ГОСТ 11739.25-90

УДК 669.713.001.4:006.351                                                         Группа В59
г о с у д а р с т в е н н ы й                     с т а н д а р т        С О ЮЗ А С С Р

             СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И
                     ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

                         .Методы определения скандия                        ГОСТ
                                                                         11739.25-90
                     Aluminium casting and oroughi alloys.
                     Methods hr deKTminBtioa ui scralium

ОКСТУ 1709

                                                                     Срок действия с 01.07.01
                                                                                 до 01.07.96


   Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при
массовой доле скандия от 0*02 до 2.0 %) н пламенно-фотометриче­
ский (ири массовой доле скандия от 0.! до 5.0%) методы опре­
деления скандия.

                                      1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1. Общие требования к методам анализа— но ГОСТ 25086 с
дополнением.
   1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметичес­
кое результатов двух параллельных определений.

                     2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ .МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СКАНДИЯ

    2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
    .Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте, обра­
зовании при pH 3,5—3,6 разнометального комплекса скаидий-мо-
либден-арсеназо III, окрашенного в синий цвет, и фотометриро-
вании при длине волны 675 нм. Окраска комплекса устойчива в те­
чение суток.
    Алюминий, железо, цинк, магний, литий, on редел синю не меша­
 ет. Влияние титана и ц-.фкс.тия устраняют фотометрнрованием
 эаствора пробы на фоке конденсирующей аликвотной части исиы-
руемого раствора, в которою помимо всех реактивов введен трнлон
 5. При массовой доле меди более 0,5% ее маскируют тиомоч*-
 5ННОЙ.

1зданнс официальное                                                 Перепечатка носире щеп а

                                                             .« м м * * * * ^ .          1(ц


   связанный жакет

С. 2 ГОСТ 11739.25-90

    2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
    Спектрофотометр или фотоэлектроколоримотр.
    р! 1-метр.
       Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см3 и ра­
створы 1 : 1, 1 .4, 0,1 моль/дм’.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35— 1,40 г/см3 и
рзствор 0,6 моль/дм*.
    Кислота уксусная по ГОСТ 61, плотностью 1,05 г/см3 и раствор
0,2 моль/дм3 плотностью 1,00 г/см3: 23 см3 уксусной кислоты плот­
ностью 1,05 г/см3 помешают в мерную колбу вместимостью 200 с м \
доливают водой до метки и перемешивают.
    Тпюмочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм3.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 2 и 0,1 моль/дм3.
    Натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931, раствор: 25 г мо-
либдеиовокислого натрия растворяют в 75 см5 воды и фильтруют
через фильтр средней плотности («белая лента*).
    Индикатор метиловый оранжевый, раствор 0,5 г/дм3: 0,05 г ре­
агента растворяют в 100 см3 воды и перемешивают.
    Арсеназо III, свежеприготовленный раствор 1 г/дм3: 0,1 г ре­
агента растворяют н 100 см3 воды и фильтруют через плотный
фильтр («синяя лента»).
    Буферный раствор pH 3,5: к 2000 см3 раствора уксусной кисло­
ты 0,2 моль/дм3 приливают 300 см3 0.1 моль/дм' раствора гидрок­
сида натрия. Значение pH контролируют на рН-мегре.
    Соль дмнатриевая этилендиамнн — N, N. N', N '-тетрауксусной
кислоты 2 водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,1 моль/дм*.
    Алюминий но ГОСТ 11069 марки А999.
    Скандия оксид по МРТУ 6—09—3066.
    Стандартные растворы скандия                                  *
    Раствор А: 0,7669 г оксида скандия растворяют в 30 см3 соляной
кислоты при умеренном нагревании. Охлажденный раствор пере­
водят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до
 метки н перемешивают.
    I см3 раствора А содержит 0,001 г скандия.
    Раствор Б, свежеприготовленный: 1 см3 раствора А переносят
 в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают 0,1 моль/дм3 ра­
створом соляной кислоты до метки и перемешивают.
     Г см3 раствора Б содержит 0,00001 г скандия.
    2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    2.3.1.     Навеску пробы массой согласно табл. 1 помещают в ко
ническую колбу вместимостью 100 см3, приливают осторожно
 20 см3 раствора соляной кислоты ( 1: 1) , накрывают колбу часо­
 вым стеклом или воронкой и умеренно нагревают до растворения.
 К раствору добавляют по каплям азотную кислоту (при наличии
 в пробе меди до ее растворения), затем три капли в избыток, об-
106

ГОСТ 11739.25—90 С. 3

мывают стенки колбы приблизительно 10 ем5 воды и кипятят в те*
ченне 1—2 мин
   Одновременно в тех же условиях растворяют 0,25 г алюминия.
                                                                          Таблица 1

