ГОСТ 11739.4-90

УДК 569.715:001.4:006.354 Группа B59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
SS A

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И
ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения висмута гост

11739.4—90
Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of bismuth

OKCTY 1709

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96.

Настоящий стандарт устанавливает  фотометрический (при
массовой доле висмута от 0,005 до 0,8%) 1 атомно-абсорбщионный
{при массовой доле висмута от 0,05 до 1,0%} методы определе-
ния висмута.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам ana.
дополнением.

1.1.1, За результат анализа принимают среднее арифметическое
резхльтатов двух параллельных определеннй,

а — по ГОСТ 25086 с

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ BHCMYTA

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси серной и азотной
кислот или’в растворе гидроокнси натрия, образовании оранжево-
желтого комалекса висмута с подистым калием и последующем
измеренин оптической плотности раствора при длине волны 465 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотозлектроколориметр.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см? и раст-
вор 1:3.
Кислота азотная no ГОСТ 4461, плотностью 1,35 -1,40 г/см? и
раствор 1:1.

Изданне офицнальное Перепечатка воспрещена
G5 EAR
LEP. г ENG = 21

— 8 Nees?

С. 2 ГОСТ 117394—90

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 400 г/дм?. Раствор
готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 20 г/дмз.

Смесь кислот № |: к 100 см? воды осторожно, порциями при
перемешивании прилнвают 200 смз серной кислоты, охлаждают до
комнатной температуры, приливают 200 см? азотной кислоты и
перемешивают.

Смесь кнелот № 2: к 400 см? раствора серной кнслоты арнлн-
вают 50 см? азотной кислоты и перемешивают,

Смесь № 3: к 400 смз раствора серной кислоты приливают
50 смз азотной кислоты и перемешивают. Раствор перед употреб-
лением нагревают приблизительно до 80°С и приливают 2 смз
раствора азотистокислого натрия.

Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 10 г/дм?.

Калий Йодистый по ГОСТ 4232, свежеприготовленный раствор
200 г/дмз.

Ткомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 гудм”.

Висмут no ГОСТ 10928 марки BHO0000 или ВИО.

Стандартный раствор висмута: 0,1 г висмута помещают в ста-
кан вместимостью 100 cm", приливают 30 см? раствора азотной
кислоты, накрывают часовым стеклом и растворяют при умерен-
ном нагревании. После растворения пробы раствор охлаждают до
комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью
1000 см?, доливают водой до метки и перемешивают.

1 em’ раствора содержит 0,0001 г висмута.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999,

Адсорбент  (мацерированнаи бумага): 100 г измельченных
фильтров («красная лента») помещают в стакан вместимостью
500 смз, приливают 300 см? горячей воды и перемешивают мешал-
KOH до получения однородной массы.

23. Проведение анализа

23.1. Навеску пробы массой согласно табл. | растворяют одним
из следующих способов.

Таблица 1
объем
Macca навес» | Объем pactsopn .
Maccowan 2038 висмута, М Sher ть Е Карета, мм
От 0,005 до 0,02 включ. 1 Весь раст- — 50
вор
Св. 0,02 > 008 » 0,5 То же = 30
> 008 > 04 > 0.5 20 20 30
> 04 > 08 » 0,25 20 20 »

ГОСТ 117394—90 С. 3

2.3.1.1. При массовой доле кремния менее 0,5% навеску пробы
помещают в коническую колбу вместимостью 250 см?, приливают
25 смз смеси кислот i 1. После прекращения бурной реакции
раствор нагревают до полного растворения навески, добавляют
30 см? воды и кипятят раствор 1—2 мин. Если раствор не прозра-
чен, то его фильтруют через фильтр средней плотности («белая лен-
та») с адсорбентом в мерную колбу вместимостью 100 cM", опо-
‚ласкивая колбу и промывая фильтр 2—3 раза горячей водой пор-
циями по 10 см”, чтобы объем фильтрата был не более 80 см, и
‘охлаждают раствор до комнатной температуры,

Йри массовой доле висмута менее 0,08% проводят фотометри-
рование раствора из всей навески в мерной колбе вместимостью
100 см?

