ГОСТ 11739.3-82

УДК 669.715:543.06:006.354                                                 Группа В 59

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н ЫЙ                 СТА Н Д А Р Т       СОЮЗ А        ССР
                                                    massam


               СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ                            ГОСТ
                     И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
                                                                   11739.3—82*
                     Методы определения бериллия
                                                               (CT СЭВ 1554—86)
                Aluminium casting and deformable alloys.
                 Methods for determination of beryllium               Взамен
                                                                  ГОСТ 11739.3—78
О К С ТУ 1709


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 6 июля
1982 г. № 2605 срок действия установлен
                                                             с 01.07.83
                                                                           до 01.07.93

                        Несоблюдение стандарта преследуется по закону

    Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод оп­
ределения бериллия (при массовой доле бериллия от 0,001 до
1 %), атомно-абсорбционный метод определения бериллия (при
массовой доле от 0,002 до 1,0 %) и люминесцентный метод опреде­
ления бериллия (при     массовой    доле бериллия от 0,0001 до
0,001 %).
    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1554—86.
              (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                   1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1. Общие требования к методам         анализа — по ГОСТ
25086—87.
   1.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое
результатов двух параллельных определений.
   1.3. Для контроля правильности результатов анализа одновре­
менно с анализируемыми пробами в тех же условиях анализируют
стандартный образец (СО) в двух параллельных навесках (мас­
совая доля бериллия в стандартном образце и анализируемых
пробах не должна отличаться более чем в два раза).


Издание официальное                                            Перепечатка воспрещена
                 ★
                        * Переиздание (ноябрь 1989 г.) с Изменением № 1,
                           утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1—88)

18


 экспертиза

ГОСТ 11739.3—82 С. 2

   За массовую долю анализируемого компонента в стандартном
образце принимают среднее арифметическое значение.
   Анализ считают правильным, если массовая доля бериллия в-
стандартном образце отличается от аттестованной величины в сви­
детельстве на СО не более чем на величину допускаемых расхож­
дений для данной массовой доли бериллия. Если соотношение не
выполняется, то проведение анализа по данному методу прекраща­
ют до выяснения и устранения причин, вызвавших наблюдаемое от­
клонение.
   1.4.    Контроль правильности результатов анализа проводят с ис
пользованием Государственных стандартных образцов алюмини­
евых сплавов по Государственному реестру средств измерений или
методом добавок по ГОСТ 25086—87.


     2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕРИЛЛИЯ


   2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на растворении пробы в смеси серной, азотной
и соляной кислот или в растворе гидроокиси натрия, маскировании
мешающих элементов трилоном Б, образовании комплексного сое­
динения бериллия с бериллоном IV в присутствии гексаметилентет­
рамина и последующем измерении оптической плотности раствора
при длине волны 536 нм.
   2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
   Кислота серная по ГОСТ 4204—77, d 1,84, раствор 1:1.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, d 1,19, раствор 1:1.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, d 1,35— 1,40.
   Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78, 40 %-ный
раствор.
   Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, 30 %-ный раствор.
   Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор 200 г/дм3; гото­
вят и хранят в полиэтиленовой посуде.
   Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, d 0,91, раствор 1:1.
   Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867—77, раствор 10 г/дм3.
   Никель хлористый по ГОСТ 4038—79, раствор 2 г/дм.
   Соль динатриевая этилен диаминтетрауксусной кислоты 2-вод-
ная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор 100 г/дм3.
   Гексаметилентетрамин, раствор 250 г/дм3.
   Спирт этиловый по ГОСТ 18300—87, раствор 1:1.
   Феноловый красный, индикатор, раствор 1 г/дм3 в спирте 1:1.
   Бериллон IV (бензол-2-арсоновая кислота — (1-азо-2)-1-окси-
нафталин-6-имино-диуксусная кислота —■ 3-сульфоновая кислота)>
раствор 1 г/дм3.
                                                               19

