ГОСТ 11812-66

Межгосударственный стандарт

Масла растительные. Методы определения влаги и летучих веществ

Vegetable oils. Methods for the determination of moisture and volatile matters

Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.

Область применения

Область применения пока не подтверждена.

Страница 1

Группа 1169

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т

МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ
ГОСТ
Методы определения влаги и летучих веществ 11812-66
Vegetable oils.
Methods for determination o f moisture and volatile matters

ОКСТУ9141

Дата введения 1967—01—01

Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и устанавливает методы опре
деления массовой доли влаги и летучих веществ или собственно влаги.
Применение методов устанавливается в стандартах или технических условиях на каждый вид
масла.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВЛАГИ И ЛЕТУЧИХ
ВЕЩЕСТВ

1.1. А п п а р а т у р а
Стаканчики для взвешивания СН-34/12 или CH-45/I3. иди СН-60/14 по ГОСТ 25336 или
бюксы алюминиевые диаметром 50 мм и высотой 50 мм.
Эксикатор 2—190 или 2—250 по ГОСТ 25336.
Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания
200 г.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
1.2. Отбор проб производят по ГОСТ 5471.
1.3. Пробу испытуемого масла хорошо перемешивают.
1.4. Стаканчик для взвешивания предварительно высушивают в течение 30 мин при темпера
туре 100—105 "С. охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Проведение испытания
1.5. В предварительно высушенный стаканчик взвешивают около 5 г испытуемого масла на весах
второго класса точности с записью результата до четвертого знака после запятой и высушивают его
при температуре 100—105 "С до постоянной массы (для высыхающих масел — при температуре не
выше 100 *С).
Первое взвешивание производят после высушивания масла в течение 20 мин, последующие
взвешивания — после 15 мин высушивания. Постоянная масса считается достигнутой» если умень
шение массы при двух последовательных взвешиваниях не превышает 0,0005 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.6. Массовую долю влаги и летучих веществ в испытуемом масле (.V) в процентах вычисляют по
формуле
^ _ (/и, —/Яд) • 100
т ’
где т — масса испытуемого масла, г;
/и, — масса стаканчика с маслом до высушивания, г;
т, — масса стаканчика с маслом после высушивания, г.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★

кардиган

Страница 2

С. 2 ГОСТ 1 1 8 1 2 -6 6

1.7. Конечный результат испытания выражается как среднее арифметическое из двух парал
лельных определений.
1.8. Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,04 %.

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОБСТВЕННО ВЛАГИ
2.1. В маслах, содержащих большой процент глицеридов летучих жирных кислот (кокосовое
масло, пальмоядровое масло и др.), массовую долю влаги определяют методом Фишера, основанным
на способности йода в двуокиси серы количественно взаимодействовать в присутспши пиридина с
водой по следующему уравнению:
J2+(C1H j N)1S 02+2C,H sN+2H20 -> (C,H5N),H2SO.+2C sH,N • HJ.
Количество йода, вступившего в реакцию, определяют прямым титрованием.
2.2. А п п а р а т у р а , реактивы, материалы
Колбы конические К н -1-25 0 -1 9 /2 6 ТС или Км-1 -2 5 0-24/29 ТС по ГОСТ 25336.
Бюретка вместимостью 25 см5.
Колба К Г У -2 -1-1000-29/32 по ГОСТ 25336.
Пипетки вместимостью 20 см3.
Трубки ТХ-П-1 —17 или ТХ-П-2—19 по ГОСТ 25336.
Допускается применение лабораторной посуды по другой нормативно-технической докумен
тации и импортной, имеющей аналогичные метрологические характеристики.
Реактив Фишера (раствор 1 и раствор 2) по ТУ 6—09—14—87, ч.д.а.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2.3—2.9. (Исключены, Изм. № 1).
2.10. О т б о р п р о б производят по ГОСТ 5471. Пробу испытуемого масла хорошо переме
шивают и фильтруют.
Проведение испытания
2.11. Для определения берут массу масла около 20 г (с записью результата до второго десятич
ного знака) в коническую колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 250 см5. В колбу
приливают 20 см5 раствора I и после растворения в нем жира смесь титруют раствором 2 до
появления слабой красновато-коричневой окраски.
В таких же условиях проводят контрольный опыт.
2.12. Массовую долю влаги (А-, ) в процентах вычисляют по формуле
„ _ (У , - К ) - Т юо
Л | — ---------------------------------------- .
m
где К, — объем раствора 2, пошедший на титрование в основном опыте, см5;
К — объем раствора 2, пошедший на титрование в контрольном опыте, смл;
Т — титр раствора 2. выраженный, г Н ,0;
/и — масса масла, г.
Если жир полностью не растворяется в растворе 1, к массе приливают вначале К) см3 безводного
хлороформа, содержимое колбы перемешивают и затем приливают в нее 20 см3 раствора 1.
В этом случае при проведении контрольного опыта берут такое же количество хлороформа.
Реактив, находящийся в бюретке, не должен соприкасаться с воздухом. Рекомендуется поль
зоваться автоматическими бюретками, сообщающимися с воздухом через защитные осушительные
трубки.
Титрование можно также проводить и из обыкновенных бюреток, имеющих в верхней части
хлоркалышевые трубки, заполненные свежепрокаленным хлористым кальцием.
Необходимо следить за тем, чтобы реактив в процессе титрования как можно меньше сопри
касался с воздухом.
Для этого следует кончик бюретки в процессе титрования держать внутри колбы, горлышко
которой плотно закрывается тампоном из гигроскопической ваты.
Метод позволяет быстро и точно определять массовую долю влаги в маслах и жирах.
Продолжительность определения при анализе светлых масел составляет 10 мин.
Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать
0.005 %.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2.13. Допускается проводить испытание по ИСО 662—80 в соответствии с приложением.
( Введен дополнительно, Изм. № 3).
80

