ГОСТ 11739.6-82

УДК 669.715:543.06:006.354                                            Группа В59
          ГОСУДАРСТВЕННЫЙ                         СТ А Н Д А Р Т       СОЮЗА        ССР



                    СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ                            ГОСТ
                             И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ                           ! 1739.6—82*
                           Методы определения железа                (CT СЭВ 5512—86)
                     Aluminium casting and deformable alloys.
                        Methods for determination of iron                  Взамен
                                                                       ГОСТ 11739.6—78

          ОКСТУ 1709

          Постановлением Государственного комитета          СССР по стандартам от 6 июлде
          1982 г. № 2602 срок действия установлен
                                                                                 с 01.07.8fr
                                                                                до 01.07.9 Г

                             Несоблюдение стандарта преследуется по закону

          Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод
       определения железа (при массовой доле железа от 0,001 до 2 %)>
       атомно-абсорбционный метод (при массовой доле железа от 0,005
       до 2,0 %) -
          Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5512—86.
          (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                        1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
           1.1. Общие требования к методам         анализа — по ГОСТ
        25086—87.
           1.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое
        результатов двух параллельных определений.
           1.3. Для контроля правильности результатов анализа одновре­
        менно с анализируемыми пробами в тех же условиях анализиру­
        ют стандартный образец (СО) в двух параллельных навесках
        (массовая доля железа в стандартном образце и анализируемых
        пробах не должна отличаться более чем в два раза).
           За массовую долю анализируемого компонента в стандартном
        образце принимают среднее арифметическое значение.


               Издание официальное                                  Перепечатка воспрещена
                     ★
                             * Переиздание (ноябрь 1989 г.) с Изменением № 1,
                               утвержденным в октябре 1987 г. (МУС 1— 88)

        36


шарф спицами

ГОСТ 11739.6—82 С, 2

   Анализ считают правильным, если массовая доля железа в
стандартном образце отличается от аттестованной величины в
свидетельстве на СО не более чем на величину допускаемых рас­
хождений для данной массовой доли железа. Если указанное вы­
ше соотношение не выполняется, то проведение анализов по данно­
му методу прекращают до выяснения и устранения причин, выз­
вавших наблюдаемое отклонение.
   1.4.    Контроль правильности результатов анализа проводят с ис­
пользованием Государственных стандартных образцов состава спла­
вов алюминиевых по Государственному реестру средств измерений
или методом добавок по ГОСТ 25086—87.

       2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ Ж ЕЛЕЗА

   2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте, или в
растворе гидроокиси натрия, восстановлении трехвалентного железа
до двухвалентного солянокислым гидроксиламином, образовании
оранжевого комплекса двухвалентного железа с 1, 10-фенантроли-
ном при pH 4,5 и последующем измерении оптической плотности
раствора при длине волны 510 нм.
   2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Спектрофотометр или фотоэлектроколорнметр
   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, й, 1,19 растворы 1:1, 1:4.
   Кислота серная по ГОСТ 4204—77, d 1,84, раствор 1 : 1.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, d 1,35— 1,40.
   Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78*40 %-ный рас­
твор.
   Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор 200 г/дм3. Раст­
вор готовят и сохраняют в полиэтиленовой посуде.
     Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, d 0,91, раствор 1:4.
   Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, 30 %-ный раствор.
   Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456—79, раствор
100 г/дм3.
   Индикатор конго красный: 0,1 г реагента растворяют в 100 см3
воды при слабом нагревании. Индикаторная бумага конго: фильтры
«белая лента» пропитывают раствором конго, высушивают в суши­
льном шкафу при температуре (110+5) °С, нарезают и хранят в
бюксе. Бумага пригодна к применению в течение одного месяца.
    1, 10-фенантролин, раствор 2,5 г/дм3: 0,25 г реактива растворя­
ют при слабом нагревании в приблизительно 80 см3 воды и 2 см3
раствора соляной кислоты 1:1. После охлаждения раствор разбав­
ляют до объема 100 см3.
   Раствор можно готовить и из хлористоводородного 1, 10-фенан-
тролина, в этом случае при растворении реактива соляную кисло­
ту не добавляют.
                                                                 37

