ГОСТ 11739.6-99

ГОСТ 11739.6-99


                                       М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й             С Т А Н Д А Р Т




                                         СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ
                                               И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
                                                    Методы определения железа


                                                               Издание официальное




                                                          МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
                                                 ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
                                                                    Минск




экспертиза промышленной безопасности

ГОСТ 11739.6-99

                                        Предисловие

     1 РАЗРАБОТАН ОАО «Всероссийский институт легких сплавов» (ОАО ВИЛС), Межгосудар­
ственным техническим комитетом по стандартизации МТК 297 «Материалы и полуфабрикаты из
легких сплавов»

     ВНЕСЕН Госстандартом России

     2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 16 от 8 октября 1999 г.)
     За принятие проголосовали:

             Наименование государства          Н аи ы ен о п а и и е н ац и о н а л ь н о го о р ган а п о с п и м ар ти нации

 Азербайджанская Республика                   Азгосстандарг
 Республика Армения                           Ар мгосстандарт
 Республика Беларусь                          Госстандарт Беларуси
 Республика Казахстан                         Госстандарт Республики Казахстан
 Киргизская Республика                        Киргиэстандарт
 Республика Молдова                           Моддовастакдарт
 Российская Федерация                         Госстандарт России
 Республика Таджикистан                       Таджикгоссгандарт
 Туркменистан                                 Главная государственная инспекция Туркменистана
 Украина                                      Госстандарт Украины

     3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и
метрологии от 18 февраля 2000 г. № 41-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.6—99 введен
в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1
сентября 2000 г.

     4 ВЗАМЕН ГОСТ 11739.6-82

     5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2005 г.




                                                              О ИПК Издательство стандартов. 2000
                                                                        С1Стандартинформ, 2005

     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­
шения Госстандарта России
II

ГОСТ 11739.6-99



М   Е   Ж   Г   О     С   У   Д   А   Р    С   Т   В   Е   Н   Н    Ы   Й      С Т А Н Д А Р Т


                СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

                                          Методы определения железа

                                      Aluminium casting an d wrought alloys.
                                        Methods for determination o f iron




                                                                                Д ата введения 2000—09—01




     1 Область применения
     Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле железа от 0,01 % до
2,0 %) и атомно-абсорбционный (при массовой доле железа от 0.005 % до 2,0 %) методы определения
железа в алюминиевых литейных и деформируемых сплавах.

     2 Нормативные ссылки
     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     ГОСТ 61—75 Кислота уксусная. Технические условия
     ГОСТ 199—78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия
     ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
     ГОСТ 3760—79 Аммиак водный. Технические условия
     ГОСТ 3778—98 Свинец. Технические условия
     ГОСТ 4038—79 Никель (II) хлорид 6-водный. Технические условия
     ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия
     ГОСТ 4328—77 Натрия гидроокись. Технические условия
     ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия
     ГОСТ 5456—79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия
     ГОСТ 5457—75 Лнетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
     ГОСТ 10484—78 Кислота фтористо-водородная. Технические условия
     ГОСТ 10929—76 Водорода пероксид. Технические условия
     ГОСТ 11069—2001 Алюминий первичный. Марки
     ГОСТ 25086—87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

     3 Общие требования
     3.1 Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.
     3.1.1 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений.

    4 Фотометрический метод определения железа
     4.1 Сущность метода
     Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты или растворе гидроокиси
натрия, восстановлении трехпалентного железа до двухвалентною гидрохлоридом гидроксиламина,
образовании комплекса двухвалентного железа с 1,10-фенантролнном или 2,2'-дипиридилом при pH
4,5 и измерении оптической плотности раствора при длине волны 510 нм.