Страница 3

ГОСТ 11812-66 С. 3

ПРИЛОЖЕНИЕ

ИСО 6 6 2 -8 0
ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЛАГИ И ЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ

1. Назначение и область применения

В настоящем стандарте устанадтиваются два метода определения:
метод А с использованием песчаной бани или электроплитки:
метод В с использованием термостата.
Метод А применим для всех жиров и масел.
Метод В применим только для невысыхающих жиров и масел с кислотным числом менее 4. Ни при каких
обстоятельствах нс следует проводить с ПОМОЩЬЮ этого метода анализ лауриновых масел.

2. Ссылка

ГОСТ 5471—83 Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб.

3. Определение

Влага и летучие вещества — потеря массы продукта в результате нагревания сто прн (103±2) С в условиях,
устанавливаемых настоящим стандартом, и выраженная как массовая доля в процентах.

4. Сущность

Нагревание анализируемой пробы при ( 103±2) 'С до полного удаления влаги и летучих веществ и
определение потерь ее массы.

5. Метод А
5.1. А п п а р а т у р а
Обычное лабораторное оборудование и аппаратура, указанная в нп. 5.1.1—5.1.5.
5.1.1. Весы аналитические.
5.1.2. Чашка фарфоровая или стеклянная диаметром 80—90 мм и около 30 мм глубиной.
5.1.3. Термометр, отградуированный в интервале 80—ПО’С. длиной около 100 мм с защищенным
ртутным шариком и с расширенной камерой на его верхнем конце.
5.1.4. Баня песчаная или плитка электрическая.
5.1.5. Эксикатор, содержащий активный осушитель.
5.2. М е т о д и к а о п р е д е л е н и я
5.2.1. Пригото&гение испытуемого образца
Приготовляют испытуемый образец в соответствии с ГОСТ 5471.
5.2.2. Проба для анализа
Отвешивают с точностью до 0.001 г примерно 20 г пробы для анализа (п. 5.2.1) в чашку (и. 5.1.2), которую
предварительно высушивают вместе с термометром (п. 5.1.3).
5.2.3. Проведение испытания
Нагревают чашку с пробой (и. 5.2.2) на песчаной бане или электрической плитке (n. 5.1.4), допуская
скорость повышения температуры около 10 ‘С/мин до достижения 90 ‘С и при постоянном помешивании
термометром.
Уменьшают скорость нагрева, следя за ней по скорости возникновения пузырьков у дна чашки, и дают
температуре подняться до (103±2) "С. Выше 105 ’С нагревать не следует. Продолжают перемешивание, касаясь
дна чашки, вплоть до полного прекращения образования пузырьков.
Для гарантии удаления всей влаги повторяют нагревание до температуры (ЮЗ±2)‘С несколько раз.
охлаждая после каждого назревания до 95 'С. Затем дают чашке и термометру охладиться до комнатной
температуры в эксикаторе (п. 5.1.5) и взвешивают с точностью до 0.001 г. Повторяют эту операцию до тех пор.
пока расхождение между результатами двух последовательных взвешиваний нс перестанет превышать 2 мг.
5.2.4. Кашчество определений
Проводят два определения на одном образце (п. 5.2.1).

