ГОСТ 11739.7-82

УДК 669.715:543.06:006.354                                                           Группа В59

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н ЫЙ                            С Т А Н Д А Р Т      С О ЮЗ А      ССР


                      СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ                                ГОСТ
                            И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
                               Методы определения кремния
                                                                              11739.7—82*
                          Aluminium casting and deformable alloys.         (CT СЭВ 1545—79)
                             Methods for determination of silicon                Взамен
                                                                             ГОСТ 11739.7—78
ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета                          СССР по стандартам от 6 июля
1982 г. № 2602 срок введения установлен
                                                                                        с 01.07.83
Постановлением Госстандарта СССР от 03.12.87 № 4365 срок действия продлен
                                                               до 01.07.93

                                    Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод
определения кремния (при массовой доле кремния от 0,1 до 30 %),
фотометрический метод определения кремния (при массовой доле
кремния от 0,02 до 0,5 %).
   Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1545—79.

                                             1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
   1.1. Общие требования к     методам                                  анализа — по ГОСТ
25086—87.
   Разд. 2. (Исключен, Изм. № 1).
                      3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ
                                       (ОТ 0,1 ДО 3 0 % )

   3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на растворении сплава в гидроокиси натрия в
присутствии перекиси водорода, дегидратации кремниевой кислоты
упариванием с серной или хлорной кислотами, прокаливании осад­
ка и взвешивании, удалении кремния в воде тетрафторида крем­
ния. Содержание кремния вычисляют по потере массы.
Издание официальное                                                      Перепечатка воспрещена
                      ★
                                *   Переиздание (ноябрь 1989 г.) с Изменением № 1,
                                    утвержденным в августе 1985 г. (ИУС 11— 85)

                                                                                               45

платье с воротником

С. 2     ГОСТ 11788.7—82

   3.2. Р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1, 1:50 и
2 %-ный раствор.
   Смесь кислот, состоящая из 200 см3 азотной кислоты, 100 см3
соляной кислоты (1:1) и 600 см3 серной кислоты (1:1).
   Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77 и 25 %-ный раствор.
   Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, 30 %-ный раствор.
   Желатин по ГОСТ 11293—78, 1 %-ный раствор, свежеприготов­
ленный: 1 г желатина добавляют к 100 см3 воды при 70 °С и при
этой температуре растворяют при постоянном перемешивании; го­
товят перед употреблением.
   3.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   3.3.1.     При массовой доле кремния от 0,1 до 8 % взвешивают н
обходимое количество алюминиевого сплава в соответствии с
табл. 1.

                                                                 Т аблица      1

                       Масса       Масса                  Объем          Объем
     Массовая доля    навески   гидроокиси   Объем    раствора с е р ­ раствора
      кремния, %      сплава,     натрия,    ВОДЫ ,
                                                      ной кислоты, хлорной ки с­
                           г         г       см8            см3          лоты,
                                                                          см3


От 0,1 до 0,5              3        10         50          60            80
Св. 0,5 » 2,0              2        7          30          40            60
 > 2,0 » 5,0               1        5          20          30            45
 » 5,0 » 8,0            0,5         5          20          30            45


   Навеску сплава и количество гидроокиси натрия в соответст­
вии с табл. 1 помещают в никелевую, серебряную или тефлоно­
вую чашку, накрывают крышкой и помещают на водяную баню
для охлаждения. Затем в чашку небольшими порциями отмеряют
приведенное в табл. 1 количество воды. После прекращения бур­
ной реакции чашку вынимают из холодильника, крышку и стенки
ополаскивают небольшими порциями воды, нагревают до полного
растворения, добавляют небольшими порциями 5— 15 см3 раствора
перекиси водорода и упаривают до сиропообразного состояния.
Сиропообразный щелочной раствор разбавляют 100 см3 горячей
воды и охлаждают.
   3.3.1.1. Кремниевую кислоту выделяют серной или хлорной кис­
лотой.
   3.3.1.2. При использовании серной кислоты в стакан вмести­
мостью 400 см3* отбирают количество раствора серной кислоты
в соответствии с табл. 1 и 5 см3 азотной кислоты. Щелочной раст-
46

