ГОСТ 11739.5-90

УДК вв9.715.001.4;006.354                                                      Группа В59
  Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                        С Т А Н Д А Р Т   СОЮЗА         ССР

                      СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И
                              ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

                            Методы определения ванадия                       ГОСТ
                                                                          11739.5—90
                        Aluminium casting and wrought alloys.
                        .Methods for determination of \ anadium

ОКСТУ 170:>

                                                                     Срок действия с 01.97.91
                                                                                  до 01.07.06


   Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при мас­
совой доле от 0,005 до 0,5%) и атомно-абсорбционный (при мас­
совой доле от 0,05 до 0,5%) методы определения ванадия.

                                          I. ОБЩИЕ ТРЕБОВЛНИЯ

   1 1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25066 с
дополнением.
   I 1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое-
результатов двух параллельных определений.

                       2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ

   2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и азотной
кислот, окислении ванадия до пятивалентного марганцовокислым
калием, образовании желтой фосфорно-вольфрамо-ванадиевой ге-
терополикнелоты, ее экстракции нзобутнловым спиртом и измере­
нии оптической плотности экстракта при длине волны 400 нм.
   2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р и
   Спектрофотометр или фотоэлектроколорнметр.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см3.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35—1,40 r/см и
раствор 1 7.5.
   Смесь соляной и азотной кислот в соотношении 3:1.
   Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Издание официальное                                                 Перепечатка воспрещена




новогодние салфетки

С. 2 ГОСТ 11739.5-90

    Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью !,84 г/см* и раст­
вор 1:3.
    Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, плотностью 1,70 г/см3.
    Калий       марганцовокислый           по ГОСТ     20490,   раствор
0,01 моль/дм'.
    Кислота щавелевая по ГОСТ 22180. раствор 40 г/дм3.
    Натрий вольфрамовокислый по ГОСТ 18289, раствор 50 г/дм’:
50 г вольфрамовой целого натрия             растворяют при нагревании в
 150 см3 воды, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
    Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.
    Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016.
    Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336.
    Стандартный раствор ванадия: 0,2296 г ванадиевокислого ам­
мония растворяют в 170 см3 раствора азотной кислоты. Раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой
до метки и перемешивают.
    I см3 стандартного раствора содержит 0.0001 г ванадия.
    2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    2.3.1.    Навеску пробы массой согласно табл. 1 помешают в кони
ческую колбу вместимостью 250 см3, прилипают 40 см3 смеси кис­
лот и растворяют при нагревании.
                                                                 Та бл ица 1

                                         М * « » ий «<«к и   О м и ч п -пи*©m o .1
             M*VCO*t« доля ОШИДЯЯ.          пробы . Г            Ч»< *!, с м 4




От    0 . 0 0 5 до 0 . 0 5 в к л ю ч .        I                     50
Се.   0 ,0 5    > 0 .1            >           0.5                   25
      0.1       »   0.5          »            0.2                   25



   По окончании растворения приливают в колбу 20 см3 серной
кислоты, перемешивают и выпаривают раствор до появления белых
паров. Раствор охлаждают, приливают 60—80 см3 воды и нагре­
вают до растворения солей. Если раствор не прозрачен, его фильт­
руют через фильтр средней плотности («белая лента») в коничес­
кую колбу вместимостью 250 см3. Фильтр с осадком промывают
2—3 раза небольшими порциями горячей       воды и отбрасывают,
если массовая доля кремния в анализируемом сплаве нс превы­
шает 1%.
   2.3.2.   При массовой доле кремния свыше 1% фильтр с осадком
помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допус­
кая воспламенения, и прокаливают при температуре 500—600°С
в течение 2—3 мин. После охлаждения в тигель добавляют четыре

