Межгосударственный стандарт
ГОСТ 11739.26-90
Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения галлия
Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of gallium
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
УДК С69.715.001,4:0lHi.334 Группа BS»
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И
ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
Методы определения галлия ГОСТ
11739.26-90
Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of gallium
ОКСТУ 171»
Срок действия с 01.07.91
до 0I.07.9S
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при мас
совой доле галлия от 0.001 до 0.1%) и атомно-абсорбинонный (при
массовой доле галлия от 0,05 до 1,0%) методы определения галлия.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 2508&
с дополнением.
1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметиче
ское результатов двух параллельных определений.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛЛИЯ
2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте с до
бавлением азотной кислоты, экстракции галлия бутнлацетатом и»
солянокислого раствора, его реэкстракшш водой, образовании ро
зового комплекса галлия с родамином С. экстракции комплекс»
смесью бензола с бутилаиетотом н измерении оптической плотно
сти экстракта при длине волны 554 нм.
2 2. А и а р а т у р а, р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Спектрофотометр или фото+лектроко.торимс-тр.
Кдстога со ти п я по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г.'см ■ я pa
ct вор ?.1.
Кчслота ’:;сч тм >(|д ГОСТ 1461. плотностью 1,35 1,40 г/см4.
Tin,ш трех хлористый по ТУ 6—09--01—756.
Издание официальное Перепечатка ■жпрешеии
★
112
мода кружево2
Страница 2
С. 2 ГОСТ П73И.26-М
Натрий хлористый но ГОСТ 4233.
Родамин С. раствор водный 5 г/дм ".
Алюминий по ГОСТ 11069 марки Л999.
Бутиловый эфир уксусной кислоты по ТУ 6 -09 781 (бттнлзце-
гат) с обязательной перегонкой и использованием фракции с тем
пературой кипения (1 2 5 * 1)°С
Бензол но ГОСТ 5955.
Смесь бутилацегата и бензола 1:4 по объему.
Галлий металлический но ГОСТ 12797.
Стандартные растворы галлия.
Раствор А: 0.25 г галлия растворяют при нагревании в 30 см1
раствора соляной кислоты, раствор переводят н мерную колбу
вместимостью 1000 см3 и доливают до метки тем же раствором со
ляной кислоты.
1 см3 раствора А содержит 0,00025 г галлия
Раствор Б: 10 см* раствора А переносят в мерную колбу вме
стимостью 1000 см3, доливают до метки раствором соляной кисло
ты и перемешивают.
I см3 раствора Б содержит 0.0000025 г галлия.
2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
2.3.1. Навеску пробы массой 0.25 г помещают в комическую кол
бу вместимостью 100 см3, приливают 20—30 см4 раствора соляной
кислоты и растворяют при нагревании. Если проба содержит медь,
то добавляют по каплям азотную кислоту до полного растворения
пробы. Раствор выпаривают до влажных солей. В случае добав
ления азотной кислоты в колбу приливают 10 см3 раствора соль
ной кислоты и снова выпаривают раствор досуха. Эту операцию
повторяют дважды. Растворяют соли в 10 см3 раствора соляной
кислоты и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 25 см3;
колбу, в которой проводили растворение, обмывают 5—10 см3 то
го же раствора соляной кислоты и сливают его в ту же мерную
колбу. Добавляют к раствору пробы 1— 1,5 см3 треххлористого ти
тана до устойчивой фиолетовой окрасюи и доливают раствором со
ляной кислоты до метки. Раствор из колбы переносят в делитель
ную воронку вместимостью 100— 150 см3, колбу ополаскивают из
пипетки 10 см3 того же раствора соляной кислоты и сливают его
» делительную воронку.
2.3.2. К раствору в делительной воронке добавляют оплеткой
или из бюретки 35 см3 бутил ацетата и встряхивают раствор в те
чение 1 мин. Отделяют водную фазу н дважды промывают орга
ническую фазу (экстракт) 5 см3 раствора соляной кислоты, встря
хивая экстракт с раствором кислоты в течение 1 мин.
2.3.3. К экстракту добавляют 15 см3 воды и встряхивают в те
чение I мин. Водную фазу (реэкстракт) сливают в фарфоровую
«чашку вместимостью 50 см* и повторяют реэкстракцию. Вторую
Ш3
Страница 3
С. 3 ГОСТ 11739.26—90
водную фазу сливают в ту же фарфоровую чашку, добавляют 0,1 г
сухого хлористого натрия и выпаривают реэкстракгы на водяной
бане досуха. Содержимое чашки растворяют в 10 см* раствора со
ляной кислоты и переводят раствор в мерную колбу вместимостью
25 см3. Доливают раствор тем же раствором соляной кислоты до
метки и перемешивают.