Издание официальное

                                                                                                        I

ГОСТ 11739.6-99

      Мешающее влияние меди, цинка и никеля, образующих с 1,10-фенантролнном или 2,2'-дипи-
риднлом бесцветные комплексы, устраняют введением избыточного количества реагента. Кроме
того, в условиях растворения пробы половина меди отделяется от железа. Если в пробе соотношение
массовых долей меди и железа равно или более 100:1. оставшуюся в аликвотной части раствора медь
отделяют осаждением на свинцовой ленте.
      4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
      Спектрофотометр или фотоэлектроколори метр.
      Шкаф сушильный с терморегулятором.
      Кислота соляная по ГОСТ3118 плотностью 1,19 r/см 3, растворы 1:1, 1:99 и раствор 10 моль/дм3:
820 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 доливают до объема 1000 см3, охлаждают и переме­
шивают.
      Натрия пироокись по ГОСТ 4328, раствор 200 г/дм5. Раствор готовят и хранят в полиэтиле­
новой посуде.
      Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 1:1.
      1,10-фенантролин (моногидрат или гидрохлорид моногидрата): 0,25 г моногидрата или 0.30 г
пирохлорида моногидрата растворяют при слабом нагревании в 80 см3 воды, охлаждают, доливают
водой до объема 100 см3.
      2,2'-дипнридил: 0,25 г реагента растворяют в 100 см3 воды.
      Гидроксилами на гидрохлорид по ГОСТ 5456. раствор 100 г/дм3.
      Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.
      Кислота уксусная по ГОСТ 61 плотностью 1,05 г/см3.
      Буферный раствор с pH 4.5: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см3 поды, фильтруют
в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 240 см3 уксусной кислоты, доливают водой до
метки и перемешивают.
      Смесь реактивов: смешивают 100 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина, 100 см3 раствора
1.10-фенантролина или 2,2'-дипнридила и 300 см3 буферного раствора. Смесь реактивов хранят в
посуде из темного стекла не более одного месяца.
      Индикатор конго красный: 0,1 г реагента растворяют в 100 см3 воды при слабом нагревании.
      Индикаторная бумага конго: фильтры («белая лента») пропитывают раствором конго, высуши­
вают в сушильном шкафу при температуре (110+5) ‘С. нарезают и хранят в бюксе. Бумага пригодна
к применению в течение одного месяца.
      Свинец по ГОСТ 3778 с массовой долей железа не более 0.001 % в виде ленты или проволоки.
      Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
      Железо реактивное (восстановленное).
      Стандартные растворы железа.
      Раствор Л: 0,1 г железа помешают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 раствора
соляной кислоты 1:1, накрывают часовым стеклом и умеренно нагревают до растворения, добавляют
2—3 капли пероксида водорода и кипятят в течение 3—5 мин. Раствор охлаждают до комнатной
температуры, часовое стекло ополаскивают водой над стаканом, в котором проводили растворение,
и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и переме­
шивают.
      1 см3 раствора содержит 0,0001 г железа.
      Раствор Б: 10 см3 раствора Л переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 2 см3
раствора соляной кислоты 1:1, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят перед
применением.
      1 см3 раствора содержит 0.00001 г железа.
      4.3 Подготовка к анализу
      Перед проведением анализа стружку пробы отмагничивают.
      4.4 Проведение анализа
      4.4.1 Навеску пробы 0.5 г в зависимости от массовой доли кремния растворяют одним из
следующих способов.
      4.4.1.1 При массовой доле кремния менее 1.5 %
      Навеску пробы помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 15 см3
раствора соляной кислоты 1:1, накрывают часовым стеклом или воронкой и растворяют при
умеренном нагревании, обмывают стенки колбы 10 см3 воды и кипятят в течение 5 мин. К охлаж­
денному до комнатной температу ры раствору приливают воду до объема 50 см3 и фильтруют раствор
через фильтр средней плотности («белая лента») в мерную колбу вместимостью в соответствии с
таблицей 1. промывают фильтр 2—3 раза раствором соляной кислоты 1:99 порциями по 5—10 см3,
доливают водой до метки и перемешивают.


2