При массовой доле висмута более 0,08% раствор доливают во-
дой до метки, перемешивают я продолжают по п. 2.3.2.

23.1.2. При массовой доле кремния более 0,5% павеску пробы
помещают в стакан из фторопласта или стеклоуглерода вмести-
мастью 200 смз, приливают | см* раствора хлорного железа, есан
era массовая доля в пробе составляет менее 0,2%, затем прили-
вают 5—7 см’ волы и при постоянном охлаждении небольшими
порциями — 50 см? раствора гидроксила натрия. После прекраще-
ния бурной реакции стакан нагревают ло полного растворения
пробы и при умеренном нагревании, избегая разбрызгивания, упа-
ривают до 15—20 смз, Наличие в растворе характерной мути се-
рого цвета свидетельствует © присутствии нерастворившегося крем.
ния. В этом случае нагревание следует продолжить до получения
прозрачного раствора. После охлаждения в стакан осторожно при-
‚липают 180 -200 см? воды и нагревают до растворения солей.

Раствор фильтруют через фильтр средней плотности («белая
лента») с адсорбентом. Осадок на фильтре промывают 8--10 раз
торячей водой и растворяют в 45 см? горячей смеси кислот № 2
нал стаканом или колбой вместимостью 250—300 смз, Если проба
<слеощит более 0,5% маргапиз, то осадок растворяют в 45 смз
горячей смеси № 3. Фильтр промывают 6 раз горячей водой пор-
циями по 20 смз, собирая промывные воды в тот же стажан.

Фильтрат H промывные воды упаривают до объема 70—80 смз,
охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу
зместимостью 100 см,

Прн массовой доле висмута менее 0,08% проводят фотометри-
рае раствора для всей навески в мерной колбе вместимостью

cue,

Прн массовой доле висмута более 0,08% раствор доливают во-
дой до метки и перемешивают,

2.3.2. К раствору пробы илн алнквотной части раствора (ем.
табл. 1) в мерной колбе вместимостью 100 см? приливают раствор
cepnoh кислоты (см. табл. 1), 5 cm? раствора тномочевины, 10 см’

23

С. 4 ГОСТ 117394—90
раствора йодистого калия, доливают водой до метки и перемеши-

ют.
2.3.3. Оптическую плотность раствора измеряют через 20 мин
при длине волны 465 им в кювете с толщиной слоя согласно

табл. 1.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, ко-
торый готовят по пи. 2.3.1.1 или 2,3.1.2 и 2.3.2 со всеми исполь-
зуемыми в анализе реактнвами.

Массовую долю висмута рассчитывают по градунровочному
графику.

2.3.4. Построение градуировочных графиков

2.3.4.1. При массовой доле кремния менее 0,5% в шесть из семи
мерных колб вместимастью по 100 см? отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0;*
4,0; 5,0 смз стандартного раствора висмута, что соответствует
0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г висмута, приливают
по 30 ем? раствора серной кислоты и далее продолжают по
пп. 2.3.2, 2.3.3.

2.3.4.2. При массовой доле кремния более 0,5% в семь стаканов
из фторопласта или стеклоуглерода вместныостью по 200 см? по-
мещают навески алюминия массой по 0,5 г, в шесть из них отме-
ряют 0,5; 1,0, 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см? стандартного раствора висмута,
что соответствует 0.00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г
висмута и далее продолжают по п. 2.3.1.2, фотометрируя раствор
по пи. 2.3.2 и 2.3.3 в мерной колбе вместимостью 100 см? из всей

навески.

Растворами сравнения служат растворы, He содержащие вис-
мут.

По полученным значениям оптической плотиости растворов и
соответствующим нм массам висмута строят градуировочный гра-
фик.

24. Обработка результатов

24.1. Массовую долю виемута (Х) в процентах вычисляют по
формуле

т
X=: = +100, (1)
где т — масса висмута в растворе пробы, найденная по градуи-
ровочному графику, г;
т! — масса навески пробы или масса навески пробы в алик-
вотной части раствора, г.

2.4.2. Расхождения результатов ие должны превышать значе-

ний, приведенных в табл. 2.

24