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
{Введен дополнительно, Изм. № 1).
1. По физико-химическим показателям основной углекислый свинец (11) должен соответст-
вовать нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1
Норма
Наименование показатели
Чистый для анализа (ч.л. Чистый (4.)
ОКП 26 2423 046205 | ОКП 26 2423 0461 06
1. Массовая доля свинца (Pb), % не менее 79 79
2. Массовая доля нерастворимых в уксусной кислоте ве-
ществ.%, не более 0,02 0,05
3. Массовая доля нитратов (№О,).%,не более 0,005 0.015
4. Массовая доля хлоридов (Cl),%,He более 0,003 0,010
5. Массовая доля железа (Ре), %,не более 0,005 0,010
6. Массовая доля меди (Си), %.не более 0,005 0,010
7. Массовая доля суммы калия, натрия и кальция
(K+Nat+Ca),%,He более 0,03 0,05

{Измененная редакция, Изм. № 1).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

Издание официальное Перепечатка воспрешена:
* © Издательство стандартов, 1976

© ИПК Издательство стандартов, 1999

Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 11840—76

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

За. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 ги
ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и
оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже
указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 60 г.

3.2. Определение массовой доли свинца

Определение проводят по ГОСТ 10398.

При этом подготовку к анализу проводят следующим образом:

около 0.4000 г тщательно растертого препарата помещают в коническую колбу вместимостью
250 смз, растворяют при слабом нагревании в 0,8 см раствора азотной кислоты с массовой долей
25 % ив 3—4 см? воды, разбавляют водой до 100 см? и далее определение проводят по ГОСТ 10398.

Массовую долю свинца (Л) в процентах вычисляют по формуле

х= #601036 100
т

где V— объем раствора трилона Б концентрации точно с (ди-Ма-ЭДТА)=0,05 моль/дм?, израсхо-
дованный на титрование, см?;

т — масса навески препарата, г;

0.01036 — масса свинца, соответствующая | см? раствора трилона Б концентрации точно с (ди-Ма-ЭДТА)=
= 0.05 моль/дм*, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение.
равное 0,3 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +0.5 при доверительной
вероятности Р=0,95.

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в уксусной кисло-
те веществ

3.3.1. Реактивы, растворы и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., ледяная и раствор с массовой долей 2 %;

пипетка 6(7)—2—10 по НТД;

стакан В(Н)-1—250 ТХС по ГОСТ 25336;

цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770;

тигель фильтрующий по ГОСТ 25336 типа ТФ ПОР! или ПОР16.

3.3.2. Проведение анализа

5,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в смеси, состоящей из 7 см?
ледяной уксусной кислоты и 50 см? воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в
течение | ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель.предвариельно
высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с
точностью до четвертого знака после запятой). Остаток на фильтре промывают 100 см раствора
уксусной кислоты и сушат в сушильном шкафу при 105—110 "Cao постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка.
после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 1,0 мг,

для препарата чистый — 2,5 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +30 % для препарата.
квалификации ч.д.а. и +15 % для препарата квалификации ч. при доверительной вероятности Р=0,95.

3.4. Определение массовой доли нитратов

Определение проводят по ГОСТ 10671.2. При этом подготовку к анализу проводят следующим
‘образом: 1.00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см? (с меткой на 20 смз}
и растворяют при нагревании на водяной бане в смеси, состоящей из 2 CM? уксусной кислоты
(ГОСТ 61, х.ч., ледяная) и $ см? воды. Раствор охлаждают, прибавляют 10 см? полы, 1 ем? концент-
рированной серной кислоты, доводят объем водой до метки и перемешивают. Осадок отфильтро-

ГОСТ 11840—76 С. 3

вывают через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой, отбрасывая первые
порции фильтрата.

4 см? полученного фильтрата (соответствуют 0,20 г преларата) помещают пипеткой в коничес-
кую колбу вместимостью 50— 100 см?, доводят объем раствора водой ло 10 см? и далее определение
проводят методом с применением инлигокармина.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если через 5 мин
окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора. приготовленного одновременно
с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг МО,,

для препарата чистый — 0,03 мг NO,,

1 см? раствора хлористого натрия, 0.4 см? уксусной кислоты, | см? раствора индигокармина и
12 em} концентрированной серной кислоты.

3.5. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7 При этом подготовку к анализу проводят следующим
образом: 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см? (с меткой на 40 смз),
прибавляют 20 см? воды, 4 см? раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и кипятят 3—5 мин
до растворения препарата.

Раствор охлаждают, осторожно прибавляют 0,5 см? серной кислоты (ГОСТ 4204), доводят
объем раствора водой до метки, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя
лента». отбрасывая первую порцию фильтрата.

10 см? фильтрата (соответствуют 0,50 г препарата) помещают пипеткой в мерную колбу
вместимостью 50 см? (при фототурбидиметрическом определении) или в коническую колбу вмес-
тимостью 100 см? с меткой на 40 см? (при визуально-нефелометрическом определении и далее
определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим
(способ 2) методом, прибавляя | ca} раствора азотной кислоты (вместо 2 смз).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов
не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,015 мг,

для препарата чистый — 0,050 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбилиметрическим
‘методом.

3.6. Определение массовой доли меди и железа

3.6.1. Аннаратура, реактивы и растворы:

спектрограф ИСП-30 с трехлиизовой системой освещения щели и 3-ступенчатым ослабителем;

спектропроектор ПС-18;

генератор дуги переменного тока ДГ-2;

микрофотометр типа МФ-2;

лампа инфракрасная;

угли графитированные для спектрального анализа ос.ч. 7—3 (электроды угольные). верхний
электрод заточен на конус, нижний электрод (анод) имеет цилиндрический канал диаметром 3 мм,
глубиной 6 мм;

графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463;

фотопластинки типа СП-2, светочувствительностью 15 ед.;

ступки из органического стекла с пестиками;

пипетка 4(5)—2—1 по НТД;

стакан В(Н)-1—100 ТХС по ГОСТ 25336;

цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770;

ступка 1(2) фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627;

калий бромистый по ГОСТ 4160;

метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664:

‘натрий сульфит 7-водный по TY 6—09—5313, ч.;

‘натрий серноватистокислый {натрия тиосульфат} 5-водный по ГОСТ 27068;

натрий углекислый по ГОСТ 83 или

‘натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84;