ГОСТ 11739.5—90 С 3

 капли серной кислоты, 5 см* фтористоводородной         кислоты и по
 каплям азотную кислоту до получения прозрачного раствора. Раст­
 вор выпаривают досуха, приливают к сухому           остатку в тигле
 5—7 см» раствора серной кислоты и растворяют его при нагрева­
 нии. Раствор охлаждают, при необходимости фильтруют через ма­
 ленький плотный фильтр («синяя лента») и присоединяют к основ­
 ному фильтрату в комической колбе. Основной раствор упарива­
 ют, если необходимо, до объема менее 100 см3, охлаждают и пере­
 водят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до
 метки и перемешивают.
    2.3.3. Аликвотную часть раствора согласно табл. 1 отбирают в
делительную воронку вместимостью 100 см3, приливают 4 см5 ор-
тофосфорной кислоты. 4 см3 раствора вольфрамовокнелого натрия
и перемешииают. Затем добавляют по каплям раствор марганцово­
кислого калия до устойчивой розовой окраски. Через 10 мин добав­
ляют по каплям раствор щавелевой кислоты до исчезновения ро­
зовой окраски. Через 5 мин приливают 1 см3 азотной кислоты, хо­
рошо перемешивают раствор, прибавляют 10 см3 нзобутилового
спирта, воронку закрывают пробкой и встряхивают 1—2 мин. От­
деляют органическую фазу (экстракт), собирая ее в сухую мерную
колбу вместимостью 25 см3, доливают изобуткловым спиртом до
метки и перемешивают.
    2.3.4. Оптическую плотность экстракта измеряют нс позднее чем
через 1 ч после экстракции при длине волны 400 нм в кювете с
толщиной слоя 50 мм мри массовой доле ванадия от 0,005 до 0.1%
и 30 мм при массовой доле ванадия свыше 0,1%. Раствором срав­
нения служит изобутиловый спирт.
    2.3.5. Растворы контрольного опыта готовят по п. 2.3.1, исполь­
зуя вместо навески пробы навеску алюминия. Среднюю оптичес­
кую плотность экстрактов двух контрольных опытов вычитают из
оптической плотности экстракта пробы.
    Массовую дано ванадия       рассчитывают по градуировочному
графику.
    2.3.6. Построение градуировочных графиков
    2.3.6.1. При массовой доле ванадия от 0.005 до 0.05% в шесть
конических колб вместимостью по 250 см3 помещают навески алю­
миния массой I г и растворяют в 40 см3 смеси кислот. Затем в че­
тыре колбы отмеряют 0,5; 1,0: 3,0; 5,0 см ‘ стандартного раствора
ванадия, что соответствует 0.00005; 0,0001; 0,0003; 0.0005 г ванадия.
    2.3.6.2. При массовой доле ванадия от 0,05 до 0.1% в семь ко­
нических колб вместимостью по 250 см3 помешают навески алю­
миния массой 0,5 г н после их растворения в 40 см3 смеси кислот
в пять из них отмеряют 2,5; 3,5; 4,0; 4.5; 5.0 см8 стандартного
раствора ванадия, что соответствует 0,00025; 0,00035: 0.0004;
0,00045;0.0005 г ванадия.
    2.3.6.3. При массовой доле ванадия от 0,1 до 0.5% в семь кони-
                                                                  31

С. 4 ГОСТ 11739.5-90

ческих колб вместимостью по 250 см1 помещают навески алюминия
массой 0.2 г и после их растворения в 40 см3 смеси кислот в пять
из них приливают 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 стандартного раство­
ра ванадия, что соответствует 0.0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 г
ванадия.
   2.3.G.4. В колбы приливают по 20 см3 серной кислоты и продол­
жают по пи. 2.3.1, 2.3.2 и 2.3.3.
   Раствори, не содержащие ванадия, служат растворами контроль­
ного опыта при построении градуировочных графиков.
   Г1о полученным значениям оптической плотности экстрактов и
соответствующим им массам ванадия строят градуировочные гра­
фики
   2 4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
   2.4 I. Массовую долю ванадия (Я) в процентах вычисляют по
форм уле

                                                   Л' = — -100,                                                            (1)
где •» - масса ванадия в растворе пробы, найденная по градуи­
          ровочному графику, г;
    т , — масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.
   2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значе­
ний. указанных в табл. 2.

                                                                                                        Таблица 2
                                                                                A M V C K a c N o c p a u K M t J V H K v , »-


           M k io m j   jo in   j j   на а и л ,             p u y ib T im п ар ад -
                                                           - lu j b H u i а л р к ДуМс»т:1      p tf jy .M .T * » a n ш и л и »




O r П.ООб до 0.010 цключ.                                            о .о о з                            0.004
Св. (1,010 » 0.040    »                                              0 .0 0 1                            0.005
 »  0.04 » 0.07       »                                              0 .0 1                              0.02
 >  0.07 » 0.10       »                                              0.02                                0.03
 >  0.10 » 0.25       »                                              0.03                                0,05
 *   \2 5 » 0.50      >                                              0.04                                0.05

      9. АТОМНО-Л БСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ

   3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
    Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в при­
сутствии пероксида водорода и последующем измерении атомной
абсорбции ванадия при длине волны 318,5 нм в пламени ацетилен-
закись азота.
   3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р и
   Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излуче­
ния для ванадия.
.32