С. 3 ГОСТ 11739.3—82

   При необходимости раствор фильтруют через фильтр средней
плотности («белая лента»). Готовят перед употреблением.
   Алюминий по ГОСТ 11069—74, марка А999.
   Раствор алюминия 10 г/дм3: 2,5 г алюминия помещают в ста­
кан вместимостью 400 см3 и растворяют в 75 см3 раствора соляной
кислоты при нагревании, добавляют 0,5— 1 см3 хлористого никеля.
Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью
250 см , доливают водой до метки и перемешивают.
   Бериллий.
   Стандартные растворы бериллия А, Б, В — по п. 3.2.
   2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   2.3.1.    При массовой доле кремния до 2.% навеску пробы массой
согласно табл. 1 помещают в стакан вместимостью 250 см3, при­
ливают 20 см3 раствора серной кислоты, 10 см3 азотной кислоты
и по частям 10 см3 соляной кислоты, затем навеску растворяют
при умеренном нагревании. После растворения раствор выпарива­
ют до появления паров серной кислоты, разбавляют водой до объ­
ема примерно 60 см3, приливают 5 см3 азотной кислоты и нагрева­
ют в течение 3—5 мин.
   При массовой доле кремния свыше 2 % навеску пробы массой
согласно табл. 1 помещают в серебряную или никелевую чашку или
в тефлоновый стакан, приливают примерно 5 см3 воды, затем при
постоянном охлаждении небольшими порциями* 20 см3 раствора
гидроокиси натрия. В процессе растворения чашку или стакан при­
крывают крышкой. После прекращения бурной реакции раствор
осторожно нагревают и добавляют по каплям раствор перекиси во­
дорода до полного растворения пробы. Затем крышку и стенки
чашки или стакана ополаскивают примерно 20 см3 воды, раствор
упаривают до сиропообразного состояния, остаток при нагрева­
нии растворяют в 30 см3 воды, охлаждают, затем переносят в низ­
кий стакан вместимостью 400 см3, содержащий 20 см3 раствора
серной кислоты и 5 см3 азотной кислоты. Раствор выпаривают до
появления паров серной кислоты, охлаждают, остаток растворяют
при нагревании в 60 см3 воды и затем приливают 5 см3 азотной
кислоты.
   Раствор, полученный одним из вышеуказанных способов, если
он непрозрачен, фильтруют через фильтр средней плотности («бе­
лая лента») в стакан вместимостью 250 см3. Осадок на фильтре
промывают 6—8 раз горячей водой. Фильтр с осадком помещают
в платиновый тигель, озоляют и прокаливают при температуре
500—600 °С. После охлаждения к остатку добавляют четыре капли
раствора серной кислоты, 5— 10 см3 фтористоводородной кислоты
и по каплям азотную кислоту до просветления раствора. Содержи­
мое тигля выпаривают досуха, затем прокаливают при температу­
ре 500—600 °С. Тигель с остатком охлаждают, добавляют пять ка­
пель раствора серной кислоты и примерно 5 см3 горячей воды,
20

ГОСТ 11739.3—82 С. 4

растворяют остаток при нагревании и раствор присоединяют к
основному раствору. Если раствор содержит нерастворимый оста­
ток, то его отфильтровывают через плотный фильтр небольшого
размера в стакан с основным раствором, фильтр 3—4 раза промы­
вают горячей водой.
   Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры
и переносят в мерную колбу согласно табл. 1, доливают водой до
метки и перемешивают.
   Если раствор пробы не прозрачен, то его фильтруют через су­
хой плотный фильтр («синяя лента») в сухой стакан вместимостью
100 см3, отбрасывая первые порции фильтрата.
                                                                                                         Таблица      1

                                        М асса                              О бъем                О бъем        О бъем
 М ассовая д о л я б е р и л л и я ,   навески В м естим ость          аликвотной               раствора      раствора
               %                       п робы , м ерной к о л б ы , ч ас т и р а с т в о ­     алю м иния,   трилона Б,
                                           г          см 3          р а п р о б ы , см*            см 3          см*



От 0,001| до 0,01 включ.                   1             250                   25                               20
Св. 0,0L » 0,10      »                     1             250                    5                   ——           5
 » 0JO » 1,0         »                    0,2            500                    5                   2            5

    В стакан вместимостью 250 см3 отбирают аликвотную часть
раствора пробы и приливают растворы алюминия и трилона Б в
•соответствии с табл. 1.
    Затем при перемешивании в стакан приливают воду до объема
примерно 45 см3, добавляют две капли раствора фенолового крас­
ного, по каплям раствор аммиака до перехода окраски в красный
цвет, затем пять капель раствора соляной кислоты и кипятят в те­
чение 5 мин.
    Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в
мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 раствора
бернллона IV, 25 см3 раствора гексаметилентетрамина, доливают
водой до метки и перемешивают.
    Оптическую плотность раствора измеряют через 10 мин при
длине волны 536 нм.
    Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, кото­
рый готовят по п. 2.3.1, применяя вместо навески пробы навеску
алюминия, содержащего не более 0,005 % бериллия.
    Массовую долю бериллия рассчитывают по градуировочному
графику.
    2.3.2.   Для построения градуировочного графика в восемь ста­
канов вместимостью по 250 см3 отбирают 10 см3 раствора алюми­
ния и по 20 см3 раствора трилона Б при массовой доле бериллия
до 0,1 %; по 2 см3 раствора алюминия и по 5 см3 раствора трилона
Б при массовой доле бериллия свыше 0,1 %; в семь из них отмеря­
ют 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 15,0 и 20,0 см3 стандартного раствора В,
                                                                                                                     21