ГОСТ 11739.9-90

УДК 669.7I&001.4:006.354                                                                  Группа В69
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                   С Т А Н Д А Р Т   С О Ю З А    ССР


                              СПЛАВЫ АЛЮ МИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫ Е И
                                      ДЕФОРМИРУЕМ ЫЕ

                                         Методы определения кадмия                   ГОСТ
                                                                                   11739.9-90
                                   Aluminium casting and wrought alloys
                                   Methods lor determination ol cadmium
ОКСТУ 1709

                                                                              Срок действия с 01.07.91
                                                                                          до 01.07.96


   Настоящий стандарт устанавливает    полярографический (при
массовой доле кадмия от 0,005 до 1,0%) и атомно-абсорбционный
(при массовой доле кадмия от 0,01 до 1,0%) методы определения
кадмия.

                                                     1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с
дополнением.
   1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое
результатов двух параллельных определений.

                                  2 ПОЛЯРО! МАФИЧЕСКИЙ МЕТОД О ПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ

   2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
    Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и по-
лнрографнрованнн кадмия при потенциале восстановления от ми­
нус 0.5 В до минус 0.9 В на фоне хлорндно-аммначкого раство­
ра и раствора серинстокислого натрия.
    Цинк, медь н никель не мешают определению кадмия. При мас­
совой доле кадмия менее 0,01% в присутствии меди при ее мас­
совой доле более 1% последнюю отделяют электролизом.
    2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
    Полярограф универсальный или переменнотоковый.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118. плотностью 1,19 г/см3 и раст­
 воры 1:1, 1:9.


    И здание                           официальное                            Перепечатка   воспрещена
                                   ★
      24


сертификат соответствия росс ru

ГОСТ 11739.9—iKI С 2

   Кислота азотная по ГОСТ 4204, плотностью 1.35- 1,40 г/см3,
раствор 1:1.
   Водорода пероксид но ГОСТ 10929.
   Аммиак водный по ГОСТ 3760.
   Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
   Натрий сернистокислый по ГОСТ 195.
   Раствор полярографического фона: 100 г хлористого аммония
и 50 г сернистокислого натрия растворяют в 500 см3 горячей воды,
после растворения приливают 100 см3 аммиака, охлаждают, доли­
вают водой до объема 1000 см3 и перемешивают.
   Алюминий по ГОСТ 11069 марки Л999.
   Раствор алюминии 10 г алюминия           помещают в коническую
колбу вместимостью 500 см3, добавляют 50 см* воды, затем не­
большими порциями 300 см3 раствора соляной          кислоты (1:1) н
растворяют при умеренном нагревании. Раствор охлаждают, пере­
носят и мерную колбу вместимостью 500 см5, доливают водой до
метки и перемешивают.
   Кадмий по ГОСТ 22860 марки КдООО.
   Стандартный раствор кадмия. 0,1 г кадмия помещают в кони­
ческую колбу вместимостью 250 с м \ приливают 30 см3 раствора
соляной кислоты (1:1) н 10 см3 раствора       азотной кислоты. По
окончании растворения раствор упаривают почти досуха.         затем
два раза повторяют упаривание с 10 см3 соляной кислоты. К ох­
лажденному остатку добавляют 100 см3 раствора соляной кислоты
(1:9), охлаждают,       переводят в мерную колбу      вместимостью
1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
   I см1 стандартного раствора содержит 0.0001 г кадмия.
   2.3. П р о в ед е и и е а н а л и з а
   2.3.1. Навеску пробы массой согласно табл. I помешают в ко-
ничесхую колбу вместимостью 250 см3, приливают 30 см3 раство­
ра соляной кислоты (1:1) и растворяют при умеренном нагрева­
нии. После прекращения бурной реакции добавляют 2 см3 перок­
сида водорода и продолжают нагревание до полного растворения
пробы. Стенки колбы обмывают 10 см3 воды и кипятят 5 мин.
   Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью
200 см3, используя лля обмывания стенок колбы не более 30 см3
воды, осторожно добавляют 5 см3 аммиака, охлаждают, доливают
раствором полярографического фона до метки и перемешивают.
Раствор фильтруют через бумажный фильтр в сухую коническую
колбу.
   2.3.2. Часть фильтрата          помешают в ячейку полярографа с.
донной ртутью и полярографируют согласно инструкции по экс­
плуатации прибора в переменно-токовом режиме при напряжении
от минус 0,5 В до минус 0.9 В.
   2.3.3. Раствор контрольного опыта готовят согласно п. 2.3.1 со
всеми реактивами, используемыми в анализе.
                                                                 43