ГОСТ 11739.7—82   С. 3

вор смывают из чашки в стакан, а крышку ополаскивают. Раствор
нагревают до растворения солей, затем выпаривают до появления
паров серной кислоты и еще 15—20 мин. Остаток в стакане охлаж-
дают, добавляют 200 см3 горячей воды и 20 см3 раствора желатина.
Затем нагревают вблизи точки кипения до коагуляции осадка крем*
яиевой кислоты.
    3.3.1.3. В случае использования раствора хлорной кислоты в
стакан вместимостью 400 см3 отбирают количество хлорной кисло­
ты в соответствии с табл. 1 и 5 см3 азотной кислоты. Щелочной
раствор из чашки смывают в стакан. Стенки чашки и крышку опо­
ласкивают раствором хлорной кислоты, а затем водой. Кислый
раствор перемешивают до полного растворения осадка. При появ­
лении окрашивания, вызванного двуокисью марганца, добавляют
несколько капель раствора перекиси водорода. Раствор осторожно
упаривают до выделения густых белых паров хлорной кислоты и
продолжают упаривать еще 15—20 мин. К охлажденному остатку
добавляют примерно 200 см3 горячей воды и перемешивают до пол­
ного растворения солей. При выпадении осадка гидроокиси мар­
ганца его восстанавливают раствором перекиси водорода.
    3.3.1.4. Прозрачный раствор, полученный по пп. 3.3.1.2 или
3.3.1.3, фильтруют через фильтр средней плотности, затем промы­
вают 2—3 раза раствором соляной кислоты (1:50) и горячей во­
дой до отрицательной реакции на сульфат- или хлорид-ионы.
    Фильтр с осадком кремниевой кислоты помещают в предвари­
тельно прокаленный при 1000 °С и взвешенный платиновый тигель,
высушивают и осторожно без пламени озоляют. Затем прокаливают
при 1000 °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взве­
шивают.
    Прокаленный в платиновом тигле осадок увлажняют 4—5 кап­
лями раствора серной кислоты и добавляют 5 см3 раствора фто­
ристоводородной кислоты, затем выпаривают досуха. Тигель про­
каливают при 1000 °С в течение 10— 15 мин, охлаждают в эксика­
торе и взвешивают.
    3.3.2.    При массовой доле кремния свыше 8 % масса навески
сплава 0,25 г.
    3.3.2.1.    Навеску сплава помещают в фарфоровую чашку (при
растворении в кислоте) или в никелевый тигель (при щелочном
растворении). При щелочном способе массу навески пробы раст­
воряют в 30—50 см3 раствора гидроокиси натрия на холоде в ни­
келевом тигле. По окончании бурного растворения тигель ставят
на плиту до полного растворения сплава.
    3.3.2.2.    При кислотном растворении навеску пробы растворяют
в 100 см3 смеси кислот в фарфоровой чашке и после растворения
содержимое чашки выпаривают до выделения белых густых паров
в течение 5 мин. При щелочном растворении раствор в тигле ки-

                                                               47

С 4   ГОСТ 11739.7—82

пятят 20 мин, охлаждают и переносят в фарфоровую' чашку вмес­
тимостью 200—250 см5, содержащую 90— 100 см3 смеси кислот.
Тигель ополаскивают над чашкой три раза горячей водой и два
раза соляной кислотой (1:1), раствор выпаривают до выделения»
паров серной кислоты в течение 5 мин. Далее ход анализа для
кислотного и щелочного разложения одинаковый. Немного охла­
див, соли в фарфоровой чашке растворяют в 10 см3 соляной кис­
лоты (1:1) и 150 смз горячей воды при нагревании. Нерастворив-
шпйся осадок немедленно фильтруют через фильтр «белая лента»
и промывают 10 раз горячим 2 %-ным раствором соляной кислоты
и три раза горячей водой. Фильтрат и промывные воды подверга­
ют вторичному выпариванию до появления белых паров. Выпав­
шие соли растворяют в 150 см3 горячей воды и дополнительна
отфильтровывают кремниевую кислоту, оставшуюся в растворе
после первого выпаривания. Промытые объединенные осадки вмес­
те с фильтром помещают в платиновый тигель и подсушивают.
Затем осторожно озоляют, не давая бумаге воспламениться, про­
каливают при 900—1000 °С до постоянной массы в муфельной печи.
Прокаленный осадок кремниевой кислоты, загрязненный примеся­
ми, обрабатывают фтористоводородной и серной кислотами, для
чего приливают в тигель 3—4 капли серной кислоты (1:1) и 5 см3
фтористоводородной кислоты, осторожно выпаривают до полного
удаления белых паров и снова прокаливают при 900— 1000 °С д а
постоянной массы.
   Одновременна через весь ход анализа проводят контрольный
опыт со всеми применяющимися реактивами.
   3.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
   3.4.1.    Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют па
формуле

                        { m —Wy 1-0,407'i* 100



где т — масса тигля с осадком, г;
     т« — масса тигля с остатком после обработки фтористоводо­
           родной кислоты, г;
 0,4675 — пересчетный коэффициент с двуокиси кремния на крем­
           ний;
     т2 — масса навески сплава, г.
    3.4.2.   Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех
параллельных определений не должны превышать значений, при­
веденных в табл. 2.


43