С. 3 ГОСТ 11739.6—82

    Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78.
    Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, d 1,05.
    Буферный раствор (pH 4,5):272 г уксуснокислого натрия раство­
ряют в 500 см3 воды, добавляют 240 см3 уксусной кислоты, перено­
сят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до
метки и перемешивают.
    Свинец в виде проволоки или ленты с содержанием железа не
более 0,001 % по ГОСТ 3778—77.
    Железо реактивное (восстановленное).
    Стандартные растворы железа
    Раствор А: 0,1 г железа помещают в стакан вместимостью
250 см3, приливают 50 см3 раствора соляной кислоты 1:1, накры­
вают часовым стеклом и растворяют при нагревании, добавляя по
каплям 0,5 см3 перекиси водорода. После растворения раствор ки­
пятят в течение 3—5 мин до полного удаления избытка перекиси во­
дорода, охлаждают до комнатной температуры, ополаскивают во­
дой часовое стекло в стакан, в котором проводили растворение, пе­
реносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до
метки и перемешивают.
    1 см3 раствора А содержит 0,0001 г железа.
    Раствор Б: 25 см3 раствора А переносят в мерную колбу вмес­
тимостью 250 см3, приливают 10 см3 раствора соляной кислоты 1:1,
доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят перед
употреблением.
     1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г железа.
    2.3. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
    Перед проведением анализа стружку пробы отмагничивают.
    2.4. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    2.4.1. Растворение навески пробы массой 1 г при массовой доле
железа менее 0,4 % и 0,5 г при массовой доле железа 0,4 % и более,
 а также в зависимости от массовой доли кремния в пробе проводят
 одним из следующих способов.
     2.4.1.1. При массовой доле кремния до 2 %
     Навеску      помещают в коническую       колбу вместимостью
 250 см3, приливают 30 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и накры­
 вают колбу часовым стеклом или воронкой. После окончания бур­
 ной реакции добавляют 1 см3 раствора перекиси водорода, нагре­
 вают и кипятят до растворения навески, затем обмывают стекло
 и стенки колбы водой. Раствор охлаждают до комнатной темпера­
 туры, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают
 водой до метки и перемешивают. Если раствор непрозрачный, то
 перед отбором аликвотной части его фильтруют через сухой плот­
 ный фильтр («синяя лента») в сухую колбу, отбрасывая первые
 порции фильтрата.
     2.4.1.2. При массовой доле кремния свыше 2 %
     Навеску помещают в серебряную, никелевую чашку или в теф-
 38

ГОСТ 11739.6—82 С. 4

тоновый стакан, приливают приблизительно 5 ом3 воды, затем при
охлаждении небольшими порциями 20 см3 раствора гидроокиси
натрия. В процессе растворения чашку или стакан прикрывают
крышкой. После прекращения бурной реакции раствор осторожно
нагревают до просветления и добавляют несколько капель переки­
си водорода. По растворении пробы крышку и стенки чашки или
стакана ополаскивают примерно 20 см3 воды, раствор упаривают
 до сиропообразного состояния, остаток при нагревании растворяют
в 30 см3 воды, охлаждают и переносят в низкий стакан вместимос­
тью 400 см3, содержащий 20 см3 раствора серной кислоты, и кипя­
тят в течение 5 мин до просветления. Полученный раствор, если он
не прозрачен, фильтруют через фильтр средней плотности («белая
лента») в стакан или коническую колб.у вместимостью 250 см3 (ос­
новной раствор).
    2.4.2. Осадок на фильтре промывают шесть раз горячей водой
порциями по 15—20 см3. Фильтр с осадком помещают в платиновый
тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают при температуре
 500—600 °С. После охлаждения к остатку добавляют четыре кап­
ли серной кислоты в зависимости от массовой доли кремния,
5—10 см3 фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кис­
 лоту до просветления раствора. Содержимое тигля выпаривают до­
 суха, затем прокаливают при температуре 500—600°С. Тигель с ос­
 татком охлаждают, добавляют 3—5 см3 раствора соляной кислоты'
 1:4 и растворяют остаток при нагревании: полученный раствор при­
 соединяют к основному раствору. Если все же раствор содержит
 нерастворимый в соляной кислоте остаток, то его фильтруют через
 плотный фильтр («синяя лента») небольшого размера. Фильтр
 3—4 раза промывают горячей водой.
     2.4.3. Раствор комнатной температуры, полученный одним из
 вышеуказанных способов, при массовой доле железа до 0,01 %
 фотометрируют из всей навески в мерной колбе вместимостью
  100 см3; при массовой доле железа свыше 0,01 % переносят в мер­
 ную колбу согласно табл. 1, доводят водой до метки и перемеши­
 вают.
                                                             Таблица          1
                                                           Обьем аликвотной
     Массовая доля железа, %   Об ьем мер -оЛ колбы, се3      частя, см3

   От 0,001 до 0,01 включ.                                 Весь раствор
   Св. 0,01 » 0,06     »                 100                     25
    » 0,05 » 0,2       »                 250                     25
    Го




                                         250                      10
                О
    ¥


            ¥
    о




                      ¥




    » 0,4   >1,0      »                  250                    10—5
    » 1Д}   » 2,0     >                  250                   5—2,5


                                                                          39