С. 3 ГОСТ 11739.9-М
                                                            Табиц I

         М ассо *** аоаа к о м к а . %       Масса м аасскк. г



От 0.005 до 0,05 «ключ.                            1
Св. 0.0S » 0.2 >                                   0.5
 * 0,2 * 1.0 »                                     0,2



   2.3.4. Массовую долю кадмия рассчитывают по градуировочному
графику.
    2.3.5. Построение градуировочных графиков
    2.3.5.1. При массовой доле кадмия от 0,005 до 0,05% в семь
мерных колб вместимостью по 200 си3 помещают по 50 см* раст­
вора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0;
5.0 см* стандартного раствора, что соответствует 0,00005; 0,0001;
0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г кадмия.
    2      3.5.2. При массовой доле кадмия от 0,05 до 0,2% в семь мер
ных колб вместимостью по 200 см* помещают по 25 см3 раство­
ра алюминия, в шесть из них отмеряют           2,5; 3,0; 4,0; 5,0; 7,5;
10.0 см3 стандартного раствора, что соответствует 0,00025; 0,0003;
0,0004; 0,0005; 0,00075; 0,001 г кадмия.
    2.3.5.3. При массовой доле кадмия от 0,2 до 1,0% в шесть мер­
ных колб вместимостью по 200 см* помещают по 10 см» раствора
алюминия, в пять из них отмеряют 4,0; 6,0; 10,0; 15,0; 20,0 см»
стандартного раствора, что соответствует 0,0004; 0,0006; 0,001;
0,0015; 0,002 г кадмия.
    2.3.5.4. Во все колбы (см. пп. 3.3.5.1, 3.3.5.2 и 3.3.5.3) прили­
вают по 5 см5 аммиака и далее поступают согласно пп. 2.3.1 и
2.3.2.
     Растворы, не содержащие кадмия, служат растворами конт­
рольного опыта при построении градуировочного графика.
    По полученным значениям высоты волны и соответствующим
им массам кадмия строят градуировочный график.
     2.4.   Обработка результатов
    2.4.1. Массовую долю калмия (X) в процентах вычиоляют по
 формуле

                                                                 (1)


где m — масса кадмия в растворе пробы, найденная по градуиро­
          вочному графику, г;
    т , — масса навески пробы, г.
   2.4.2.    Расхождения результатов не должны превышать значе
ний, приведенных в табл. 2.
44

ГОСТ 11739.9—00 С. 4

                                                                Таблица 2
                                      Абсолютное допускаемое расхождение, \
           MJCCOft** *>ЛЯ КЬДИИЧ, %    роультАТО» парвд-
                                      ДСДАИЫХ опр*.дсдс иЛ результат!»» анализа

От 0,006 до 0,015 включ.                    0.002                0,003
Св. 0,015 » 0,045    *                      0.004                0.005
 » 0.015 » 0,100     >                      0,006                0,008
 *  0,10 » 0.25      >                      0.01                 0.02
    0,25 » 0,50      >                      0.02                 0.03
 > 0.50 » 1,00                              0,04                 0.05


        3 АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД О ПРЕД ЕЛЕНИЯ КАДМИЯ

   3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в при­
сутствии пероксида водорода и последующем измерении атомной
абсорбции кадмия при длине волны 228,8 км в пламени ацетилен*
воздух.
   3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излуче­
нии для кадмия.
   Ацетилен по ГОСТ 5457.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см3, раствор
1: 1.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35—1,40 г/см* и
раствор 1:1.
   Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
   Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 1 г/дм3.
   Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.
   Раствор алюминия 20 г/дм3: 10 г алюминия помещают в ста­
кан вместимостью 500 см3, добавляют 50 см3 воды н затем неболь­
шими порциями 300 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и раство­
ряют при умеренном нагревании, добавляя 1 см3 раствора хло­
ристого никеля. Раствор охлаждают до комнатной температуры,
переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой
до метки и перемешивают.
   Кадмий по ГОСТ 22860 марки КдООО.
   Стандартные растворы кадмия
   Раствор А: 0,5 г кадмия помещают в коническую колбу вмес­
тимостью 250 см3, приливают 10 см3 раствора азотной кислоты,
25 см3 раствора соляной кислоты и растворяют при умеренном
нагревании. Раствор кипятят для удаления окислов азота, охлаж­
дают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают
водой до метки и перемешивают.
                                                                              45