2.3.4. В пробирку с пробкой вместимостью 25—30 см3 отбира
ют аликвотную часть раствора согласно табл. 1, при необходимо
сти доливают пипеткой до 5 см3 раствора соляной кислоты, при
ливают 0.2 см3 треххлорнстого титана, 10 см1 смеси бутилацетата
и бензола и 0,5 см3 раствора родамина С. Встряхивают содержи
мое пробирки в течение 2 мин. Отделяют органическую фазу (эк
стракт) в делительной воронке и фильтруют ее через маленький
бумажный фильтр «белая лента» в кювету для измерения оптиче
ской плотности.
Таблица I
О б м -ч а з и г и о т о Д М а с с а и*9«ск1т a p o f.u
М »ССО П 4 1 холя П).1Л1'«, ч ч а с т и р а с т в о р а . см * п али квотн ой части
р а с т в о р * . I-
О т 0.001 ДО 0.01 оключ. 5.0 0.05
Св. 0.01 » 0.05 » 1.0 0,01
» 0.05 * 0.1 » 0.5 0.005
2.3.5. Оптическую плотность экстракта пробы измеряют сразу
после экстракции при длине волны 564 нм в кювете с толщиной
слоя 10 мм. Раствором сравнения служит смесь бутилацетата я
бензола.
2.3.6. Раствор контрольного опыта готовят по п. 2.3.1 со всеми
используемыми в анализе реактивами. Среднюю оптическую плот
ность растворов двух контрольных опытов вычитают из оптической
плотности раствора пробы. Массовую долю галлия рассчитывают
по градуировочному графику.
2.3.7. Построение градуировочного графика
В девять конических колб вместимостью по 100 смг помещают
навески алюминия массой 0,25 г, растворяют по и. 2.3.1 и в семь
колб отмеряют 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 см3 стандартного ра
створа Б, что соответствует 0,0000025; 0,000005; 0.00001; 0,000015;
0,00002; 0,000025; 0,00003 г галлия. Затем растворы выпаривают,
растворяют соли в растворе соляной кислоты, экстрагируют гал
лий бутил ацетатом по п. 2.3.2, реэкстраглруют галлии водой по
п. 2.3.3, экстрагируют комплекс галлия с родамином С по и. 2.3.4
и измеряют оптическую плотность экстракта согласно п. 2.3.5.
1И4
Страница 4
ГОСТ 11739.26—НО С 4
В качестве контрольных растворов используют растворы, не со
держащие галлия.
По полученным значениям оптической плотности экстрактов н
соответствующим им массам галлия строят градуировочный гра
фик.
2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
2 4.1. Массовую долю галлия (X) в процентах вычисляют по
формуле
100, ( 1)
т 1
где т — масса галлия в растворе пробы, найденная по градуиро
вочному графику, г;
т| - масса навески в аликвотной части раствора пробы, г.
2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значе
ний, приведенных в табл. 2.
Таблица 2
А бсолю тное х о п у с -а е и о е г а с х о л д е и и е . %
М ас с о э а я доля галлии , % р е з у л ь т а т е » Парй.т-
л сл ьеы х о с р е а е л е и * В р е з у л ь т а т а * в и м и м
O r 0,0010 до 0 ,0 0 2 0 в к л ю ч . 0 .0 0 0 5 0 ,0 0 0 6
Св. 0 ,0 0 2 0 * 0 .0 0 5 0 > 0 ,0 0 1 0 0 ,0 0 1 5
> 0 .0 0 5 » 0 .0 1 0 > 0 ,0 0 2 0 .0 0 3
> 0 ,0 1 0 » 0 ,0 2 0 > 0,00.3 0 .0 0 4
» 0 ,0 2 0 » 0 ,0 5 0 » 0 .0 0 5 0 .0 0 6
> 0 ,0 6 0 » 0 ,0 8 0 0 .0 0 8 0 ,0 1 0
> 0 ,0 8 0 » 0 ,1 0 0 » 0 ,0 1 0 0 ,0 1 5
3 АТОМНО АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛЛИЯ
3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в при
сутствии пероксида водорода и последующем измерении атомной
абсорбции галлия при длине волны 287,4 нм в пламени ацетилен-
закись азота.
3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излуче
нии для галлия.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Ззкись азота медицинская.
Кислота соляная но ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см®, раство
ры 1: 1, 1 :99.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35—1,40 г/см3.
Смесь соляной и азотной кислот в соотношении 3 :1 .
115Показаны первые 4 из 9
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.