6. Метод В
6.1. А п и а р а т у р а
Обычное лабораторное оборудование и аппаратура, указанная в пн. 6.1.1—6.1.4.
81

Страница 4

С. 4 ГОСТ 1 1 8 1 2 -6 6

6.1.1. Весы аналитические.
6.1.2. Бкжеа стеклянная с плоским дном диаметром приблизительно 50 мм и высотой 30 мм.
6.1.3. Эдектротсрмосгат, обеспечивающий температуру (103±2) ‘С.
6.1.4. Эксикатор, содержащий эффективный осу тигель.
6.2. М е т о д и к а о п р е д е л е н и я
6.2.1. Приготов.зение испытуемого образца
Приготовляют испытуемый образец в соответствии с ГОСТ 5471—83.
6.2.2. Проба для анализа
Отвешивают с точностью до 0.001 г примерно 5 или 10 г пробы для анализа <п. 6.2.1), в зависимости от
ожидаемого содержания влаги и летучих веществ, в предварительно высушенную бюксу (п. 6.1.2) и после этого
взвешивают.
6.2.3. Проведение испытания
Помешают бюксу с пробой для анализа (п. 6.2.2) на 1 ч в термостат (п. 6.1.3). регулируемый на (103±2)’С.
Дают охладиться до комнатной температуры в эксикаторе (п. 6.1.4) и взвешивают с точностью до 0.001 г.
Повторяют операции нагрева, охлаждения и взвешивания, поддерживая продолжительность каждого из
последующих высушиваний в термостате равной 30 мин до тех пор, пока потеря массы между двумя
последовательно проводимыми взвешиваниями нс станет меньше или равной 2 или 4 мг. в зависимости от
массы пробы дли анализа.
П р и м е ч а н и е . Увеличение массы анализируемой пробы после повторных нагреваний указывает на то,
что происходит самоокисление жира пли масла. В этом случае для расчета принимают результате наименьшим
зарегистрированным значением массы. В этом случае лучше применить метод А.
6.2.4. Количество определений
Проводят два определения на одном образце (п. 6.2.1).

7. Обработка результатов

7.1. С п о с о б и ф о р м у л а р а с ч е т а
Массовую долю влаги и летучих веществ в процентах рассчитывают по формуле

где /и„ — масса чашки и термометра (и. 5.2.2) или стеклянной бюксы (п. 6.2.2), г;
/и, — масса чашки, термометра и пробы для анализа (п. 5.2.2) или бюксы и пробы для анализа (п. 6.2.2)
до нагревания, г;
т. — масса чашки, термометра и остатка (п. 5.2.3) или бюксы и остатка (и. 6.2.3) после нагревания, г.
5а результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, если условия
сходимости были выполнены.
Результат записывают до второго десятичного знака.
7.2. С х о д и м о с т ь
Расхождение между результатами двух определений, выполненных одним и тем же аналитиком одновре
менно или непосредственно одно за другим, нс должно превышать 0.05 г влаги и летучих веществ на 100 г
образца.

8. Протокол испытания

В протоколе испытания должен указываться использованный метод и полученные результаты. В прото
коле должны быть отражены все детали испытания, не определенные настоящим стандартом, или рассматри
ваемые как оптимальные, а также все обстоятельства, которые могут оказать влияние на результат. Протокол
должен включать все характеристики, необходимые для полной идентификации образца.
ПРИЛОЖЕНИЕ. (Введено дополнительно. Изм. № 3).

Показаны первые 4 из 5

История статуса

Подтверждённых событий пока нет.