ГОСТ 11739.8-90

УДК M9.7I5.001.4:006.364                                                   Грулм В39
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                     С Т А Н Д А Р Т   СОЮЗА        ССР

                СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕПНЫЕ И
                        ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

                           Метод определения калия                      ГОСТ
                                                                    11739.8— 90
                     Aluminium casting and wrought alloys.
                     Method foe determination of potassium

ОКСТУ 1709

                                                                Срои действия с 01.07.91
                                                                            до 01.07.96


   Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический
метод определения калия при массовой доле от 0,001 до 0,05%.

                                      1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086 с
дополнением.
   1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое
результатов двух параллельных определений.

                                       2 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

   Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и пос­
ледующем измерении интенсивности излучения калия при длине
волны 766,5 нм в пламени ацетилен-воздух.

                             3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

   Фотометр пламенный или спектрофотометр атомно-абсорбцион­
ный, работающий в режиме эмиссии.
   Ш каф сушильный с терморегулятором.
   Кварцевый аппарат для перегонки.
   Кварцевые колбы.
   Вода, дважды перегнанная в кварцевом аппарате (грндистиллят
для приготовления растворов и проведения анализа); хранят в по­
лиэтиленовой посуде.




   вышивка кружева

С. 2 ГОСТ 11739.8-90

   Ацетилен по ГОСТ 5457. очищенный серной кислотой.
   Кислота серная по ГОСТ 4204. плотностью 1.84 г/с м 3.
   Кислота соляная по ГОСТ 14261 или по ГОСТ 3118, перегнанная
в кварцевом аппарате, плотностью 1,19 г/см*, растворы 1:1 и 1:99.
   Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
   Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
   Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 2 г/д м 3.
   Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.
   Раствор алюминия 50 г/д м 5: 25 г алюминия помещают в квар­
цевую колбу вместимостью 600 см3, добавляют 50 см’ воды, а за­
тем небольшими порциями 400см*раствора соляной кислоты ( I I).
растворяют при нагревании, добавляя I см3 раствора хлористого
никеля. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят
в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки
и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
   Калий хлористый по ГОСТ 4234.
   Стандартные растворы калия
   Раствор А: 1,782 г хлористого калия, предварительно высушен­
ного при температуре 105— 1Ю°С, растворяют в 50 см3 воды, пе­
реводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, долива­
ют водой до метки и перемешивают
   1 см3 раствора А содержит 0,001 г калия
   Растиор Б: 10 см3 стандартного раствора Л переносят в мер­
ную колбу вместимостью 100см3, доливают водой до метки и пере­
мешивают.
   1 см3 раствора Б содержит 0.0001 г калия.
   Раствор В: 10 см3 стандартного раствора Б переносят в мер­
ную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и пе­
ремешивают.
   1 см3 раствора В содержит 0.00001 г калия.
   Растворы Б и В готовят непосредственно перед применением.


                       4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   4.1. Навеску пробы массой I г помещают в коническую кварце­
вую колбу вместимостью 250 см1, снабженную обратным кварце­
вым холодильником, добавляют порциями 20 см3 раствора соляной
кислоты 1:1 и умеренно нагревают до окончания растворения. Д о­
бавляют 3— 5 капель пероксида     водорода и кипятят в течение
3 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят
в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки
и перемешивают.
   4.2. При массовой доле кремния свыше 1% после окончания
растворения по п. 4.1 раствор фильтруют через   фильтр средней
плотности («белая лента») в мерную колбу вместимостью 100 см3.
38

ГОСТ 11739.8—90 С. 3

    Осадок на фильтре промывают 3— 4 раза горячим раствором
соляной кислоты (1:99) порциями по 10 ем’ (основной фильтрат).
    Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушива­
ют. озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при тем­
пературе 500— 600°С в течение 3 мин. После охлаждения к содер­
жимому тигля добавляют четыре капли серной кислоты, 5 см3
фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту до по­
лучения прозрачного раствора. Далее раствор упаривают досуха,
после охлаждения остаток смачивают 2 — 3 ем* воды и растворяют
в 2 — 3 см3 раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании.
    Раствор присоединяют к основному фильтрату в мерной колбе
вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
    4.3. Раствор контрольного опыта готовят согласно пп. 4.1 и 4.2
не менее чем в д в \х параллельных со всеми реактивами, исполь­
зуемыми в анализе.
    4.4. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н ы х г р а ф и к о в
    4.4.1. При массовой доле калия от 0,001 до 0,005% в семь мер­
ных колб вместимостью по 100 см* помешают по 20 см* раствора
алюминия, в пять из них отмеряют 1,0; 2.0; 3.0; 4.0; 5,0 см3 стан­
дартного раствора В. что соответствует 0.00001; 0,00002; 0.00003;
0.00004; 0.00005 г калия.
    4.4.2. При массовой доле калия свыше 0,005 до 0,05% в восемь
мерных колб вместимостью по 100 см3 помешают по 20 емз раст­
вора     алюминия, в шесть нз них отмеряют 0,5; 1.0; 2.0; 3,0; 4,0;
5.0 см* стандартного раствора Б, что соответствует 0.00005. 0,0001;
0.0002 ; 0.0003; 0.0004; 0,0005 г калия.
    4.4.3. Растворы в колбах по пп. 4.4.1 и 4.4.2 доливают до мет­
ки водой и перемешивают.
    Растворы, не содержащие калия, служат растворами контроль­
ного опыта при построении градуировочных графиков.
   4.5. Раствор пробы, растворы контрольного опыта и растворы
для построения градуировочных графиков                  распыляют в пламя
ацетилен-воздух и измеряют интенсивность излучения калия при
длине волны 766,5 им.
    По полученным значениям интенсивности излучения и соответ­
ствующим нм массовым концентрациям калия строят градуировоч­
ный график.
    Массовую концентрацию калия в растворе пробы и растворе
контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

                     5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   5.1. .Массовую долю калия (А ) в процентах вычисляют но фор­
муле
                         А '~ (<rl         • 100,

                                                                      39

G. 4 ГОСТ 11739.8—90

где С—    массовая концентрация калия в растворе пробы, найден­
          ная по градуировочному графику, г/с м 1;
    С г — массовая концентрация калия в растворе контрольного
          опыта, найденная по градуировочному графику, г/с м 3;
    V — объем раствора пробы, см1;
    т — масса навески пробы, г.
   5.2. Расхождения результатов не должны превышать значений,
приведенных в таблице.

                                              А б солю тно* д о п у с к * * * » * р а сх о ж д е н и е ,   %
            М ассовая дол я к в л н х ,   *     результатов п»р»я-
                                              а е л ь ш х оп ределен ия       релультвтов и м ш



От     0.0010 до 0.0020 вхлюч.                         0.0004                          0,0005
С е.   0,0020 » 0.0050                                 0.0008                          0,0010
 >     0.005 * 0,010       >                           0,001                           0,002
 »     0,010 » 0,025       >                           0.003                           0.004
 >     0,025 * 0,050       »                           0,005                           0,006




 40