              М л < ов!я доли ск а н д и я .   М асс* и ааегк н    О бъем лднкй огапа
                                                  пройи, г        ч а с т * р. 1 с т к . | я . си *



От   0 .0 2   д о 0,1 в к .:ю ч .                   0 .5                 5 - 2 ,5
Се   0.1      » 0 .5        »                       0 .2 5             2 , 5 — 2 .0
     0 .5     »   1,0       »                       0 ,2 5             2 .0    1,0
>    1 .0     » 2 .0        »                       0.1                1 .0 0 .5



   Охлажденные растворы переводят в мерные колбы вместимо­
стью 100 ем3, доливают водой до метки и перемешивают.
    23.2.     Две аликвотные части раствора из мерной колбы вмести­
мостью 100 см3 согласно табл. 1 переносят в две мерные колбы
вместимостью по 50 см3 (прм наличии в пробе меди приливают к
каждой аликвотной части по 3 см3 раствора тиомочевины и выдер­
живают 5 мин), приливают 15 см1 раствора азотной кислоты,
10 см5 раствора молибденовокнелого патрия, 1 каплю индикатора
метилового оранжевого, нейтрализуют соляной кислотой 1 :4 до
оранжево-розового окрашивания, в случае передозировки кислоты
при появлении яркой малиновой окраски добавляют по каплям ра­
створ гидроксида натрия 2 моль/дм3 до оранжево-розовой окраски,
при этом pH раствора равен 3,5—3,6. К раствору приливают 2 см3
раствора арсеназо III, доливают буферным раствором с pH 3,5 до
метки и перемешивают.
   2.3.3. Оптическую плотность раствора измеряют через 15 мин
при длине волны 675 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раство­
ром сравнения служит вторая аликвотная часть испытуемого ра­
створа, в которую, помимо всех реагентов, перед добавлением арсе­
назо 111 вводят I см3 раствора трнлона Б.
   Массовую долю скандия рассчитывают по градуировочному
графику.
   2.3.4. Построение градуировочного графика
   В пять из шести мерных колб вместимостью по 50 см* отме­
ряют 0.5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см3 стандартного раствора Б, что соот­
ветствует 0,000005: 0,00001; 0,000015: 0,00002; 0.000025 г скандия.
Во все колбы добавляют соответствующую аликвотную часть ра­
створа алюминия и далее поступают так, как указано в пп. 2.3.2
и 2.3.3, за исключением того, что при измерении оптической плот­
ности раствором сравнения служит раствор, содержащий все реа­
генты, кроме стандартного раегвора скандия.
                                                                                            Ю7

1 ГОСТ 11739.25—90

   По полученным значениям оптической плотности растворов и
соответствующим им массам скандия строят градуировочный гра­
фик.
   2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
   2.4.1. Массовую долю скандия (A'j в процентах вычисляют по
формуле
                                  А '- Л~Ч   .100,                             (1)
.•ле т — масса скандия н растворе пробы, найденная по градуиро­
             вочному графику, г;
       т . — масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.
      2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значе-
 •nift, приведенных в табл. 2.

                                                                       Та блица 2
                                              Абсолютное допускаемое расхождение. %
           ■•'.«Сопли ДОЛЯСКЯИДЯЯ, 3          р^аулиатом пари-
                                              лсльиьх опрсделчиП результатов «налим

От     0.020 до 0.050 bwhoj.                         0,006             0,010
Сэ     0.050 ь 0.100 »                                0.015            0.020
 S     0.10 > 0,25      »                             0,02             0,03
       035 » 0,50       >                             0.01             0,06
 -     0.50 * 1.00      ►                             о.об             0,06
       1.00 » 2.00      >                             0.12             0.15
 У     •2.(У1 » 5.00    >                             0.20             0.25

J. ПЛАМЕННО ФОТОМЕТРИЧЕСКИ И МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СКАНДИЯ

    3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
    Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и по­
следующем измерении интенсивности излучения скандия при дли­
не волны 607,3 нм в пламени ацетилен-закись азота.
    3.2 А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
    Фотометр пламенный или спектрофотометр атомно абсорбци­
онный. работающий в режиме эмиссии.
    Ацетилен по ГОСТ 5457, очищенный серной кислотой.
    Закись азота медицинская.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118. плотностью 1,19 r/см5 и раствор
] : 1.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461. плотностью 1,35--1,40 г/см4.
    Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 100 г/дм*.
     Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм 3.
     Алюминий по ГОСТ 11069 марки Д999.                           «
208